CN104513970B - 一种制备硼化镁超导薄膜的方法 - Google Patents

一种制备硼化镁超导薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备硼化镁超导薄膜的装置及其制备方法，它包括沉积腔室，鼓泡计通过管道与沉积腔室连通，混气装置通过管道与沉积腔室连通，沉积腔室与废气处理装置连通；制作方法包括：制作基片；将基片放置在基片加热装置的基片容器内，关闭沉积腔室，抽真空，通过鼓泡计通入2‑10 sccm的(Cp)2Mg，通入Ar稀释的B2H6气体，生成MgB2薄膜，第一层MgB2薄膜生成完成后，切断鼓泡计的(Cp)2Mg和混气室提供的Ar稀释的B2H6气体；对沉积腔室进行抽真空真空度达到10‑4Pa后，通入5~10sccm的B2H6气体，在450℃‑600℃范围内沉积无定形硼单质层；重复步骤3‑5制备出多层MgB2薄膜.本发明解决了现有技术在制备多层MgB2超导薄膜存在工艺复杂，制备成本高，而且样品转移过程中容易受到外界污染使成品超导特性退化等问题。

Description

一种制备硼化镁超导薄膜的方法
技术领域
本发明属于超导电子学领域，尤其涉及一种制备硼化镁超导薄膜的装置及其制备方法。
背景技术
硼化镁MgB2材料的超导特性是在2001年由日本科学家发现的，其超导转变温度Tc达到了39K，超过了BCS理论所预言的简单金属间化合物超导转变温度的上限，在超导理论研究上引起了巨大的轰动。此外，MgB2超导材料还具有超导相干长度长，无晶界间的弱连接效应，临界电流大，临界磁场高，原料来源丰富，成本低廉。与已广泛使用的铌（Nb）基超导材料（工作环境温度需在4K左右）相比，由小型制冷机即可满足工作温域要求，使得MgB2在超导走向实际应用方面具有广阔的前景，业界普遍认为MgB2超导材料具有取代Nb基超导在超导滤波器，超导集成电路和THz器件等方面的潜力。集成电路技术已按照摩尔定律发展了40余年，由于量子效应、器件的功耗和电路散热等问题，在目前规模化应用的特征尺寸已达到深亚微米量级的情况下，预计2020年左右摩尔定律将失效。而以约瑟夫森结为基本单元的超导集成电路具有超高的工作频率和超低的功耗和发热等特点，成为下一代集成电路技术发展中具有很大潜力的方向。
MgB2超导材料要走向电子学应用的前提条件是能制备出高质量的超导薄膜，自从MgB2的超导特性被发现以来，其薄膜形态的超导材料的制备方法和工艺就一直是研究的热点。其中采用混合物理化学气相沉积（HPCVD）的方法由于制备薄膜表面平整，工艺与微电子主流工艺兼容，制备成本较低、可以制备大面积薄膜等优点成为最有前景的制备技术，但是采用混合物理化学气相沉积的方法制备多层MgB2超导薄膜时，金属镁受热挥发产生的蒸汽压不可控制，且需要异位制备介质层，在制备时需要将制备好的单层MgB2超导薄膜转移到另外的制备设备中进行介质层和多层超导薄膜的制备，存在工艺复杂、制备成本高，样品超导特性不稳定，而且样品转移过程中容易混入杂质，使样品受到污染，超导特性退化等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题：提供一种制备硼化镁超导薄膜的装置及其制备方法，以解决现有技术在制备多层MgB2超导薄膜时需要异位操作，Mg蒸汽压不稳定，工艺复杂、制备成本高，而且样品转移过程中容易受到外界污染，使样品超导特性退化等问题。
本发明技术方案：
一种制备硼化镁超导薄膜的装置，它包括沉积腔室，鼓泡计通过管道与沉积腔室连通，混气装置通过管道与沉积腔室连通，沉积腔室与废气处理装置连通。
鼓泡计设置有携带气体进气管，携带气体进气管上安装有流量计和阀门。
混气装置设置有第一进气管和第二进气管，第一进气管和第二进气管上安装有流量计和阀门。
沉积腔室底部设置有机械泵和分子泵，机械泵和分子泵与沉积腔室连通。
沉积腔室内设置有基片加热装置，基片放置在基片加热装置上。
所述管道采用保温带缠绕。
一种制备硼化镁超导薄膜的方法，它包括下述步骤：
步骤1、选择氧化铝Al2O3多晶抛光片、氧化铝Al2O3单晶片、氧化镁MgO单晶片或SiC单晶片作为基片，将基片清洗干净，去离子水冲洗30分钟后用干燥的氮气吹干；
步骤2、将基片放置在基片加热装置的基片容器内，
步骤3、关闭沉积腔室，抽真空，真空度达到10-4Pa后给基片加热使基片升温到600摄氏度以上去除基片表面碳污染或空气分子；
步骤4、通过鼓泡计通入2-10 sccm的(Cp)2Mg，通入混气室提供 Ar稀释的B2H6气体，控制沉积腔室气压在102~103Pa，生成MgB2薄膜，反应时间在30-90分钟；
