CN104529954A - 从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法以及穿心莲内酯成品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及穿心莲内酯的提取技术领域，特别是涉及一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法以及由该方法得到的穿心莲内酯成品。所述方法包括：采用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶对穿心莲全草或穿心莲粗粉进行酶解预处理，所述酶解预处理为喷洒和保温的处理工艺；对预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉进行醇提取处理。本发明的提取方法无需使用昂贵的设备，降低了穿心莲内酯的提取成本。
Description
技术领域
本发明涉及穿心莲内酯的提取技术领域，特别是涉及一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法以及由该方法得到的穿心莲内酯成品。
背景技术
穿心莲内酯为爵床科植物穿心莲的主要有效成份，具有抗菌、消炎、止咳平喘、清热解毒、凉血消肿等作用，尤其对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。由于穿心莲内酯结构复杂，人工合成困难，因此，国内均从植物药材中提取得到。
目前，关于穿心莲内酯提取方法报道的较多，具体包括水提法、醇提法、碱水提取法等，这些工艺操作简单，但是存在提取效率低、原料使用率低、溶剂使用量大以及杂质难去除等问题，而其它提取方法，例如超临界萃取法、超声波辅助提取、微波辅助提取、树脂吸附法等，虽然能制得纯度较高的穿心莲内酯，但是所需的设备昂贵，大大提高了生产成本，且难以应用于工业化大规模生产。
发明内容
本发明提供一种从穿心莲中提取穿心莲内酯方法以及由该方法得到的穿心莲内酯成品，在不增加提取液内杂质的同时，无需使用昂贵的设备，降低了穿心莲内酯的提取成本。
本发明实施例首先提供一种从穿心莲中提取穿心莲内酯方法，该方法包括：
采用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶对穿心莲全草或穿心莲粗粉进行酶解预处理，所述酶解预处理为喷洒和保温的处理工艺；
对预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉进行醇提取处理。
在本发明技术方案中，首先利用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶对穿心莲的细胞壁物质进行降解，改变细胞壁的通透性，促进了穿心莲内酯的溶出，溶出时间短，并且不增加其他杂质，利于后续采用醇提取进行处理。实验表明由本发明的技术方案制得的穿心莲内酯成品中，穿心莲的含量较高。另外，酶解反应不需要很高的温度，避免了穿心莲内酯不耐热，高温易分解损失的问题。此外，由酶解预处理以及醇提取处理后的穿心莲内酯的提取液的杂质也没有明显增加，易于后续的分离纯化。而且本发明的技术方案不需要昂贵的设备，减少了设备成本，进而降低了生产成本。
优选的，所述酸性纤维素酶的用量为穿心莲绝干计的300u/g-1200u/g，所述酸性木聚糖酶的用量为穿心莲绝干计的600u/g-2400u/g。
优选的，所述酶解预处理的酶解温度为35℃-50℃，酶解时间为0.5-2h，酶液浓度为3％-10％。
优选的，在本发明的从穿心莲中提取穿心莲内酯方法中，所述醇提取处理具体包括：
将预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉加入浓度为70％-95％的乙醇，加热回流提取两次，每次1.5小时，第一次乙醇用量为穿心莲干重的8倍，第二次乙醇用量为穿心莲干重的6倍，合并两次的回流液；
对所述回流液进行过滤滤取，得到提取液。
优选的，在本发明的从穿心莲中提取穿心莲内酯方法中，在对预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉进行醇提取处理之后还包括：
在所述提取液中加入硅藻土和活性炭，混匀，搅拌20-40分钟，抽滤制得滤液，其中硅藻土的用量为0.1-0.5g/100ml滤液，活性炭的用量为1-2g/100ml滤液。
