CN104530703A - 低介电常数聚酰亚胺及其制备方法 - Google Patents

低介电常数聚酰亚胺及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酰亚胺材料技术领域，尤其是一种低介电常数聚酰亚胺及其制备方法。所述低介电常数聚酰亚胺薄膜，包括下列质量百分比的组分：70~95%的聚酰亚胺，4~20%的聚四氟乙烯，1~20%的增强填料，上述组分的百分比之和为100%。本发明所述聚酰亚胺薄膜介电常数可至0.28~0.30之间，而且制备工艺简单、原料成本低廉。另外，本发明所述聚酰亚胺薄膜在降低材料介电常数的同时还能保留、甚至提高材料的强度、模量和尺寸稳定性。

Description

低介电常数聚酰亚胺及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺材料技术领域，尤其是一种低介电常数聚酰亚胺及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速发展，超大规模集成电路器件的集成度越来越高，其特征尺寸不断缩小，这会引起电阻－电容延迟上升，出现信号传输延时、干扰增强、功率损耗增大等问题，这将限制器件的高速性能。而缓解此问题的重要途径之一是降低介质材料的介电常数——即降低材料的寄生电容。聚酰亚胺因其突出的耐高低温性能和介电性能而被大量应用于微电子工业，如芯片封装材料、屏蔽材料、柔性印制线路板的基体材料等。因此开发低介电常数聚酰亚胺材料对提高集成电路的集成度、器件运行速度和稳定性具有重要意义。中国科学院杨士勇等人在传统的聚酰亚胺结构中引入含氟基团，同时在聚酰亚胺中引入孔空有可效降低聚酰亚胺的介电常数，所制得的聚酰亚胺介电常数为2.86～2.91。但由于含氟单体制备工艺复杂，成本高，所制备聚酰亚胺价格昂贵；而且多孔聚酰亚胺结构强度下降、有效体积大，均不利于聚酰亚胺在大规模集成电路器件中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低介电常数聚酰亚胺，具有介电常数低，工艺简单，成本较低，强度高的特点。
为了解决上述技术问题，本发明所述低介电常数聚酰亚胺薄膜，包括下列质量百分比的组分：70～95％的聚酰亚胺，4～20％的聚四氟乙烯，1～20％的增强填料，上述组分的百分比之和为100％。
优选地，所述增强填料为二氧化硅、三氧化二铝、云母粉、高岭土、蒙脱土、滑石粉、中的一种或几种的混合物；
本发明还提供一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按质量百分比称取一定量的聚四氟乙烯和增强填料加入非质子性溶剂中，在高速搅拌的同时进行超声波分散，制成均匀稳定的悬浮液；
步骤二，在所得的悬浮液中加入芳香簇二胺，控制温度10～40℃，进行机械搅拌，待其完全溶解后分批次加入与芳香簇二胺等摩尔量的芳香簇二酐，并控制温度在50～60℃之间连续搅拌，制成均匀的黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液；
步骤三，将所得聚酰胺酸复合溶液制成聚酰亚胺薄膜。
优选地，所述聚四氟乙烯为颗粒尺寸小于2μm的粉末，所述增强填料为颗粒尺寸小于5μm的粉末。
优选地，所述增强填料为二氧化硅、三氧化二铝、云母粉、高岭土、蒙脱土、滑石粉、氮化铝、氮化钛、碳化硅中的一种或几种的混合物。
优选地，所述非质子性溶剂为N,N’-二甲基乙酰胺、N,N’-二甲基甲酰胺、N’-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜溶剂中的一种；
优选地，所述芳香簇二胺为4,4’-二胺基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4,4’-二胺基二苯甲烷、二氨基二苯甲酮、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜、1,3’-双(3-氨基苯氧基)苯中的一种或任意两种的混合物；
优选地，所述芳香簇二酐为均苯四甲酸二酐和/或3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。
优选地，超声波频率20kHz～100kHz，时间15～60min。
优选地，所述聚四氟乙烯和增强填料与非质子性溶剂的质量比为0.006～0.075。
本发明所述聚酰亚胺薄膜介电常数可至0.28～0.30之间，而且制备工艺简单、原料成本低廉。另外，本发明所述聚酰亚胺薄膜在降低材料介电常数的同时还能保留、甚至提高材料的强度、模量和尺寸稳定性。
具体实施方式
本发明所列举的实施例，只是用于帮助理解本发明，不应理解为对本发明保护范围的限定，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明思想的前提下，还可以对本发明进行改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护的范围内。
实施例1
先将4份平均粒径0.5μm的聚四氟乙烯和1份平均粒径0.1μm的二氧化硅加入400份的N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，在20℃条件下，超声波频率20kHz下超声分散15min；然后在上述溶液中加入等摩尔比的4,4’-二胺基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)共计95份制得聚酰胺酸复合溶液，最后按现有的制备工艺制得聚酰亚胺薄膜。
