CN104523820A - 一种苦豆子生物碱提取物的低温动态提取工艺 - Google Patents

一种苦豆子生物碱提取物的低温动态提取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种苦豆子生物碱低温动态提取工艺，它包括以下步骤：a.取苦豆子种子，粉碎；b.水用量为苦豆子量的8-12倍，提取温度为45-90℃，真空度为0.010～0.088MPa，提取时间1-1.5h，提取次数1-3次。本发明还提供了该提取工艺制备的苦豆子生物碱。发明人经过大量试验研究，对低温动态提取工艺进行反复研究，克服了苦豆子生物碱传统提取工艺温度高所导致的有效成分含量降低、杂质较多的缺点。本发明提取的苦豆子总碱操作简便、污染小、成本低、利于工业化大生产，为中药减压低温动态提取技术在中药提取中应用提供一种研究思路。

Description

一种苦豆子生物碱提取物的低温动态提取工艺
技术领域
本发明涉及一种苦豆子生物碱提取物的低温动态提取工艺。
背景技术
苦豆子属豆科槐属，是具有西北地域性特色的天然中药。据本草纲目记载，苦豆性寒、味极苦、有毒；有清热解毒，抗菌消炎等功效。苦豆子的化学成分较为复杂，主要为生物碱、黄酮类、挥发油、有机酸、氨基酸等，而生物碱则是国内外研究的主要方向。现代医学研究证明，苦豆子的药用价值极高，其主要成分生物碱具有调节免疫功能、抗乙肝病毒、抗肿瘤等广泛的药理活性，因此对心血管***、免疫***、免疫***、肌肉***等有明显作用。苦豆子对副伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌有较好抑制作用；苦豆子生物碱对大肠埃希菌、无乳链球菌、多杀性巴氏杆菌均有一定的抑制作用。苦豆碱对多种致炎剂引起的急性炎症和Ⅲ、Ⅳ型***反应及佐剂关节炎有显著的抑制作用。其中，氧化苦参碱有显著的抗乙肝、保肝降酶、对多种肝损伤有保护作用，已研发的苦参素片制剂取得较好的临床疗效。
苦豆子在食品、工业、农业领域亦应用广泛。苦豆子胶可作为黄原胶的复配胶用于食品工业生产；其种子内、胚乳中含有的水溶性多糖，主要成分半乳甘露聚糖，作为增稠剂、稳定剂、凝胶剂等应用于石油、医药、纺织、食品、造纸等行业。苦豆碱对松线虫也有良好的防治效果，已作为制剂应用于林业虫害的防治；野靛碱对萝卜蚜的毒力优于著名的杀蚜生物碱毒藜碱和烟碱。除此之外，苦豆子凭借其极强的生命力，耐风沙、抗风蚀等特性，西北地区已将苦豆子列为优良的固沙植物，用于西北地区的防风固沙，保护生态环境。
现有提取技术中，提取苦豆子总生物碱主要采用乙醇回流法、酸水浸渍法、超声辅助法、微波辅助提取法及超临界流体萃取法，以上都使用大量的有机溶剂、设备投入量高，不利于产业化。
贾敏鸽等研究表明，苦参药材中氧化苦参碱的含量明显高于苦参碱，其药材经过水煎煮后，氧化苦参碱的含量略高于苦参碱，相应的随着煎煮时间的延长氧化苦参碱转化为苦参碱趋势最终达到动态平衡。潘广州等考察了浸渍法、超声法、热浸法及加热回流不同提取工艺对苦参碱和氧化苦参碱的相互转化的影响，进一步研究发现在常温提取时，氧化苦参碱的含量远高于苦参碱，而加热后存在氧化苦参碱的含量降低，苦参碱的含量升高的现象。实验均说明在25-100℃内，温度越高，且加热的时间越长，氧化苦参碱向苦参碱转化更充分。该结果提示在选择提取工艺时，应重点考虑影响因素温度。
综上所述，氧化苦参碱具有不稳定性，存在向苦参碱转化的趋势，而温度是影响该转化过程的重要因素。基于氧化苦参碱在临床上治疗慢性肝炎的显著疗效，故提取时考虑到尽量提高总碱中氧化苦参碱的含量。
发明内容
本发明的技术方案是提供了一种苦豆子生物碱提取物低温动态提取工艺。
本发明提供了一种苦豆子生物碱提取物的提取工艺，它包括以下步骤：
a、取苦豆子种子，粉碎；
b、加8-12倍量水提取，提取温度45-90℃，真空度为0.010～0.088MPa，提取时间1-1.5h，提取次数1-3次。
进一步优选地，它包括以下步骤：
a、取苦豆子种子，粉碎；
b、加12倍量水提取，提取温度60℃，真空度为0.070MPa，提取时间1h，提取次数3次。
本发明还提供了该提取工艺制备的苦豆子生物碱提取物。
该提取物含苦豆子总碱不低于7％w/w；含氧化苦参碱不低于1.6％w/w。进一步优选地，该提取物含苦豆子总碱7.2-7.4％w/w；含氧化苦参碱1.6％-1.9％w/w。
苦豆子生物碱类为主要有效成分，其中氧化苦参碱在高温下会向苦参碱转化，若采用减压低温动态提取苦豆子，既可缓解氧化苦参碱向苦参碱转化，又可在沸腾动态下高效提取。本发明采用减压低温动态提取技术，应用于苦豆子生物碱的提取，不仅提高了有效成分氧化苦参碱的含量，提高了药材的转移率，节省物料，相对较低的提取温度缓解了其向苦参碱的转化，同时提取液中杂质含量大为减少，明显的降低出膏率，有效的解决浓缩纯化困难。
