CN104531273A - 一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了润滑油添加剂领域的一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法，所述方法以水杨酸、磺酸铵为原料，原料与氧化钙在甲醇的作用下，反应生成水杨酸钙正盐和磺酸钙正盐；得到的水杨酸钙正盐和磺酸钙正盐与氧化镁、二氧化碳在甲醇、水、促进剂等的作用下反应生成以纳米级碳酸镁粒子为核心被水杨酸钙正盐和磺酸钙正盐分子包裹的胶团，并均匀地分散在油相形成稳定的胶态体系。本发明达到的有益效果为：所述方法制得产品的碱值（TBN）均大于 400mgKOH?g-1，粘度、浊度都较小，分散性好。
Description
技术领域
本发明属于润滑油添加剂领域，具体涉及一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法。
背景技术
润滑油清净剂是现代润滑油五大添加剂之一（清净剂、分散剂、抗氧剂、极压抗磨剂、粘度指数改进剂），是伴随内燃机的技术进步发展起来的，随着发动机向大马力、高功率发展，以及用户对换油周期的要求日益延长，从而对润滑油的使用性能提出了更高的要求。为了满足润滑油的这些使用要求，就需要在润滑油基础油中加入各种不同类型的添加剂。润滑油清净剂就是为了提高润滑油的酸中和能力和清净分散功能而发展起来的一种添加剂。
水杨酸盐是一类常用的无硫润滑油清净剂，磺酸盐是目前润滑油清净剂中用量最大的一类添加剂。磺酸盐具有原料易得、综合性能好的特点；水杨酸盐具有清净性、抗氧化性、高温稳定性好的特点。两者在实际应用过程中常采用复配的形式使用，以弥补各自的缺点，但水杨酸盐和磺酸盐在复配使用过程中有时会出现沉淀现象。虽然水杨酸和盐磺酸盐在实际应用过程中常采用复配的形式使用，但对其在制备过程中直接合成出混合基质的金属盐清净剂的研究较少。水杨酸、磺酸混合基质钙镁复合清净剂的开发研究，可成功的将水杨酸盐与磺酸盐在反应早期融为一体，解决了水杨酸盐和磺酸盐在调合时出现的共沉淀问题，又由于磺酸盐分散性能好，易制得高碱值产品，因此混合后可很好地改善水杨酸盐产品的分散性，提高产品的碱值，从而满足润滑油及燃料油不断发展的需求。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供了一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法。
一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：
（1）在装有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中加入烷基水杨酸65-75份及石油磺酸铵8-15份、二甲苯 150-180份，在搅拌状态下加入 5-10份 氧化钙、20-25份甲醇、4-8份助促进剂尿素，升温至75-85℃进行中和合成反应 1 小时；
（2） 接着降温至 60℃，加入20-25份氧化镁并保持 20min；
（3）然后降温至40℃，加入10-15份水、6-10份 氨水和4-8份 碳酸铵，其中水和氨水分两次在 20min 内加入，同时通入二氧化碳，进行碳酸化反应 3-5 小时；
（4）碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水和助促进剂尿素等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣；
（5）将除渣后的溶液通过蒸馏脱除其中的二甲苯，即可得到水杨酸、磺酸混合基质钙镁复合清净剂产品。
进一步地，步骤（3）中通入二氧化碳的速率在20min内从80mL·min-1，增加到 120mL·min-1。
本发明达到的有益效果为：通过以上方法制得的水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂产品的碱值（TBN）均大于 400mgKOH·g-1，粘度、浊度都较小，说明产品的胶粒粒度均匀，产品具有较好的性能。水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的研制，使得产品的碱值较水杨酸钙镁复合清净剂产品的碱值有了很大提高，也改善了水杨酸盐产品的分散性。
具体实施方式
实施例1
一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：
（1）在装有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中加入烷基水杨酸65份及石油磺酸铵8份、二甲苯 150份，在搅拌状态下加入 5份 氧化钙、20份甲醇、4份助促进剂尿素，升温至75-85℃进行中和合成反应 1 小时；
（3） 接着降温至 60℃，加入20份氧化镁并保持 20min；
（3）然后降温至40℃，加入10份水、6份 氨水和4份 碳酸铵，其中水和氨水分两次在 20min 内加入，同时通入二氧化碳，通入二氧化碳的速率在20min内从80mL·min-1，增加到 120mL·min-1，进行碳酸化反应 3 小时；
（4）碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水和助促进剂尿素等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣；
（5）将除渣后的溶液通过蒸馏脱除其中的二甲苯，即可得到水杨酸、磺酸混合基质钙镁复合清净剂产品。
实施例2
一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：
（1）在装有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中加入烷基水杨酸75份及石油磺酸铵15份、二甲苯180份，在搅拌状态下加入 10份 氧化钙、25份甲醇、8份助促进剂尿素，升温至75-85℃进行中和合成反应 1 小时；
（4） 接着降温至 60℃，加入25份氧化镁并保持 20min；
（3）然后降温至40℃，加入15份水、10份氨水和8份碳酸铵，其中水和氨水分两次在 20min 内加入，同时通入二氧化碳，进行碳酸化反应 5 小时，通入二氧化碳的速率在20min内从80mL·min-1，增加到 120mL·min-1；
（4）碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水和助促进剂尿素等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣；
（5）将除渣后的溶液通过蒸馏脱除其中的二甲苯，即可得到水杨酸、磺酸混合基质钙镁复合清净剂产品。
实施例3
一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：
（1）在装有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中加入烷基水杨酸70份及石油磺酸铵10份、二甲苯 160份，在搅拌状态下加入 8份 氧化钙、22份甲醇、6份助促进剂尿素，升温至75-85℃进行中和合成反应 1 小时；
（5） 接着降温至 60℃，加入22份氧化镁并保持 20min；
（3）然后降温至40℃，加入12份水、8份 氨水和6份 碳酸铵，其中水和氨水分两次在 20min 内加入，同时通入二氧化碳，通入二氧化碳的速率在20min内从80mL·min-1，增加到 120mL·min-1，进行碳酸化反应 3-5 小时；
（4）碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水和助促进剂尿素等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣；
（5）将除渣后的溶液通过蒸馏脱除其中的二甲苯，即可得到水杨酸、磺酸混合基质钙镁复合清净剂产品。
Claims (2)
1.一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
在装有搅拌器、回流冷凝管、分水器及温度计的三口烧瓶中加入烷基水杨酸65-75份及石油磺酸铵8-15份、二甲苯 150-180份，在搅拌状态下加入 5-10份 氧化钙、20-25份甲醇、4-8份助促进剂尿素，升温至75-85℃进行中和合成反应 1 小时；
接着降温至 60℃，加入20-25份氧化镁并保持 20min；
然后降温至40℃，加入10-15份水、6-10份 氨水和4-8份 碳酸铵，其中水和氨水分两次在 20min 内加入，同时通入二氧化碳，进行碳酸化反应 3-5 小时；
碳酸化反应结束后升温脱除甲醇、水和助促进剂尿素等，待温度降至室温，加入二甲苯稀释并进行离心除渣；
将除渣后的溶液通过蒸馏脱除其中的二甲苯，即可得到水杨酸、磺酸混合基质钙镁复合清净剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种水杨酸磺酸混合基质钙镁复合清净剂的合成方法，其特征在于，步骤（3）中通入二氧化碳的速率在20min内从80mL·min-1，增加到 120mL·min-1。
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