优选的，在本发明的从穿心莲中提取穿心莲内酯方法中，在制得滤液之后还包括：
将所述滤液减压真空浓缩至密度为1.20±0.01g/cm3，制得穿心莲内酯浸膏，在4℃以下静置过夜，待晶体析出后抽滤，收集晶体，将所述晶体用乙醇回溶，重结晶制得穿心莲内酯成品。
本发明还提供一种穿心莲内酯成品，由上述任一种从穿心莲中提取穿心莲内酯方法得到，所述穿心莲内酯成品中穿心莲内酯的含量为95％-98％。在该穿心莲内酯成品中，穿心莲内酯的含量较高。
具体实施方式
为了降低穿心莲内酯的提取成本，本发明实施例提供了一种从穿心莲中提取穿心莲内酯方法以及由该方法得到的穿心莲内酯成品，在该技术方案中，首先利用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶对穿心莲的细胞壁物质进行降解，改变细胞壁的通透性，促进了穿心莲内酯的溶出，溶出时间短，并且不增加杂质，利于后续采用醇提取处理，在该过程中，无需使用昂贵的设备，在保持较高提取率的前提下，降低了提取成本。为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下举实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例首先提供一种从穿心莲中提取穿心莲内酯方法，该方法包括：
采用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶对穿心莲全草或穿心莲粗粉进行酶解预处理，所述酶解预处理为喷洒和保温的处理工艺；
对预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉进行醇提取处理。
由于植物细胞壁是由纤维素、半纤维素等组成，其致密结构阻碍了细胞内有效成分的溶出，使提取效率较低，而在本发明技术方案中，首先利用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶对穿心莲的细胞壁物质进行降解，改变细胞壁的通透性，促进了穿心莲内酯的溶出，溶出时间短，并且不增加杂质，利于后续采用醇提取处理。实验表明由本发明的技术方案制得的穿心莲内酯成品中，穿心莲的含量较高。另外，酶解反应不需要很高的温度，避免了穿心莲内酯不耐热，高温易分解损失的问题。此外，由酶解预处理以及醇提取处理后的穿心莲内酯的提取液的杂质也没有明显增加，易于后续的分离纯化。而且本发明的技术方案不需要昂贵的设备，减少了设备成本，进而降低了生产成本。
这里需要说明的是，鉴于穿心莲内酯在酸性条件下稳定，而在中性和碱性条件下不稳定，因此本发明采用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶对穿心莲全草或穿心莲粗粉进行酶解预处理，防止穿心莲内酯的破坏，也有利于提高提取效率。该酶解预处理时的pH值为3.0-6.2，优选pH值为4.0-5.5。该酶解预处理工艺为喷洒和保温的处理工艺，即采用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶形成的酶液对穿心莲粗粉或穿心莲全草进行喷洒，然后在酶解温度下保温设定的时长。
另外，首先采用酶解预处理再进行醇提取处理，这样的步骤顺序相对于先进行醇提取处理再进行酶提取处理的优势为：先醇提取再酶解处理以及醇提取和酶解处理同时进行这两种方案都采用了乙醇，这样会导致酶变性失活，不能起到正常的催化功能，而先酶解处理再进行醇提取，乙醇对酶的催化反应不会造成影响。
优选的，所述酸性纤维素酶的用量为穿心莲绝干计的300u/g-1200u/g，所述酸性木聚糖酶的用量为穿心莲绝干计的600u/g-2400u/g。
当酸性纤维素酶的用量低于穿心莲绝干计的300u/g，由于酶浓度较低，催化降解穿心莲细胞壁纤维素效果不明显，对穿心莲内酯提取率影响不大，当酸性纤维素酶的用量高于穿心莲绝干计的1200u/g，酶的催化效率达到稳定值，再增加酶用量会造成不必要的浪费；当酸性木聚糖酶的用量低于穿心莲绝干计的600u/g，则与酸性纤维素酶起不到协同作用，不会促进穿心莲内酯的溶出，当酸性木聚糖酶的用量高于穿心莲绝干计的2400u/g，穿心莲内酯提取率达到稳定，不会再增加。另外，酸性纤维素酶用量优选为600u/g-1200u/g，酸性木聚糖酶的用量优选为900u/g-2400u/g。
优选的，所述酶解预处理的酶解温度为35℃-50℃，酶解时间为0.5-2小时(h)，酶液浓度为3％-10％。
