CN104524794B - 一种集成的单罐浓缩装置及其浓缩工艺 - Google Patents

Abstract

一种集成的单罐浓缩装置及其浓缩工艺，属于浓缩装置技术领域。它包括浓缩罐、三级集成冷凝器和溶剂接收罐，三级集成冷凝器包括通过连接管路连接相通的循环水冷凝器、低温水冷却器、冷冻盐水冷却器，循环水冷凝器的管程入口处设有溶剂气相进口，冷冻盐水冷却器管程出口设置溶剂液相出口，循环水冷凝器、低温水冷却器、冷冻盐水冷却器上分别设置冷却水进出口。本发明通过整合浓缩罐、三级集成冷凝器和溶剂接收罐，实现单罐浓缩工艺流程的集成，使冷凝器结构紧凑，减小设备体积并显著减小设备占地面积，方便设备布置；同时节省管道和管件材料，降低溶剂通过冷凝器的压力降；并能实现成本不同的冷媒的选择和梯级利用，降低设备运行费用，经济节能。

Description

一种集成的单罐浓缩装置及其浓缩工艺

技术领域

本发明属于浓缩装置技术领域，具体涉及一种具有设备集成化程度高、结构紧凑、占地面积小、节省材料等优点的集成的单罐浓缩装置及其浓缩工艺。

背景技术

浓缩过程是化学工业提取与精制过程常用的单元操作。浓缩的任务是将低溶质浓度的溶液通过除去溶剂变为高溶质浓度的溶液。蒸发是常用的产品浓缩方法之一。蒸发的任务是使溶液中的溶剂在一定的温度和压力下加热后汽化除去，从而提高溶液中的溶质浓度。蒸发的目的体现在以下两方面：①利用蒸发操作取得高溶质浓度的浓缩液；②将溶液蒸发并将蒸气冷凝、冷却，以达到纯化回收溶剂的目的。

单罐浓缩是蒸发浓缩法中比较简单和常用的方法。

目前的单罐浓缩装置工艺流程之间存在一定差别，没有统一的标准，流程设计不够***，不同工况间难以相互参考，不利于统一产品质量和实现单元操作的模块化。同时装置集成程度低，不同工况适应性较差。设备布置也相对分散，装置占据空间较大。特别是冷凝蒸气所用的冷凝器，若使用一级冷凝器冷凝，则为使溶剂达到指定的低温，需要直接使用低温水、冷冻盐水等成本较高的低温冷媒冷却高温溶剂，不够经济；若使用多级冷凝器串联，则需要在平面上排布铺设设备，占据了大量厂房空间；且每一级冷凝器都需制作设备基础，同时还要考虑冷凝器之间的管道配置方案，还需要购置一定量的管材以及弯头、阀门等管件来连接各级换热器，增加了材料费用；另外，多台设备的松散结构增加了设备的制造成本，复杂的管路***增大了溶剂通过时的压力降，大量管件增加了工艺***中的泄漏点，不符合经济节能以及设备维护的要求。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种具有工艺流程适应性强、设备集成化程度高、结构紧凑、占地面积小、节省材料、能够实现能量梯级利用、投资运行成本低等特点的集成的单罐浓缩装置及其浓缩工艺。

所述的一种集成的单罐浓缩装置，包括依次连接的浓缩罐、三级集成冷凝器和溶剂接收罐，其特征在于所述的三级集成冷凝器包括通过连接管路连接相通的循环水冷凝器、低温水冷却器、冷冻盐水冷却器，所述的循环水冷凝器的管程入口处设有溶剂气相进口，其壳程进出口分别设置循环水进口和循环水出口；所述的低温水冷却器的壳程进出口分别设置低温水进口和低温水出口；所述的冷冻盐水冷却器管程出口设置溶剂液相出口，冷冻盐水冷却器壳程进出口分别设置冷冻盐水进口和冷冻盐水出口。

