CN104529429B - 一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料及其制备方法，它涉及陶瓷材料及其制备方法。本发明是要解决现有的石墨烯加入陶瓷中分散性差，导致其性能差的问题。一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料是由氧化石墨烯悬浮液、碱激发溶液及偏高岭土粉体制备而成。制备方法：一、氧化石墨烯悬浮液的制备；二、碱激发溶液的制备；三、氧化石墨烯/碱激发混合液的配制；四、石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料的配制；五、前驱体固化成型；六、高温处理。本发明可用于高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料及其制备。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
铝硅酸盐聚合物是一类特殊的具有非晶结构的无机聚合物材料，具有密度低、成本低、耐高温、耐热、并且阻燃性能好等优点，绿色环保、制备工艺简单、消耗能耗少，在建筑和航空领域显示出良好的应用前景。值得关注的是其也可类似于化学合成的原料，可以视作先驱体材料使用，经过适当的简单高温处理后可直接转变为性能优越的榴石陶瓷材料，这为低成本制备复杂形状兼具高性能的陶瓷材料开辟了崭新的途径。目前，本课题组已采用该方式制备得到的榴石陶瓷材料，如白榴石(K2O·Al2O3·4SiO2)、铯榴石(Cs2O·Al2O3·4SiO2)等在力学和热学性能上表现优势，然而其陶瓷本征脆性和低强度依然很难保证高要求的可靠性。
石墨烯作为具有发展潜力的单原子层二维晶体，具有轻质、高模量高韧性、高导热/电、耐磨、低热膨胀等优异特性，在航空航天及电子等领域具有巨大的应用潜力。由于具有优异的综合性能，可以用作纳米增强体而广泛应用于陶瓷和树脂基复合材料中。石墨烯的强韧作用与其在基体中的分散性息息相关，而分散性则由所制备的氧化石墨烯或石墨烯表面官能团种类决定。相比于石墨烯，氧化石墨烯表面含有大量的含氧基团，表现出较强的亲水性并易分散在水性介质中，具有良好的润湿性能和表面活性，在特定高温环境(800℃～1200℃)可以被还原为石墨烯，该温度正好与铝硅酸盐聚合物前驱体转化法制备榴石陶瓷材料制备温度区间相近。目前，将氧化石墨烯应用在陶瓷和树脂基复合材料中在改善材料的热学、电学、力学等综合性能方面发挥了非常重要的作用。以氧化石墨烯方式加入铝硅酸盐聚合物中分散性较好，团聚少，并且在制备过程中可以原位还原制备得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物材料，获得了较佳的综合性能；而采用该复合材料为前驱体原料制备获得石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的研究未见报道。
发明内容
本发明是要解决现有的石墨烯加入陶瓷中分散性差，导致其性能差的问题，而提供了一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料及其制备方法。
本发明一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料是由氧化石墨烯悬浮液、碱激发溶液及偏高岭土粉体制备而成；
所述的氧化石墨烯悬浮液是由氧化石墨烯粉末与去离子水混合而成；所述的氧化石墨烯粉末的质量与去离子水的体积比为(1～20)mg:1mL；
所述的碱激发溶液是由碱性氢氧化物与质量浓度为25％～45％的硅溶胶混合而成；所述的碱性氢氧化物中的金属元素与质量浓度为25％～45％的硅溶胶中硅元素的摩尔比为1:(0.5～1.5)；
所述的氧化石墨烯悬浮液与碱激发溶液的体积比为1:(1.5～2.5)；
所述的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中硅元素与铝元素的摩尔比为(1.5～2.5):1。
本发明一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
一、氧化石墨烯悬浮液的制备：将氧化石墨烯粉末均匀分散于去离子水中，超声处理2h～6h，得到棕黄色氧化石墨烯悬浮液；
所述的氧化石墨烯粉末的质量与去离子水的体积比为(1～20)mg:1mL；
二、碱激发溶液的制备：将碱性氢氧化物加入到质量浓度为25％～45％的硅溶胶中，磁力搅拌混合24h～72h，得到碱激发溶液；
所述的碱性氢氧化物中的金属元素与质量浓度为25％～45％的硅溶胶中硅元素的摩尔比为1:(0.5～1.5)；
三、氧化石墨烯/碱激发混合液的配制：将棕黄色氧化石墨烯悬浮液加入到碱激发溶液中，磁力搅拌混合10min～30min，得到氧化石墨烯/碱激发混合液；
所述的氧化石墨烯悬浮液与碱激发溶液的体积比为1:(1.5～2.5)；
四、石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料的配制：将氧化石墨烯/碱激发混合液置于温度为0℃～5℃的冰水浴中，再加入偏高岭土粉体，超声并机械搅拌25min～45min，然后加入去离子水，调节至石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料在剪切速率60S-1～80S-1时粘度为150mPa·s～500mPa·s，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料；
五、前驱体固化成型：将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料倒入模具中，并置于真空箱内排气，然后置于温度为40℃～80℃的干燥箱内养护24h～240h，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料；
