CN104532210A - 一种原子层沉积设备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种原子层沉积设备和应用，惰性气体储罐通过输气管分别连接第一流量计的进气口和第二流量计的进气口，第一流量计的出气口和第二流量计的出气口分别通过输气管与反应腔体的进气口相连，反应腔体的出气口与真空泵相连，在第一流量计的出气口和反应腔体的进气口之间的输气管路上还设置有第一反应物料罐，在第二流量计的出气口和反应腔体的进气口之间的输气管路上设置有第二反应物料罐，第一反应物料罐内设置有第一温控装置，第二反应物料罐内设置有第二温控装置，反应腔体内设置第三温控装置。本发明结构简单，使用方便，成本降低，在进行使用时，通过控制通入的周期数来控制生长的薄膜的厚度。

Description

一种原子层沉积设备和应用
技术领域
本发明属于化工设备领域，具体来说涉及一种原子层沉积设备。
背景技术
原子层沉积(Atomic layer deposition)是一种可以将物质以单原子膜形式一层一层的镀在基底表面的方法。具体来说，原子层沉积是通过将气相前驱体交替地通入反应器并在沉积基体上化学吸附并反应而形成沉积膜的，当前驱体达到沉积基体表面，它们会在基体表面化学吸附并发生表面反应。在前驱体交替之间需要用惰性气体对原子层沉积反应器进行清洗。随着纳米技术以及半导体集成电路对器件小型化的要求，迫切需要具有高精度、纳米级厚度等性能的薄膜材料，原子层沉积技术对薄膜生长可精确控制，膜层厚度可达到原子层级，薄膜具有平滑、均匀、重复性好等特点，这使得原子层沉积技术在微电子科学、光学薄膜、纳米科技、催化工程等领域中越来越受到重视。
发明内容
为了更加方便、低成本的利用原子层沉积技术制备原子层薄膜材料，本发明提供了一种新型的原子层沉积设备，其使用控制简便有效，成本较低，能够制备较高质量的原子层薄膜材料。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种原子层沉积设备，包括：惰性气体储罐，调节阀，输气管，第一流量计，第二流量计，第一电控阀，第一反应物料罐，第二电控阀，第二反应物料罐，真空泵，反应腔体，其中：
所述惰性气体储罐通过输气管分别连接第一流量计的进气口和第二流量计的进气口，在惰性气体储罐的出气口处设置有调节阀，通过调控阀来控制惰性气体储罐的开启与关闭；第一流量计的出气口和第二流量计的出气口分别通过输气管与反应腔体的进气口相连，反应腔体的出气口与真空泵相连；
在第一流量计的出气口和反应腔体的进气口之间的输气管路上还设置有第一反应物料罐，且第一反应物料罐通过第一电控阀与输气管相联通，第一电控阀用于控制第一反应物料罐与输气管之间的导通与关闭；在第二流量计的出气口和反应腔体的进气口之间的输气管路上设置有第二反应物料罐，且第二反应物料罐通过第二电控阀与输气管相联通，第二电控阀用于控制第二反应物料罐与输气管之间的导通与关闭；
第一反应物料罐内设置有第一温控装置，第二反应物料罐内设置有第二温控装置，反应腔体内设置第三温控装置。
在上述技术方案中，所述第一反应物料罐和第二反应物料罐竖直放置。
在上述技术方案中，所述反应腔体设置有腔体门，用于放入反应基底材料，在反应腔体和腔体门之间设置有橡胶密封圈。
在上述技术方案中，所述第一流量计，第二流量计分别与输气管密封连接，例如采用VCR密封接头进行连接。
在上述技术方案中，所述反应腔体与输气管密封连接，例如采用VCR密封接头进行连接。
在上述技术方案中，在所述反应腔体上设置压力传感器，用于监控反应腔体内的压力。
本发明结构简单，使用方便，成本降低，在进行使用时，在反应腔体内放置反应基片(即反应基底材料)，整个***用惰性气体作为载气(例如氮气、氦气或者氩气)，同时出口使用真空泵抽真空，使腔体内保持在一定压力，两个流量计控制载气的流量，两个反应物料罐内分别盛放反应前驱体，通过控制电控阀的开关，来控制相应反应物料罐与输气管的导通，前驱体产生的在反应物料罐上端的蒸汽被载气带入到腔体，进行反应。通过第一和第二温控装置控制两个反应物料罐的温度，以产生反应前驱体蒸汽；再通过第三温控装置控制反应腔体的温度，以达到前驱体反应所需温度。前驱体蒸汽的通入可采用周期型沉积的方式进行，通过控制通入的周期数来控制生长的薄膜的厚度。