所述的一种集成的单罐浓缩装置，其特征在于所述的浓缩罐内设有搅拌***，浓缩罐***设有夹套，所述的夹套上设置热源进口和热源出口，所述浓缩罐顶部设置含溶剂浸提液进口、溶剂气相出口及第一放空口，所述浓缩罐底部设置浓缩液出口，所述的溶剂气相出口与三级集成冷凝器上的溶剂气相进口通过气相管连接。

所述的一种集成的单罐浓缩装置，其特征在于所述的溶剂接收罐顶部设置第二放空口、溶剂液相进口及抽真空口，溶剂接收罐底部设置含水溶剂出口，所述的溶剂液相进口与冷冻盐水冷却器上的溶剂液相出口通过液相管连接。

所述的一种集成的单罐浓缩装置，其特征在于所述的循环水冷凝器、低温水冷却器、冷冻盐水冷却器依次自上而下设置且位于同一个立面内紧凑排列，循环水冷凝器、低温水冷却器、冷冻盐水冷却器由支架固定连接。

所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）待浓缩的含溶剂浸提液从含溶剂浸提液进口进入浓缩罐内，从热源进口往夹套中通入热介质，在搅拌***的搅拌下加热蒸发，溶剂被气化后通过溶剂气相出口经气相管进入三级集成冷凝器内，浓缩液从浓缩液出口离开浓缩罐进入下一道工序，所述的含溶剂浸提液中的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸丁酯等；

2）待冷凝的溶剂气体经溶剂气相进口进入循环水冷凝器的管程内，此时循环水从循环水进口进入循环水冷凝器，从循环水出口流出，溶剂气体经冷却，再从循环水冷凝器右端流出，经连接管路流入低温水冷却器，低温水从低温水进口流进，从低温水出口流出，对低温水冷却器内的溶剂再次冷却，从低温水冷却器的左端流出，经连接管路流入冷冻盐水冷却器，冷冻盐水从冷冻盐水进口流入冷冻盐水冷却器壳程内，对溶剂进入冷却，再从冷冻盐水出口流出，而三次冷却后得到的含水溶剂从溶剂液相出口流出，经液相管进入溶剂接收罐进行收集，从含水溶剂出口至溶剂回收中心回收，需要时打开抽真空口进行抽真空。

所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于所述的夹套中的热介质为热水或蒸汽。

所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于所述的循环水冷凝器、低温水冷却器、冷冻盐水冷却器同时使用或使用其中的任意一种或两种。

所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于所述的抽真空口开启条件：避免或减少物料受高温所产生的变质、溶剂沸点接近或超过加热介质水蒸汽温度、需要降低沸腾温度。

所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于所述的循环水温度为 32~42℃，压力0.30Mpa，循环水冷凝器出口温度为37~50℃；所述的低温水温度为7~15℃，压力0.30Mpa，低温水冷凝器出口温度为12~25℃；所述的冷冻盐水温度为-45℃~10℃，压力0.30Mpa，冷冻盐水冷凝器出口温度为-35~15℃。

所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于所述的蒸汽为饱和蒸汽，温度为143.5~165℃，压力0.3Mpa~0.6MPa。

本发明通过采用上述技术，整合了浓缩罐、三级集成冷凝器和溶剂接收罐等设备实现单罐浓缩工艺流程的集成；通过设置多种热介质接入口、多种冷媒接入口和真空口使本装置成为能够适应各种工况的模块单元；通过将多台在工艺和功能上关联性较高的设备集成为一个有机整体，通过新颖、合理的设备结构设计，将原本需平面排布的多台设备在立面上集成起来达到减小设备体积并显著减小设备占地面积的目的，将三级冷凝器通过支架和连接管紧凑地固定、连接达到减少复杂管路***、节省管道材料、降低物料压力降的目的，在一台设备里设置限定温度的循环水、低温水、冷冻盐水等不同成本的冷媒进出口达到能量梯级利用的目的，最终从冷冻盐水冷凝器出口温度为-35~15℃的溶剂，使溶剂彻底被冷却，提高溶剂的回收率，降低了消耗量，从而提高经济效益。