步骤5、第一层MgB2薄膜生成完成后，切断鼓泡计的(Cp)2Mg和混气室提供的Ar稀释的B2H6气体；
步骤6、对沉积腔室进行抽真空真空度达到10-4Pa后，通入5~10sccm的B2H6气体，在450℃-600℃范围内沉积无定形硼单质层；
步骤7、重复步骤3-5制备出多层MgB2薄膜。
步骤6中沉积无定形硼单质层时，控制沉积腔室的气压在102Pa量级，介质层沉积5-30min后关闭B2H6气体，对沉积腔室抽真空，恒温10-20分钟。
本发明的有益效果：
本发明能够解决多层的超导薄膜和介质层交替沉积的问题，并利用无定形单质B作为绝缘介质层，和MgO介质层的方法比较，具有以下主要的优点：1、没有引入会导致超导层超导特性下降的氧元素，没有氧原子向MgB2超导层的扩散，使得多层约瑟夫森结的工作特性可以长期稳定；2、可以原位制备B介质层，使得沉积工艺和条件得到极大简化，降低了生产成本；3、超导层和绝缘介质层界面清晰，材料变化陡直，约瑟夫森效应显著；4、MgB2超导薄膜生长过程中可以维持一个稳定可控的Mg蒸汽压，使得薄膜的超导特性优异。因此，本发明为制备基于MgB2的约瑟夫森结和MgB2的超导集成电路的应用开创更为广阔的前景；本发明解决了现有技术在制备多层MgB2超导薄膜时Mg蒸汽压不足，样品需要异位操作，超导特性不稳定，制备工艺复杂、生产成本高，而且样品转移过程中容易混入杂质，使样品受到污染，导致超导特性退化等问题。
附图说明：
图1为本发明装置结构示意图。
具体实施方式：
一种制备硼化镁超导薄膜的装置，它包括沉积腔室，鼓泡计通过管道与沉积腔室连通，混气装置通过管道与沉积腔室连通，沉积腔室与废气处理装置连通。
鼓泡计设置有携带气体进气管，携带气体进气管上安装有流量计和阀门。
混气装置设置有第一进气管和第二进气管，第一进气管和第二进气管上安装有流量计和阀门。
沉积腔室底部设置有机械泵和分子泵，机械泵和分子泵与沉积腔室连通。
沉积腔室内设置有基片加热装置，基片放置在基片加热装置上。
所述管道采用保温带缠绕，以保持反应过程中管道内温度恒温，确保管道中的镁蒸汽在反应过程中达到100摄氏度以上，防止有机镁蒸汽在低温管壁上遇冷凝结，影响镁源的输送效率。
一种制备硼化镁超导薄膜的方法，它包括下述步骤：
步骤1、选择氧化铝Al2O3多晶抛光片、氧化铝Al2O3单晶片、氧化镁MgO单晶片或SiC单晶片作为基片，将基片清洗干净，去离子水冲洗30分钟后用干燥的氮气吹干；
步骤2、将基片放置在基片加热装置的基片容器内，
步骤3、关闭沉积腔室，抽真空，真空度达到10-4Pa后给基片加热使基片升温到600摄氏度以上去除基片表面碳污染或空气分子；
步骤4、通过鼓泡计通入2-10 sccm的(Cp)2Mg，通入混气室提供 Ar稀释的B2H6气体，控制沉积腔室气压在102~103Pa，生成MgB2薄膜，反应时间在30-90分钟；
步骤5、第一层MgB2薄膜生成完成后，切断鼓泡计的(Cp)2Mg和混气室提供的Ar稀释的B2H6气体；
步骤6、对沉积腔室进行抽真空真空度达到10-4Pa后，通入5~10sccm的B2H6气体，在450℃-600℃范围内沉积无定形硼单质层；
步骤7、重复步骤3-5制备出多层MgB2薄膜。
步骤6中沉积无定形硼单质层时，控制沉积腔室的气压在102Pa量级，介质层沉积5-30min后关闭B2H6气体，对沉积腔室抽真空，恒温10-20分钟。
本发明的特点：
本发明使用乙硼烷（B2H6）气体作为硼源，使用二茂镁 (CP)2Mg作为Mg源，以高纯Ar气或高纯氢气做为携带气体，通过鼓泡计将其带入沉积腔室，在高真空背景的沉积腔室内加热的基片上受热分解，并和B2H6分解产生的B单质相遇，反应沉积生成MgB2超导薄膜。
二茂镁(CP)2Mg可以使用两种方法引入沉积腔室：用苯或二甲苯溶解二茂镁成饱和溶液，通过高纯Ar或H2鼓泡后带入沉积腔室；有二茂镁直接受热发生升华，产生二茂镁蒸气，通过高纯Ar或H2携带进入沉积***。由于Mg源和B源都是使用的气态源，因此***可以通过控制气体的流量、浓度和沉积腔气压等参数精确地控制参与反应的物质及其比例，从而控制薄膜成分的变化和薄膜生长速度，可以获得分界清晰的纵向多层薄膜的结构。
本发明中的超导层间的绝缘介质层利用单质硼充当，硼的相对介电常数较大，并且选择适当的分解和沉积温度，所生成的无定形硼不与相邻的MgB2层中的Mg反应，可以形成稳定的超导约瑟夫森结MgB2/B/MgB2结构。这样就不用打开沉积腔室，原位就可以生成大面积的超导层/绝缘层/超导层的多层结构。