附图说明
图1是本发明的结构示意图，其中：1为惰性气体储罐，2为调节阀，3为输气管，4为第一流量计，5为第二流量计，6为VCR密封接头，7为第一电控阀，8为第一反应物料罐，9为第一温控装置，10为第二电控阀，11为第二反应物料罐，12为第二温控装置，13为第三温控装置，14为腔体门，15为真空泵，16为反应腔体。
图2是利用本发明进行Ta2O5原子层薄膜沉积的样品的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
如附图1所示，一种原子层沉积设备，包括：惰性气体储罐，调节阀，输气管，第一流量计，第二流量计，第一电控阀，第一反应物料罐，第二电控阀，第二反应物料罐，真空泵，反应腔体，其中：
所述惰性气体储罐1通过输气管3分别连接第一流量计4的进气口和第二流量计5的进气口，在惰性气体储罐的出气口处设置有调节阀2，通过调控阀来控制惰性气体储罐的开启与关闭；第一流量计的出气口和第二流量计的出气口通过输气管与反应腔体16的进气口相连，反应腔体设置有进气口和出气口，以及第三温控装置13和腔体门14，反应腔体的出气口与真空泵15相连；在第一流量计的出气口和反应腔体的进气口之间的输气管路上还设置有第一反应物料罐8，且第一反应物料罐通过第一电控阀7与输气管相联通，第一电控阀用于控制第一反应物料罐与输气管之间的导通与关闭；在第二流量计的出气口和反应腔体的进气口之间的输气管路上设置有第二反应物料罐11，且第二反应物料罐通过第二电控阀10与输气管相联通，第二电控阀用于控制第二反应物料罐与输气管之间的导通与关闭；第一反应物料罐和第二反应物料罐均竖直放置，且第一反应物料罐内设置有第一温控装置9，第二反应物料罐内设置有第二温控装置12。
在上述技术方案中，流量计、反应腔体与输气管的连接为密闭连接，其中流量计和反应腔体分别通过VCR密封接头6与输气管密闭连接。
在上述技术方案中，腔体门与反应腔体间通过橡胶圈密封，当向反应腔体内放置反应基片时和取出反应基片时腔体门可以打开。
在上述技术方案中，在所述反应腔体上设置压力传感器，用于监控反应腔体内的压力(图中未标出)。
下面以制备Ta2O5原子层薄膜为例说明本发明的工作机制：
在反应腔体内放置反应基片(即反应基底材料)，整个***用N2作为载气，同时出口一直用真空泵抽真空，使腔体内压力在1torr(相当于133.3pa)。两个流量计都设置流量为20sccm。第一反应物料罐内盛放液态五(二甲氨基)钽，第二反应物料罐内盛放液态H2O，五(二甲氨基)钽和水反应的前驱体。通过程序控制电控阀的开关，前驱体产生的在反应物料罐上端的蒸汽被载气带入到反应腔体内，通过第一和第二温控装置以使第一反应物料罐保持在60—65℃，第二反应物料罐保持在30—40℃；通过第三温控装置以使反应腔体中温度为150-300℃。
采用周期型沉积的方式进行Ta2O5原子层薄膜的沉积，一个周期由如下四个连续步骤组成，即Ta2O5原子层薄膜的一个生长周期：
(1)第一电控阀打开，第二电控阀关闭，五(二甲氨基)钽蒸汽被惰性气体带入反应腔体，五(二甲氨基)钽吸附在反应基底材料上，形成一层饱和膜，通入时间为0.1—5s；
(2)第一电控阀关闭，第二电控阀关闭，以惰性气体气进入反应腔体进行清洗，即利用惰性气体去除反应室里多余的Ta(NMe2)5，净化反应腔体，将腔体内多余的反应物吹扫，被泵抽走，通入时间为5-20s；
(3)第一电控阀关闭，第二电控阀打开，水蒸气被惰性气体带入反应腔体，与吸附在反应基底材料上的五(二甲氨基)钽发生化学反应，形成Ta2O5原子层薄膜，通入时间为0.01-1s；