附图说明

图1为本发明的装置结构图；

图2为本发明的三级集成冷凝器放大结构示意图。

图中：1-浓缩罐，101-第一放空口，102-溶剂气相出口，103-含溶剂浸提液进口，104-热源进口，105-搅拌***，106-夹套，107-热源出口，108-浓缩液出口，2-三级集成冷凝器，201-溶剂气相进口，202-溶剂液相出口，203-循环水冷凝器，203a-循环水进口，203b-循环水出口，204-低温水冷却器，204a-低温水进口，204b-低温水出口，205-冷冻盐水冷却器，205a-冷冻盐水进口，205b-冷冻盐水出口，206-连接管路，207-支架，3-溶剂接收罐，301-第二放空口，302-溶剂液相进口，303-抽真空口，304-含水溶剂出口，4-气相管，5-液相管。

具体实施方式

以下结合说明书附图对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

如图1和图2所示，一种集成的单罐浓缩装置，包括浓缩罐1、三级集成冷凝器2、溶剂接收罐3、气相管4和液相管5，浓缩罐1与三级集成冷凝器2通过气相管4连接；三级集成冷凝器2与溶剂接收罐3通过液相管5连接，本发明的相应连接管道上均设有阀门。

如图1所示，所述的浓缩罐1内设有搅拌***105，浓缩罐1***设有夹套106，所述的夹套106上设置热源进口104和热源出口107，本发明的热介质为可以为蒸汽或热水，当热介质为蒸汽时，蒸汽从热源进口104进来夹套106加热，再从热源出口107出去；当热介质为热水时，而进出方向与蒸汽方向相反，即从热源出口107进来夹套106加热，再从热源进口104出去；所述浓缩罐1顶部设置含溶剂浸提液进口103、溶剂气相出口102及第一放空口101，第一放空口101上还设置一支口，支口用于往浓缩罐1内补充氮气，进行氮封；浓缩罐1底部设置浓缩液出口108；所述的溶剂接收罐3顶部设置第二放空口301、溶剂液相进口302及抽真空口303，溶剂接收罐3底部设置含水溶剂出口304。

如图2所示，所述的三级集成冷凝器2包括循环水冷凝器203、低温水冷却器204、冷冻盐水冷却器205，三者依次自上而下设置且位于同一个立面内紧凑排列，并由支架207固定连接；循环水冷凝器203的左端与浓缩罐1连接，循环水冷凝器203的右端通过连接管路206与低温水冷却器204的右端连接，低温水冷却器204的左端通过连接管路206与冷冻盐水冷却器205左端连接，冷冻盐水冷却器205的右端与溶剂接收罐3连接；所述的循环水冷凝器203的管程入口处设有溶剂气相进口201，其壳程进出口分别设置循环水进口203a和循环水出口203b；所述的低温水冷却器204的壳程进出口分别设置低温水进口204a和低温水出口204b；所述的冷冻盐水冷却器205管程出口设置溶剂液相出口202，冷冻盐水冷却器205壳程进出口分别设置冷冻盐水进口205a和冷冻盐水出口205b；

上述的溶剂气相出口102与三级集成冷凝器2上的溶剂气相进口201通过气相管4连接；溶剂液相进口302与冷冻盐水冷却器205上的溶剂液相出口202通过液相管5连接。