本发明研究人员经过大量试验研究，对减压低温动态提取工艺进行反复研究，克服了传统提取苦豆子生物碱工艺温度高，导致氧化苦参碱易转化为苦参碱、杂质较多的缺点，提取工艺操作简便、污染小、成本低、利于工业化大生产，为中药减压提取技术在中药提取中应用提供一种研究思路。
附图说明
图1线性关系考察
图2氧化苦参碱的含量结果
图3苦豆子总碱的含量
具体实施方式
实施例1 本发明苦豆子生物碱的提取
a、取苦豆子种子，粉碎；
b、加12倍量水提取，提取温度60℃，真空度为0.070MPa，提取时间1h，提取次数3次。
实施例2 本发明提取工艺筛选试验
1苦豆子总碱的含量测定
1.1配制2x10-4mol/L溴麝香草酚蓝pH＝7.6的缓冲液
取0.1mol/L磷酸二氢钠溶液100mL，加0.1mol/L氢氧化钠溶液84.4mL，蒸馏水15.2mL，混匀后，用离子酸度计较正pH＝7.6。称取溴麝香草酚蓝0.025g溶于上述200mLpH＝7.6的缓冲溶液中，即得。
1.2对照品溶液制备 精确称取10.0mg苦参碱对照品，用无水乙醇溶解并定容于10mL的容量瓶中，即得。
1.3供试品溶液制备 精密称定苦豆子粗粉约0.1g，置于25mL容量瓶中，加氨水2mL，放置30min,加适量氯仿振荡，放置2h,加氯仿至刻度，室温放置12h，滤过，续滤液作提取液。
1.4检测波长的选择 精密移取苦参碱对照品溶液和供试品溶液适量于25mL具塞试管中，置于80℃水浴锅上蒸干溶剂，加入溴麝香草酚蓝pH＝7.6缓冲溶液5mL，氯仿6mL，闭塞剧烈振摇2min，转入60mL分液漏斗中，静置2h，使水层与氯仿层完全分清后，分取氯仿层(黄色)于磨口试管中，并以同批氯仿溶剂为对照做空白实验，在200-600nm波长范围内进行紫外扫描,确定最大吸收波为413nm。
1.5线性关系考察 精密量取对照品溶液20、30、40、50、60、70uL，分别置于25mL的磨口锥形瓶中，水浴80℃挥尽乙醇，加入溴麝香草酚蓝pH＝7.6缓冲溶液5mL，其余按照“1.3”项下操作，以未加苦参碱为空白，于413nm处分别测定吸光度。以浓度C(ug/mL)对A值作线性回归，得标准曲线为Y＝0.0694X-0.0862,R2＝0.999，以苦参碱计在3.36～11.7ug/mL范围内相关性良好，见图1。
1.6精密度试验 精密移取上述对照品溶液60ul，按照“1.3”项下测定A值，重复测定6次，RSD＝0.23％，可得此方法具有较高的精密度，稳定可行。
1.7稳定性试验 取上述已制备样品溶液，每隔30min测定其吸光度一次，考察其吸光度随时间的变化,RSD＝1.5％，其结果说明苦豆子总碱在3h内非常稳定，适合于做含量测定测试分析。
1.8重复性试验 按照“1.4”项下制备样品溶液，平行6份，各精密量取0.1mL于具塞试管中，平行6份，按照“1.3”项下测定其吸光度,RSD＝2.07％，其结果说明该方法重复性良好。
1.9加样回收率试验 精密称定0.1g苦豆子粗粉，平行3份，分别加入适量对照品溶液，按照“1.3”项下测定其A值，计算加样回收率。结果平均回收率％＝100.03％，RSD＝2.65％。
2氧化苦参碱的含量测定
2.1色谱条件 色谱柱：Kromasil 100-5C18柱(250nm*4.6mm,5um)；流动相：乙腈-0.05mol/L KH2P04(用三乙胺调pH值至6.5士0.2)(8：92)；检测波长为205nm，温度30℃，进样量10uL。
2.2对照品溶液的制备 精密称定氧化苦参碱10.20mg置10mL容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得浓度为1.02mg/mL的对照品溶液。
2.3供试品溶液制备 精密称取苦豆子粗粉0.1g置50mL容量瓶中，加氨水1mL，甲醇定容至刻度，充分振荡，室温放置12h,超声30min，用微孔滤膜(0.45um)过滤，取续滤液即得。
2.4线性试验 精密量取对照品贮备溶液0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL、1.5mL，置10mL容量瓶，加甲醇稀释并定容至刻度摇匀。分别按上述色谱条件进样10ul，记录各对照品的峰面积。以峰面积(A)为纵坐标，氧化苦参碱浓度(mg/mL)为横坐标绘制标准曲线。得回归方程为Y＝1E+07X+51689,R2＝0.9997在0.0102～0.153mg/mL范围内相关性良好。