实施例2
先将20份平均粒径2μm的聚四氟乙烯和5份平均粒径0.1μm的二氧化硅加入450份的N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，在40℃条件下，超声波频率100kHz下超声分散60min；然后在上述溶液中加入等摩尔比的二氨基二苯甲酮(DABP)和均苯四甲酸二酐(PMDA)共计75份制得聚酰胺酸复合溶液，最后按现有的制备工艺制得聚酰亚胺薄膜。
实施例3
先将10份平均粒径1μm的聚四氟乙烯和20份平均粒径2μm的滑石粉加入500份的N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，在40℃条件下，超声波频率100kHz下超声分散60min；然后在上述溶液中加入等摩尔比的4,4’-二胺基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)共计70份制得聚酰胺酸复合溶液，最后按现有的制备工艺制得聚酰亚胺薄膜。
实施例4
先将20份平均粒径2μm的聚四氟乙烯和10份平均粒径50nm的三氧化二铝加入500份的N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，在40℃条件下，超声波频率100kHz下超声分散60min；然后在上述溶液中加入摩尔比为0.5：0.5：1的4,4’-二胺基二苯醚(ODA)，二氨基二苯甲酮(DABP)和均苯四甲酸二酐(PMDA)共计70份制得聚酰胺酸复合溶液，最后按现有的制备工艺制得聚酰亚胺薄膜。
实施例5
先将10份平均粒径1μm的聚四氟乙烯和10份平均粒径2μm的云母粉加入450份的N’-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，在40℃条件下，超声波频率80kHz下超声分散40min；然后在上述溶液中加入摩尔比为0.8：0.2：0.8：0.2的4,4’-二胺基二苯醚(ODA)、对苯二胺(PDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)共计80份制得聚酰胺酸复合溶液，最后按现有的制备工艺制得聚酰亚胺薄膜。
实施例6
先将4份平均粒径0.5μm的聚四氟乙烯和6份平均粒径200nm的蒙脱土加入400份的N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，在30℃条件下，超声波频率60kHz下超声分散40min；然后在上述溶液中加入摩尔比为1：0.6：0.4的4,4’-二胺基二苯醚(ODA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)共计90份制得聚酰胺酸复合溶液，最后按现有的制备工艺制得聚酰亚胺薄膜。
实施例7
先将5份平均粒径0.5μm的聚四氟乙烯和10份平均粒径2μm的滑石粉加入450份的N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，在30℃条件下，超声波频率60kHz下超声分散40min；然后在上述溶液中加入摩尔比为0.6：0.4：0.8：0.2的间苯二胺(mPDA)、4,4’-二胺基二苯醚(ODA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)共计85份制得聚酰胺酸复合溶液，最后按现有的制备工艺制得聚酰亚胺薄膜。
实施例8
先将5份平均粒径0.5μm的聚四氟乙烯、5份平均粒径50nm的二氧化硅和10份平均粒径2μm的滑石粉加入500份的N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中，在40℃条件下，超声波频率100kHz下超声分散60min；然后按步骤2在上述溶液中加入等摩尔比的4,4’-二胺基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)共计90份制得聚酰胺酸复合溶液，最后按现有的制备工艺制得聚酰亚胺薄膜。
上述各实施例中，所述用于制备聚酰亚胺薄膜的现有工艺可参考公开号为CN1868716A的发明专利，具体方法为：将合成的液态聚酰胺酸复合溶液经模头涂覆在流涎机内的刚带上形成均匀的涂层，用热液体对前鼓机壳内的前鼓、后鼓、钢带及其上的聚酰胺酸复合溶液涂层进行加热干燥，用热气体对流涎机中段箱体内的上层钢带及其上的聚酰胺酸复合溶液涂层进行加热干燥，用温度相对前述气体的温度低的气体对流涎机中段箱体内的上层钢带及其上的聚酰胺酸复合溶液涂层进行冷却。上述的对前鼓机壳内的前鼓、钢带及其上的聚酰胺酸复合溶液涂层进行加热干燥的热液体的温度低于90℃、高于50℃，对后鼓机壳内的后鼓、钢带及其上的聚酰胺酸复合溶液层进行加热干燥的热液体的温度低于200℃、高于110℃，对流涎机中段箱体内的上层钢带及其上的聚酰胺酸复合溶液涂层进行干燥加热的温度低于200℃、高于110℃，对流涎机中段箱体内的下层钢带及其上的聚酰胺酸复合溶液涂层进行降温的气体的温度低于100℃、高于50℃。
下表是现有产品和各实施例制得的聚酰亚胺薄膜的性能参数：
从表中可以看出，本发明所述聚酰亚胺薄膜的介电常数明显低于现有产品，而且强度也更高。