六、高温处理：在真空或惰性气氛保护下，按升温速度为5℃/min～15℃/min，将温度升温至800℃～1400℃，然后在温度为800℃～1400℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理15min～120min，即得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料；
所述的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中硅元素与铝元素的摩尔比为(1.5～2.5):1。
本发明的有益效果：本发明制备得到的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料，利用铝硅酸盐可以在较低温度下实现陶瓷化的优势及氧化石墨烯上的含氧官能团的亲水性、易分散性，与铝硅酸盐聚合物料浆均匀混合分散及一步原位还原得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体，通过简单的高温处理二次还原石墨烯得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料。且利用了铝硅酸盐聚合物材料经过简单高温处理后可直接转变为榴石陶瓷材料的特点及氧化石墨烯在铝硅酸盐聚合物浆料中分散性好、高温可以转化为石墨烯的优势，克服和解决了榴石材料制备和直接引入石墨烯分散性差的难题，制备工艺简单，减小能耗，成本与同类以石墨烯直接加入方式得到的复合材料相比价格低廉。陶瓷化温度低，对石墨烯纳米添加相没有热物理损伤，不改变其性能，成型过程可以使用不同形状模具，制成复杂形状的构件和器件。本发明制作的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料石墨烯分布均匀，密度为2.1g/cm3～2.3g/cm3，断裂韧性可到0.9MPa·m1/2～2.1MPa·m1/2，抗弯强度可以达到35MPa～95MPa,弹性模量可达到45GPa～65GPa，可在1000℃高温环境使用。
附图说明
图1为实施例二制备的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的XRD图，1为白榴石相。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料是由氧化石墨烯悬浮液、碱激发溶液及偏高岭土粉体制备而成；
所述的氧化石墨烯悬浮液是由氧化石墨烯粉末与去离子水混合而成；所述的氧化石墨烯粉末的质量与去离子水的体积比为(1～20)mg:1mL；
所述的碱激发溶液是由碱性氢氧化物与质量浓度为25％～45％的硅溶胶混合而成；所述的碱性氢氧化物中的金属元素与质量浓度为25％～45％的硅溶胶中硅元素的摩尔比为1:(0.5～1.5)；
所述的氧化石墨烯悬浮液与碱激发溶液的体积比为1:(1.5～2.5)；
所述的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中硅元素与铝元素的摩尔比为(1.5～2.5):1。
所述的去离子水为中性。
所述的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中硅元素与铝元素的摩尔比为(1.5～2.5):1是由氧化石墨烯/碱激发混合液与偏高岭土粉体的加入比例控制。
本实施方式的有益效果：本实施方式制备得到的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料，利用铝硅酸盐可以在较低温度下实现陶瓷化的优势及氧化石墨烯上的含氧官能团的亲水性、易分散性，与铝硅酸盐聚合物料浆均匀混合分散及一步原位还原得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体，通过简单的高温处理二次还原石墨烯得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料。且利用了铝硅酸盐聚合物材料经过简单高温处理后可直接转变为榴石陶瓷材料的特点及氧化石墨烯在铝硅酸盐聚合物浆料中分散性好、高温可以转化为石墨烯的优势，克服和解决了榴石材料制备和直接引入石墨烯分散性差的难题，制备工艺简单，减小能耗，成本与同类以石墨烯直接加入方式得到的复合材料相比价格低廉。陶瓷化温度低，对石墨烯纳米添加相没有热物理损伤，不改变其性能，成型过程可以使用不同形状模具，制成复杂形状的构件和器件。本实施方式制备的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料石墨烯分布均匀，密度为2.1g/cm3～2.3g/cm3，断裂韧性可到0.9MPa·m1/2～2.1MPa·m1/2，抗弯强度可以达到35MPa～95MPa,弹性模量可达到45GPa～65GPa，可在1000℃高温环境使用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的碱性氢氧化物为氢氧化钾。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：具体实施方式一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
一、氧化石墨烯悬浮液的制备：将氧化石墨烯粉末均匀分散于去离子水中，超声处理2h～6h，得到棕黄色氧化石墨烯悬浮液；
所述的氧化石墨烯粉末的质量与去离子水的体积比为(1～20)mg:1mL；
二、碱激发溶液的制备：将碱性氢氧化物加入到质量浓度为25％～45％的硅溶胶中，磁力搅拌混合24h～72h，得到碱激发溶液；
所述的碱性氢氧化物中的金属元素与质量浓度为25％～45％的硅溶胶中硅元素的摩尔比为1:(0.5～1.5)；
三、氧化石墨烯/碱激发混合液的配制：将棕黄色氧化石墨烯悬浮液加入到碱激发溶液中，磁力搅拌混合10min～30min，得到氧化石墨烯/碱激发混合液；
所述的氧化石墨烯悬浮液与碱激发溶液的体积比为1:(1.5～2.5)；