(4)第一电控阀关闭，第二电控阀关闭，以惰性气体气进入反应腔体进行再次清洗，通入时间为10-30s。
选择FTO导电玻璃为反应基底材料，FTO导电玻璃为掺杂氟的氧化锡导电玻璃，厂家为武汉格奥，载气选择氮气，按照上述方法进行沉积，然后使用透射电子显微镜(型号为日本电子JEM-2100F)进行表征，测试条件是200Kv，放大倍数为1000k倍，如附图2所示，可知无定形的Ta2O5薄膜均匀包覆在基底材料表面，厚度在纳米级。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种原子层沉积设备，其特征在于，包括：惰性气体储罐，调节阀，输气管，第一流量计，第二流量计，第一电控阀，第一反应物料罐，第二电控阀，第二反应物料罐，真空泵，反应腔体，其中：
所述惰性气体储罐通过输气管分别连接第一流量计的进气口和第二流量计的进气口，在惰性气体储罐的出气口处设置有调节阀；第一流量计的出气口和第二流量计的出气口分别通过输气管与反应腔体的进气口相连，反应腔体的出气口与真空泵相连；
在第一流量计的出气口和反应腔体的进气口之间的输气管路上还设置有第一反应物料罐，且第一反应物料罐通过第一电控阀与输气管相联通；在第二流量计的出气口和反应腔体的进气口之间的输气管路上设置有第二反应物料罐，且第二反应物料罐通过第二电控阀与输气管相联通；
第一反应物料罐内设置有第一温控装置，第二反应物料罐内设置有第二温控装置，反应腔体内设置第三温控装置。
2.根据权利要求1所述的一种原子层沉积设备，其特征在于，在所述反应腔体上设置压力传感器。
3.根据权利要求1或者2所述的一种原子层沉积设备，其特征在于，所述第一反应物料罐和第二反应物料罐竖直放置。
4.根据权利要求1或者2所述的一种原子层沉积设备，其特征在于，所述反应腔体设置有腔体门，在反应腔体和腔体门之间设置有橡胶密封圈。
5.根据权利要求1或者2所述的一种原子层沉积设备，其特征在于，所述第一流量计，第二流量计分别与输气管密封连接。
6.根据权利要求5所述的一种原子层沉积设备，其特征在于，所述第一流量计，第二流量计分别与输气管采用VCR密封接头进行连接。
7.根据权利要求1或者2所述的一种原子层沉积设备，其特征在于，所述反应腔体与输气管密封连接。
8.根据权利要求7所述的一种原子层沉积设备，其特征在于，所述反应腔体与输气管采用VCR密封接头进行连接。
9.如权利要求1或者2所述的一种原子层沉积设备在Ta2O5原子层薄膜制备中的应用，其特征在于，第一反应物料罐内盛放液态五(二甲氨基)钽，第二反应物料罐内盛放液态H2O，通过第一和第二温控装置以使第一反应物料罐保持在60—65℃，第二反应物料罐保持在30—40℃；通过第三温控装置以使反应腔体中温度为150-300℃，采用周期型沉积的方式进行Ta2O5原子层薄膜的沉积，一个周期由如下四个连续步骤组成，即Ta2O5原子层薄膜的一个生长周期：
(1)第一电控阀打开，第二电控阀关闭，五(二甲氨基)钽蒸汽被惰性气体带入反应腔体，五(二甲氨基)钽吸附在反应基底材料上，形成一层饱和膜；
(2)第一电控阀关闭，第二电控阀关闭，以惰性气体气进入反应腔体进行清洗，即利用惰性气体去除反应室里多余的五(二甲氨基)钽，净化反应腔体，将腔体内多余的反应物吹扫，被泵抽走；
(3)第一电控阀关闭，第二电控阀打开，水蒸气被惰性气体带入反应腔体，与吸附在反应基底材料上的五(二甲氨基)钽发生化学反应，形成Ta2O5原子层薄膜；
(4)第一电控阀关闭，第二电控阀关闭，以惰性气体气进入反应腔体进行再次清洗。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气或者氩气；在所述周期型沉积方式中，步骤(1)中通入时间为0.1—5s；步骤(2)中通入时间为5-20s；步骤(3)中通入时间为0.01-1s；步骤(4)中通入时间为10-30s。
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