Claims (10)

1.低介电常数聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括下列质量百分比的组分：70~95%的聚酰亚胺，4~20%的聚四氟乙烯，1~20%的增强填料，上述组分的百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述低介电常数聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述增强填料为二氧化硅、三氧化二铝、云母粉、高岭土、蒙脱土、滑石粉、氮化铝、氮化钛、碳化硅中的一种或几种的混合物。
3.低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按质量百分比称取一定量的聚四氟乙烯和增强填料加入非质子性溶剂中，在高速搅拌的同时进行超声波分散，制成均匀稳定的悬浮液；
步骤二，在所得的悬浮液中加入芳香簇二胺，控制温度10~40℃，进行机械搅拌，待其完全溶解后按质量百分比分批次加入与芳香簇二胺等摩尔量的芳香簇二酐，并控制温度在50~60℃之间连续搅拌，制成均匀的黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液；
步骤三，将所得聚酰胺酸复合溶液制成聚酰亚胺薄膜。
4.根据权利要求3所述低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯为颗粒尺寸小于2μm的粉末，所述增强填料为颗粒尺寸小于5μm的粉末。
5.根据权利要求3或4所述低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述增强填料为二氧化硅、三氧化二铝、云母粉、高岭土、蒙脱土、滑石粉、氮化铝、氮化钛、碳化硅中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述非质子性溶剂为N,N’-二甲基乙酰胺、N,N’-二甲基甲酰胺、N’-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜溶剂中的一种。
7.根据权利要求6所述低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述芳香簇二胺为4,4’-二胺基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4,4’-二胺基二苯甲烷、二氨基二苯甲酮、4,4’-二（4-氨基苯氧基）二苯砜、1,3’-双（3-氨基苯氧基）苯中的一种或任意两种的混合物。
8.根据权利要求7所述低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述芳香簇二酐为均苯四甲酸二酐和/或3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。
9.根据权利要求8所述低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，超声波频率20kHz~100kHz，时间15~60min。
10.根据权利要求9所述低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯和增强填料与非质子性溶剂的质量比为0.006~0.075。
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