2.5精密度试验 精密吸取氧化苦参碱对照品溶液10uL，按照上述色谱条件，重复进样6次，记录峰面积值，计算峰面积的RSD为1.09％，该结果表明仪器精密度良好。
2.6重复性试验 精密称取6份同一批样品，按照“2.3”项下制备供试品溶液，各取lOul注入色谱仪，记录峰面积值，结果RSD＝1.94％，说明该方法重复性良好。
2.7溶液稳定性试验 取同一供试品溶液于室温下放置，按照上述色谱条件分别在0、2、4、6、8和10小时进样10ul，记录峰面积值，计算峰面积值得RSD＝2.79％，其结果表明样品溶液在10h内稳定。
2.8加样回收率试验 精密取适量已知含量的样品，各精密加入苦参碱及氧化苦参碱对照品高、中、低浓度的溶液适量，取10ul注入色谱仪，记录色谱图，计算加样回收率。结果平均回收率％＝99.73％，RSD＝2.86％。
3减压提取工艺研究
3.1提取温度单因素考察试验 参考文献报道及预试验，采用水为提取溶剂。称取苦豆子粗粉6份，每份20g，加12倍量水，分别在40、50、60、70、80、90℃条件下减压低温动态提取2h，提取2次。采用比色法测定苦豆子总碱含量，HPLC法测定氧化苦参碱含量，以总碱和氧化苦参含量作为考察指标，结果表明，在60℃减压动态提取，苦豆子中总碱和氧化苦参碱提取量较高，故采用60℃减压动态提取,见图2、图3。
表1 单因素试验结果
3.2最佳工艺参数筛选试验
取苦豆子种子，粉碎；分别加8-12倍量水提取，提取温度60℃，真空度为0.070MPa，提取时间1-2h，提取次数1-3次，检测其中苦豆子总碱和氧化苦参碱的百分含量，见表2：
通过表2数据分析，其中第9组制备的苦豆子总碱和氧化苦参碱的含量显著高于其它组，因此，确定最佳提取工艺为：12倍量水，60℃减压动态提取3次，每次1h，工艺最优。
3.4验证试验 为进一步考察优选工艺的可靠性及稳定性，取上述3份药材按照上述的最佳条件进行验证试验。因考虑到最佳提取工艺条件下氧化苦参碱的转化性，增加苦参碱的含量为测定指标。该结果表明经过正交优选的最佳提取工艺条件具有可操作性、重复性好、稳定可行，适用于苦豆子生物碱类成分提取。
表3 验证试验结果
3.5减压回流提取法与煎煮法、常压回流提取法的比较
煎煮法 称取苦豆子粗粉20g，平行3份，加入12倍量水煎煮提取1h,共3次；过滤，合并滤液，蒸干得粗浸膏，计算干膏得率。以苦豆子总碱的含量、氧化苦参碱及苦参碱的含量及干膏得率为考察指标。
常压回流提取法 称取苦豆子粗粉20g，平行3份，分别加12倍水溶液，常压回流提取1h,共3次；过滤，合并滤液，定容。取适量提取液，蒸干得粗浸膏，计算干膏得率。以苦豆子总碱的含量、氧化苦参碱及苦参碱的含量及干膏得率为考察指标。
表4 不同提取方法比较(n＝3)
从实验结果可知，减压动态提取苦豆子总碱和氧化苦参碱的含量较煎煮法及常压回流提取较高，且出膏率较另外两种明显降低，提取率可提高17％。尤其是减压动态提取能够明显减弱氧化苦参碱向苦参碱转化作用，从而可提高总碱中氧化苦参碱的含量。
综上所述，本发明研究人员经过大量试验研究，对减压提取工艺进行反复研究，克服了传统提取杂质较多，有效成分含量低的缺点，在一定程度上避免了氧化苦参碱向苦参碱转化，提高总碱中氧化苦参碱的比例，为中药减压提取技术在中药提取中应用提供一种研究思路。

Claims (5)

1.一种苦豆子生物碱提取物的低温动态提取工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
a、取苦豆子种子，粉碎；
b、加8-12倍量水提取，提取温度45-90℃，真空度为0.010～0.088MPa，提取时间1-1.5h，提取次数1-3次。
2.根据权利要求1所述的苦豆子生物碱提取工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
a、取苦豆子种子，粉碎；
b、加12倍量水提取，提取温度60℃，真空度为0.070MPa，提取时间1h，提取次数3次。
3.权利要求1或2所述的提取工艺制备的苦豆子生物碱提取物。
4.根据权利要求3所述的苦豆子生物碱提取物，其特征在于：含苦豆子总碱不低于7％w/w；含氧化苦参碱不低于1.6％w/w。
5.根据权利要求4所述的苦豆子生物碱提取物，其特征在于：含苦豆子总碱7.2-7.4％w/w；含氧化苦参碱1.6％-1.9％w/w。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150422

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