本发明的工作过程如下：待浓缩的含溶剂浸提液从溶剂浸提液进口103进入浓缩罐1内，关闭进料阀，所述的含溶剂浸提液中的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸丁酯等；溶剂接收罐3的抽真空口301可以根据工艺需要选择是否连接抽真空装置，如避免或减少物料受高温所产生的变质、溶剂沸点接近或超过加热介质水蒸汽温度或需要降低沸腾温度的时候，开启抽真空口301；浓缩罐1的夹套106内通过热源进口104通入蒸气或热水，该蒸汽为饱和蒸汽，温度为143.5~165℃，压力0.3Mpa~0.6MPa，在搅拌***101的搅拌下加热蒸发待浓缩物料；溶剂被气化后从溶剂气相出口102流出，通过气相管4进入三级集成冷凝器2的溶剂气相进口201；待浓缩罐1内的含溶剂浸提液蒸发至一定浓度后停止加热，浓缩液从浓缩罐1底部的浓缩液出口108离开浓缩罐进入下一道工序，冷却的热源从热源出口107流出；待冷凝的溶剂气体进入三级集成冷凝器2的循环水冷凝器203的管程，从循环水出口203b流出，溶剂气体经冷却，再从循环水冷凝器203右端流出，经连接管路206流入低温水冷却器204，低温水从低温水进口204a流进，从低温水出口204b流出，对低温水冷却器204内的溶剂再次冷却，从低温水冷却器204的左端流出，经连接管路206流入冷冻盐水冷却器205，冷冻盐水从冷冻盐水进口205a流入冷冻盐水冷却器205壳程内，对溶剂进入冷却，再从冷冻盐水出口205b流出，而三次冷却后得到的含水溶剂从溶剂液相出口202流出，经液相管5进入溶剂接收罐3进行收集，从含水溶剂出口304至溶剂回收中心回收。

本发明的溶剂包括依次经过循环水冷凝器203、低温水冷却器204、冷冻盐水冷却器205，分别经循环水、低温水、冷冻盐水三级冷凝后成为液相溶剂从溶剂液相出口202离开三级集成冷凝器2；使用过程中，可以根据实际工艺需要，选择其中的一种或两种冷媒冷凝溶剂，经冷凝的溶剂通过液相管5进入溶剂接收罐3，之后进入溶剂回收中心回收利用。

所述的循环水温度为 32~42℃，压力0.30Mpa，循环水冷凝器出口温度为37~50℃；所述的低温水温度为7~15℃，压力0.30Mpa，低温水冷凝器出口温度为12~25℃；所述的冷冻盐水温度为-45℃~10℃，压力0.30Mpa，冷冻盐水冷凝器出口温度为-35~15℃。

本发明通过整合浓缩罐、三级集成冷凝器和溶剂接收罐等设备实现单罐浓缩工艺流程的集成；通过设置多种热介质接入口、多种冷媒接入口和真空口使本装置成为能够适应各种工况的模块单元；通过将多台在工艺和功能上关联性较高的设备集成为一个有机整体，通过新颖、合理的设备结构设计，将原本需平面排布的多台设备在立面上集成起来达到减小设备体积并显著减小设备占地面积的目的，将三级冷凝器通过支架和连接管紧凑地固定、连接达到减少复杂管路***、节省管道材料、降低物料压力降的目的，在一台设备里设置循环水、低温水、冷冻盐水等不同成本的冷媒进出口达到能量梯级利用的目的。另外，本发明中的三级集成冷凝器通过使用换热面积较大的一级换热器达到充分利用廉价的循环水的目的，溶剂液化所需的冷量全部由循环水提供；液体溶剂的冷却也首先采用较廉价的低温水，最后才使用成本较高的乙二醇溶液；循环水、低温水、乙二醇溶液这三种成本不同的冷媒的梯级利用使冷凝过程的能耗降低；同时，集成在一个立面上的三级冷凝器也使设备结构紧凑，三级冷凝只占用一级冷凝所需空间，还节省了管道材料，经济节能。

Claims (5)