四、石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料的配制：将氧化石墨烯/碱激发混合液置于温度为0℃～5℃的冰水浴中，再加入偏高岭土粉体，超声并机械搅拌25min～45min，然后加入去离子水，调节至石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料在剪切速率60S-1～80S-1时粘度为150mPa·s～500mPa·s，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料；
五、前驱体固化成型：将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料倒入模具中，并置于真空箱内排气，然后置于温度为40℃～80℃的干燥箱内养护24h～240h，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料；
六、高温处理：在真空或惰性气氛保护下，按升温速度为5℃/min～15℃/min，将温度升温至800℃～1400℃，然后在温度为800℃～1400℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理15min～120min，即得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料；
所述的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中硅元素与铝元素的摩尔比为(1.5～2.5):1。
步骤一中所述的去离子水为中性。
步骤六中所述的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中硅元素与铝元素的摩尔比为(1.5～2.5):1是由氧化石墨烯/碱激发混合液与偏高岭土粉体的加入比例控制。
本实施方式的有益效果：本实施方式制备得到的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料，利用铝硅酸盐可以在较低温度下实现陶瓷化的优势及氧化石墨烯上的含氧官能团的亲水性、易分散性，与铝硅酸盐聚合物料浆均匀混合分散及一步原位还原得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体，通过简单的高温处理二次还原石墨烯得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料。且利用了铝硅酸盐聚合物材料经过简单高温处理后可直接转变为榴石陶瓷材料的特点及氧化石墨烯在铝硅酸盐聚合物浆料中分散性好、高温可以转化为石墨烯的优势，克服和解决了榴石材料制备和直接引入石墨烯分散性差的难题，制备工艺简单，减小能耗，成本与同类以石墨烯直接加入方式得到的复合材料相比价格低廉。陶瓷化温度低，对石墨烯纳米添加相没有热物理损伤，不改变其性能，成型过程可以使用不同形状模具，制成复杂形状的构件和器件。本实施方式制备的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料石墨烯分布均匀，密度为2.1g/cm3～2.3g/cm3，断裂韧性可到0.9MPa·m1/2～2.1MPa·m1/2，抗弯强度可以达到35MPa～95MPa,弹性模量可达到45GPa～65GPa，可在1000℃高温环境使用。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤二中所述的碱性氢氧化物为氢氧化钾。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四之一不同的是：步骤六中所述的惰性气氛为氮气或氩气。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是：步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至900℃，然后在温度为900℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理30min。其它与具体实施方式三至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至1100℃，然后在温度为1100℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理30min。其它与具体实施方式三至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是：步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至1000℃，然后在温度为1000℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理30min。其它与具体实施方式三至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同的是：步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至1000℃，然后在温度为1000℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理120min。其它与具体实施方式三至八相同。
采用下述试验验证本发明的效果：
实施例一：一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
一、氧化石墨烯悬浮液的制备：将氧化石墨烯粉末均匀分散于去离子水中，超声处理5h，得到棕黄色氧化石墨烯悬浮液；
所述的氧化石墨烯粉末的质量与中性去离子水的体积比为16.7mg:1mL；
所述的去离子水为中性；
二、碱激发溶液的制备：将碱性氢氧化物加入到质量浓度为40％的硅溶胶中，磁力搅拌混合72h，得到碱激发溶液；
所述的碱性氢氧化物中的金属元素与质量浓度为25％～45％的硅溶胶中硅元素的摩尔比为1:1；