在此，酶液浓度为酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶的质量与该复合酶的水溶液的质量比。
优选的，在本发明的从穿心莲中提取穿心莲内酯方法中，所述醇提取处理具体包括：
将预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉加入浓度为70％-95％的乙醇，加热回流提取两次，每次1.5小时，第一次乙醇用量为穿心莲干重的8倍，第二次乙醇用量为穿心莲干重的6倍，合并两次的回流液；
对所述回流液进行过滤滤取，得到提取液。
优选的，在本发明的从穿心莲中提取穿心莲内酯方法中，在对预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉进行醇提取处理之后还包括：
在所述提取液中加入硅藻土和活性炭，混匀，搅拌20-40分钟，抽滤制得滤液，其中硅藻土的用量为0.1-0.5g/100ml滤液，活性炭的用量为1-2g/100ml滤液。使用硅藻土和活性炭对提取液进行杂质去除，仅需采用抽滤即可，避免了使用石油醚、丙酮等有机溶剂对环境造成的污染，也降低了使用树脂等昂贵设备的成本。
优选的，在本发明的从穿心莲中提取穿心莲内酯方法中，在制得滤液之后还包括：
将所述滤液减压真空浓缩至密度为1.20±0.01g/cm3，制得穿心莲内酯浸膏，在4℃以下静置过夜，待晶体析出后抽滤，收集晶体，将所述晶体用乙醇回溶，重结晶制得穿心莲内酯成品。
本发明还提供一种穿心莲内酯成品，由上述任一种从穿心莲中提取穿心莲内酯方法得到，所述穿心莲内酯成品中穿心莲内酯的含量为95％-98％。在该穿心莲内酯成品中，穿心莲内酯的含量较高。
以下通过具体的实施例来说明本发明从穿心莲中提取穿心莲内酯方法以及由该方法得到的穿心莲内酯成品。
实施例1
制备酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶的酶液，取酸性纤维素酶300u/g(穿心莲绝干计)，酸性木聚糖酶600u/g(穿心莲绝干计)，加水搅拌溶解，配置成浓度为3％的复合酶液。取穿心莲全草10kg切片成1-2cm，将复合酶液均匀喷洒在穿心莲切片上，混合均匀，于35℃下保温酶解处理0.4h、0.5h、1h、2h、2.5h，反应结束后，加入浓度为85％的乙醇回流提取两次，每次1.5小时，第一次乙醇用量为穿心莲干重的8倍，第二次乙醇用量为穿心莲干重的6倍，合并两次的回流液，对回流液进行过滤滤取，得到提取液，待用。剩余的穿心莲残渣(简称残渣)用清水洗涤，烘干，利用高效液相色谱法测定残渣中穿心莲内酯含量，测定结果见表1，即表1中残渣内酯含量。
在提取液中加入0.5％(g/ml)的硅藻土和2％(g/ml)活性炭，混匀，搅拌30min，抽滤制得滤液，利用高效液相色谱法测定滤液中穿心莲内酯含量，计算穿心莲内酯的提取率，其中，提取率＝滤液中的穿心莲内酯/穿心莲干重×100％，滤液中穿心莲内酯的含量及计算的穿心莲内酯的提取率的结果见表1，即分别为表1中的滤液内酯含量和内酯提取率。
将滤液减压真空浓缩至密度1.20±0.01g/cm3，制得穿心莲内酯浸膏，在4℃以下静置过夜，待晶体析出后抽滤，收集晶体，将收集的晶体用乙醇回溶，重结晶制得穿心莲内酯成品，利用高效液相色谱法测定穿心莲内酯成品中穿心莲内酯含量，结果见表1，即表1中的成品内酯含量。
其中，高效液相色谱的测试条件按照中国药典(2010版)高效液相色谱法(附录ⅥD)测定，以下实施例中也采用该测试条件。
表1 酶解处理时长对穿心莲内酯含量及提取率的影响
由表1可知，当酶解时长为2h时，穿心莲成品中穿心莲内酯的含量达到96％。而随着时间的进一步增加，穿心莲成品中穿心莲内酯的含量没有有效的增加。当酶解时长低于0.5h时，由于反应时间较短，催化效果不明显。
实施例2
制备酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶的酶液，取酸性纤维素酶1200u/g(穿心莲绝干计)，酸性木聚糖酶900u/g(穿心莲绝干计)，加水搅拌溶解，配置成浓度分别为1％、3％、5％、10％、15％的复合酶液。取穿心莲粗粉10kg，用复合酶液喷洒混合均匀，于45℃下保温酶解处理2h，反应结束后，加入浓度为85％乙醇回流提取两次，每次1.5小时，第一次乙醇用量为穿心莲干重的8倍，第二次乙醇用量为穿心莲干重的6倍，合并两次的回流液，对回流液进行过滤滤取，得到提取液，待用。剩余的穿心莲残渣(简称残渣)用清水洗涤，烘干，利用高效液相色谱法测定残渣中穿心莲内酯含量，测定结果见表2，即表2中残渣内酯含量。