1.一种集成的单罐浓缩工艺，采用集成的单罐浓缩装置，所述装置包括依次连接的浓缩罐（1）、三级集成冷凝器（2）和溶剂接收罐（3），所述的三级集成冷凝器（2）包括通过连接管路（206）连接相通的循环水冷凝器（203）、低温水冷却器（204）、冷冻盐水冷却器（205），所述的循环水冷凝器（203）的管程入口处设有溶剂气相进口（201），其壳程进出口分别设置循环水进口（203a）和循环水出口（203b）；所述的低温水冷却器（204）的壳程进出口分别设置低温水进口（204a）和低温水出口（204b）；所述的冷冻盐水冷却器（205）管程出口设置溶剂液相出口（202），冷冻盐水冷却器（205）壳程进出口分别设置冷冻盐水进口（205a）和冷冻盐水出口（205 b）；所述的浓缩罐（1）内设有搅拌***（105），浓缩罐（1）***设有夹套（106），所述的夹套（106）上设置热源进口（104）和热源出口（107），所述浓缩罐（1）顶部设置含溶剂浸提液进口（103）、溶剂气相出口（102）及第一放空口（101），所述浓缩罐（1）底部设置浓缩液出口（108），所述的溶剂气相出口（102）与三级集成冷凝器（2）上的溶剂气相进口（201）通过气相管（4）连接；所述的溶剂接收罐（3）顶部设置第二放空口（301）、溶剂液相进口（302）及抽真空口（303），溶剂接收罐（3）底部设置含水溶剂出口（304），所述的溶剂液相进口（302）与冷冻盐水冷却器（205）上的溶剂液相出口（202）通过液相管（5）连接；所述的循环水冷凝器（203）、低温水冷却器（204）、冷冻盐水冷却器（205）依次自上而下设置且位于同一个立面内紧凑排列，循环水冷凝器（203）、低温水冷却器（204）、冷冻盐水冷却器（205）由支架（207）固定连接，其特征在于单罐浓缩工艺包括如下步骤：

1）待浓缩的含溶剂浸提液从含溶剂浸提液进口（103）进入浓缩罐（1）内，从热源进口（104）往夹套（106）中通入热介质，在搅拌***（105）的搅拌下加热蒸发，溶剂被气化后通过溶剂气相出口（102）经气相管（4）进入三级集成冷凝器（2）内，浓缩液从浓缩液出口（108）离开浓缩罐进入下一道工序；

2）待冷凝的溶剂气体经溶剂气相进口（201）进入循环水冷凝器（203）的管程内，此时循环水从循环水进口（203a）进入循环水冷凝器（203），从循环水出口（203b）流出，溶剂气体经冷却，再从循环水冷凝器（203）右端流出，经连接管路（206）流入低温水冷却器（204），低温水从低温水进口（204a）流进，从低温水出口（204b）流出，对低温水冷却器（204）内的溶剂再次冷却，从低温水冷却器（204）的左端流出，经连接管路（206）流入冷冻盐水冷却器（205），冷冻盐水从冷冻盐水进口（205a）流入冷冻盐水冷却器（205）壳程内，对溶剂进入冷却，再从冷冻盐水出口（205 b）流出，而三次冷却后得到的含水溶剂从溶剂液相出口（202）流出，经液相管（5）进入溶剂接收罐（3）进行收集，从含水溶剂出口（304）至溶剂回收中心回收，需要时打开抽真空口（303）进行抽真空，循环水温度为 32~42℃，压力0.30Mpa，循环水冷凝器出口温度为37~50℃；所述的低温水温度为7~15℃，压力0.30Mpa，低温水冷凝器出口温度为12~25℃；所述的冷冻盐水温度为-45℃~10℃，压力0.30Mpa，冷冻盐水冷凝器出口温度为-35~15℃。

2.根据权利要求1所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于所述的夹套（106）中的热介质为热水或蒸汽。

3.根据权利要求2所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于蒸汽为饱和蒸汽，温度为143.5~165℃，压力0.3Mpa~0.6MPa。

4.根据权利要求1所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于所述的循环水冷凝器（203）、低温水冷却器（204）、冷冻盐水冷却器（205）同时使用或使用其中的任意一种或两种。

5.根据权利要求1所述的一种集成的单罐浓缩工艺，其特征在于所述的抽真空口（303）开启条件：避免或减少物料受高温所产生的变质、溶剂沸点接近或超过加热介质水蒸汽温度、需要降低沸腾温度。