所述的碱性氢氧化物为氢氧化钾；
三、氧化石墨烯/碱激发混合液的配制：将棕黄色氧化石墨烯悬浮液加入到碱激发溶液中，磁力搅拌混合15min，得到氧化石墨烯/碱激发混合液；
所述的氧化石墨烯悬浮液与碱激发溶液的体积比为1:2；
四、石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料的配制：将氧化石墨烯/碱激发混合液置于温度为0℃的冰水浴中，再加入偏高岭土粉体，超声并机械搅拌45min，然后加入去离子水，调节至石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料在剪切速率70S-1时粘度为300mPa·s，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料；
五、前驱体固化成型：将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料倒入模具中，并置于真空箱内排气，然后置于温度为60℃的干燥箱内养护240h，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料；
六、高温处理：在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至900℃，然后在温度为900℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理30min，即得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料；
所述的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中硅元素与铝元素的摩尔比为2:1。
本实施例制备的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中氧化石墨烯与铝硅酸盐聚合物基复合材料中偏高岭土质量比为1％，断裂韧性为0.92±0.06MPam1/2，抗弯强度为38.6±2.0MPa，弹性模量为47.1±4.3GPa。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至1100℃，然后在温度为1100℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理30min，即得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料。其它与实施例一相同。
图1为实施例制备的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的XRD图，，1为白榴石相，从图中可以看出，该方法成功制备得到榴石相。
本实施例制备的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中氧化石墨烯与铝硅酸盐聚合物基复合材料中偏高岭土质量比为1％，断裂韧性为1.69±0.11MPam1/2，抗弯强度为47.±1.8MPa，弹性模量为48.5±3.1GPa。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至1000℃，然后在温度为1000℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理30min，即得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料。其它与实施例一相同。
本实施例制备的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中氧化石墨烯与铝硅酸盐聚合物基复合材料中偏高岭土质量比为1％，断裂韧性为2.04±0.13MPam1/2，,抗弯强度为91.1±1.5MPa，弹性模量为60.5±0.3GPa。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是：步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至1000℃，然后在温度为1000℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理120min，即得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料。其它与实施例一相同。
本实施例制备的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中氧化石墨烯与铝硅酸盐聚合物基复合材料中偏高岭土质量比为1％，断裂韧性为1.65±0.23MPam1/2，,抗弯强度为66.0±1.5MPa，弹性模量为46.5±4.3GPa。
Claims (9)
1.一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料，其特征在于所述高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料是由氧化石墨烯悬浮液、碱激发溶液及偏高岭土粉体制备而成；
所述的氧化石墨烯悬浮液是由氧化石墨烯粉末与去离子水混合而成；所述的氧化石墨烯粉末的质量与去离子水的体积比为(1～20)mg:1mL；
所述的碱激发溶液是由碱性氢氧化物与质量浓度为25％～45％的硅溶胶混合而成；所述的碱性氢氧化物中的金属元素与质量浓度为25％～45％的硅溶胶中硅元素的摩尔比为1:(0.5～1.5)；
所述的氧化石墨烯悬浮液与碱激发溶液的体积比为1:(1.5～2.5)；
所述的高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料中硅元素与铝元素的摩尔比为(1.5～2.5):1；
所述高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