在提取液中加入0.2％(g/ml)的硅藻土和1.5％(g/ml)活性炭，混匀，搅拌40min，抽滤制得滤液，高效液相色谱法测定澄清液中穿心莲内酯含量，计算穿心莲内酯的提取率，滤液中穿心莲内酯含量及计算的提取率的结果见表2，即分别为表2中的滤液内酯含量和内酯提取率。
将滤液减压真空浓缩至密度1.20±0.01g/cm3，制得穿心莲内酯浸膏，在4℃以下静置过夜，待晶体析出后抽滤，收集晶体，将收集的晶体用乙醇回溶，重结晶制得穿心莲内酯成品，利用高效液相色谱法测定穿心莲内酯成品中穿心莲内酯含量，结果见表2，即表2中的成品内酯含量。
表2 酶液浓度对穿心莲内酯含量及提取率的影响
由表2可知，当酶液浓度为5％时，穿心莲成品中穿心莲内酯的含量达到98％。当酶液浓度低于3％时，酶液浓度较低，催化破壁效果不明显，当酶液浓度高于10％，由于酶液量较少，不利于喷洒混匀，充分反应。
实施例3
制备酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶，取酸性纤维素酶900u/g(穿心莲绝干计)，酸性木聚糖酶2400u/g(穿心莲绝干计)，加水搅拌溶解，配置成浓度为5％的复合酶液。取穿心莲粗粉10kg，用复合酶液喷洒混合均匀，于30℃、35℃、45℃、50℃、55℃下保温酶解处理2h，反应结束后，加入浓度为90％乙醇回流提取两次，每次1.5小时，第一次乙醇用量为穿心莲干重的8倍，第二次乙醇用量为穿心莲干重的6倍，合并两次的回流液，对回流液进行过滤滤取，得到提取液，待用。剩余的穿心莲残渣(简称残渣)用清水洗涤，烘干，利用高效液相色谱法测定残渣中穿心莲内酯含量，测定结果见表3，即表3中残渣内酯含量。
提取液加入0.5％(g/ml)的硅藻土和1.5％(g/ml)活性炭，混匀，搅拌40min，抽滤制得滤液，利用高效液相色谱法测定澄清液中穿心莲内酯含量，计算穿心莲内酯的提取率。滤液中穿心莲内酯含量及计算的提取率的结果见表3，即分别为表3中的滤液内酯含量和内酯提取率。
将滤液减压真空浓缩至密度1.20±0.01g/cm3，制得穿心莲内酯浸膏，在4℃以下静置过夜，待晶体析出后抽滤，收集晶体，将收集的晶体用乙醇回溶，重结晶制得穿心莲内酯成品，利用高效液相色谱法测定穿心莲内酯成品中穿心莲内酯含量，结果见表3，即表3中的成品内酯含量。
表3 酶解温度对穿心莲内酯含量及提取率的影响
由表3可知，当酶解温度为45℃时，穿心莲内酯的提取率达到最大，而此时成品中穿心莲内酯的含量也高达98％。当酶解温度低于35℃时，达不到复合酶的最适反应温度，催化效率低下。当温度高于45℃时，穿心莲内酯提取效率变化不大，当温度更高时，便会导致酶失活。
实施例4
在该实施例中采用酸性纤维素酶、酸性木聚糖酶单独对穿心莲全草进行处理，以及酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶按一定比例复合对穿心莲全草进行处理，酶A为600u/g(穿心莲绝干计)用量的酸性纤维素酶，酶B为1200u/g(穿心莲绝干计)用量的酸性木聚糖酶，酶C为600u/g(穿心莲绝干计)用量的酸性纤维素酶和1200u/g(穿心莲绝干计)用量的酸性木聚糖酶的复合酶，分别加水搅拌溶解，配置成浓度为5％的复合酶液。取穿心莲全草10kg切片成1-2cm，将复合酶液均匀喷洒在穿心莲切片上，混合均匀，于45℃下保温酶解处理2h，反应结束后，加入浓度为85％的乙醇回流提取两次，每次1.5小时，第一次乙醇用量为穿心莲干重的8倍，第二次乙醇用量为穿心莲干重的6倍，合并两次的回流液，对回流液进行过滤滤取，得到提取液，待用。剩余的穿心莲残渣(简称残渣)用清水洗涤，烘干，利用高效液相色谱法测定残渣中穿心莲内酯含量，测定结果见表4，即表4中残渣内酯含量。
在提取液中加入0.5％(g/ml)的硅藻土和2％(g/ml)活性炭，混匀，搅拌30min，抽滤制得滤液。利用高效液相色谱法测定澄清液中穿心莲内酯含量，计算穿心莲内酯的提取率。滤液中穿心莲内酯含量及计算的提取率的结果见表4，即分别为表4中的滤液内酯含量和内酯提取率。
将滤液减压真空浓缩至密度1.20±0.01g/cm3，制得穿心莲内酯浸膏，在4℃以下静置过夜，待晶体析出后抽滤，收集晶体，将收集的晶体用乙醇回溶，重结晶制得穿心莲内酯成品，利用高效液相色谱法测定穿心莲内酯成品中穿心莲内酯含量，结果见表4，即表4中的成品内酯含量。