Claims (2)

1.一种制备硼化镁超导薄膜的方法，其特征在于：它包括下述步骤：
步骤1、选择氧化铝（Al2O3）多晶抛光片、氧化铝（Al2O3）单晶片、氧化镁（MgO）单晶片或SiC单晶片作为基片，将基片清洗干净，去离子水冲洗30分钟后用干燥的氮气吹干；
步骤2、将基片放置在基片加热装置的基片容器内，
步骤3、关闭沉积腔室（1），抽真空，真空度达到10-4Pa后给基片加热使基片升温到600摄氏度以上去除基片表面碳污染或空气分子；
步骤4、通过鼓泡计（2）通入2-10 sccm的(Cp)2Mg，通过混气室提供 Ar稀释的B2H6气体，控制沉积腔室（1）气压在102~103Pa，生成MgB2薄膜，反应时间在30-90分钟；
步骤5、第一层MgB2薄膜生成完成后，切断鼓泡计（2）的(Cp)2Mg和混气室提供的Ar稀释的B2H6气体；
步骤6、对沉积腔室进行抽真空真空度达到10-4Pa后，通入5~10sccm的B2H6气体，在450℃-600℃范围内沉积无定形硼单质层；
步骤7、重复步骤3-5制备出多层MgB2薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备硼化镁超导薄膜的方法，其特征在于：步骤6中沉积无定形硼单质层时，控制沉积腔室的气压在102Pa量级，介质层沉积5-30min后关闭B2H6气体，对沉积腔室抽真空，恒温10-20分钟。
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