一、氧化石墨烯悬浮液的制备：将氧化石墨烯粉末均匀分散于去离子水中，超声处理2h～6h，得到棕黄色氧化石墨烯悬浮液；
二、碱激发溶液的制备：将碱性氢氧化物加入到质量浓度为25％～45％的硅溶胶中，磁力搅拌混合24h～72h，得到碱激发溶液；
三、氧化石墨烯/碱激发混合液的配制：将棕黄色氧化石墨烯悬浮液加入到碱激发溶液中，磁力搅拌混合10min～30min，得到氧化石墨烯/碱激发混合液；
四、石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料的配制：将氧化石墨烯/碱激发混合液置于温度为0℃～5℃的冰水浴中，再加入偏高岭土粉体，超声并机械搅拌25min～45min，然后加入去离子水，调节至石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料在剪切速率60S-1～80S-1时粘度为150mPa·s～500mPa·s，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料；
五、前驱体固化成型：将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料倒入模具中，并置于真空箱内排气，然后置于温度为40℃～80℃的干燥箱内养护24h～240h，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料；
六、高温处理：在真空或惰性气氛保护下，按升温速度为5℃/min～15℃/min，将温度升温至800℃～1400℃，然后在温度为800℃～1400℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理15min～120min，即得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料，其特征在于所述的碱性氢氧化物为氢氧化钾。
3.如权利要求1所述的一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法按以下步骤进行：
一、氧化石墨烯悬浮液的制备：将氧化石墨烯粉末均匀分散于去离子水中，超声处理2h～6h，得到棕黄色氧化石墨烯悬浮液；
所述的氧化石墨烯粉末的质量与去离子水的体积比为(1～20)mg:1mL；
二、碱激发溶液的制备：将碱性氢氧化物加入到质量浓度为25％～45％的硅溶胶中，磁力搅拌混合24h～72h，得到碱激发溶液；
所述的碱性氢氧化物中的金属元素与质量浓度为25％～45％的硅溶胶中硅元素的摩尔比为1:(0.5～1.5)；
三、氧化石墨烯/碱激发混合液的配制：将棕黄色氧化石墨烯悬浮液加入到碱激发溶液中，磁力搅拌混合10min～30min，得到氧化石墨烯/碱激发混合液；
所述的氧化石墨烯悬浮液与碱激发溶液的体积比为1:(1.5～2.5)；
四、石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料的配制：将氧化石墨烯/碱激发混合液置于温度为0℃～5℃的冰水浴中，再加入偏高岭土粉体，超声并机械搅拌25min～45min，然后加入去离子水，调节至石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料在剪切速率60S-1～80S-1时粘度为150mPa·s～500mPa·s，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料；
五、前驱体固化成型：将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体浆料倒入模具中，并置于真空箱内排气，然后置于温度为40℃～80℃的干燥箱内养护24h～240h，得到石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料；
六、高温处理：在真空或惰性气氛保护下，按升温速度为5℃/min～15℃/min，将温度升温至800℃～1400℃，然后在温度为800℃～1400℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理15min～120min，即得到高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的碱性氢氧化物为氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的惰性气氛为氩气。
6.根据权利要求5所述的一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至900℃，然后在温度为900℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理30min。
7.根据权利要求5所述的一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至1100℃，然后在温度为1100℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理30min。
8.根据权利要求5所述的一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至1000℃，然后在温度为1000℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理30min。
9.根据权利要求5所述的一种高温原位生成的石墨烯/榴石纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六中在氩气气氛保护下，按升温速度为5℃/min，将温度升温至1000℃，然后在温度为1000℃的条件下，将石墨烯/铝硅酸盐聚合物前驱体材料高温处理120min。
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