表4 不同的酶对穿心莲内酯含量及提取率的影响
由表4可知，当单独采用酸性纤维素酶或酸性木聚糖酶时，穿心莲内酯提取效率较低，当酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶按一定比例复合使用时，在酸性木聚糖酶的协同作用下，加快了穿心莲内酯的溶出，提取效率明显增加。
以下，总结本发明相对于现有技术的优势：
采用酶解预处理，由于酶解条件温和，避免了穿心莲内酯的高温分解，而且酶解预处理耗时短，而且效率高。采用本发明的提取方法，通过上述实施例1至4可知，提取液中穿心莲内酯的含量基本在80％以上，甚至高达85％，而残渣中穿心莲内酯的含量基本低于1％，甚至最低仅为0.2％，而且提取率基本在80％以上，甚至高达92％；
另外，提取液中的杂质没有明显增加，易于后续的分离纯化，利用硅藻土和活性炭除杂，即可制得含量高达98％的穿心莲内酯，避免了使用石油醚、丙酮等有机溶剂对环境造成的污染，也减少了使用树脂等昂贵设备的成本；
此外，本发明的提取方法工艺简单，易于操作，无需添加任何设备，应用方便，利于规模化生产。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，其特征在于，包括：
采用酸性纤维素酶和酸性木聚糖酶复合酶对穿心莲全草或穿心莲粗粉进行酶解预处理，所述酶解预处理为喷洒和保温的处理工艺；
对预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉进行醇提取处理。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性纤维素酶的用量为穿心莲绝干计的300u/g-1200u/g，所述酸性木聚糖酶的用量为穿心莲绝干计的600u/g-2400u/g。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酶解预处理的酶解温度为35℃-50℃，酶解时间为0.5-2h，酶液浓度为3％-10％。
4.如权利要求1-3中的任一项所述的方法，其特征在于，所述醇提取处理具体包括：
将预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉加入浓度为70％-95％的乙醇，加热回流提取两次，每次1.5小时，第一次乙醇用量为穿心莲干重的8倍，第二次乙醇用量为穿心莲干重的6倍，合并两次的回流液；
对所述回流液进行过滤滤取，得到提取液。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在对预处理后的穿心莲全草或穿心莲粗粉进行醇提取处理之后还包括：
在所述提取液中加入硅藻土和活性炭，混匀，搅拌20-40分钟，抽滤制得滤液，其中硅藻土的用量为0.1-0.5g/100ml滤液，活性炭的用量为1-2g/100ml滤液。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在制得滤液之后还包括：
将所述滤液减压真空浓缩至密度为1.20±0.01g/cm3，制得穿心莲内酯浸膏，在4℃以下静置过夜，待晶体析出后抽滤，收集晶体，将所述晶体用乙醇回溶，重结晶制得穿心莲内酯成品。
7.一种穿心莲内酯成品，其特征在于，所述穿心莲内酯成品由权利要求1～6任一项所述的方法得到，所述穿心莲内酯成品中穿心莲内酯的含量为95％-98％。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107746395A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-03-02 | 吉林大学珠海学院 | 一种萃取穿心莲片中穿心莲内酯的方法 |
| CN114015732A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-08 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法 |
| CN114015732B (zh) * | 2021-11-29 | 2024-03-01 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法 |
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