CN104512926A - 斜方三氧化二锑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种斜方三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：一、按比例取三氯化锑、氢氧化钠溶液和三乙醇胺，三氯化锑溶于无水乙醇，备用；二、将氢氧化钠溶液和三乙醇胺加入乙醇液中，然后在搅拌下滴入三氯化锑的无水乙醇溶液；三、反应完成后，放置沉淀，倾出上层清液，即得氢氧化锑-三乙醇胺前驱体，然后将此前驱体在搅拌下滴入去离子水中；四、调温至60℃，陈化，离心分离，干燥，即得斜方三氧化二锑纳米晶粉体。本发明提供的斜方三氧化二锑的制备方法，原料便宜，杂质易除去，得到的产品粒子为球形，粒子分布均匀，晶化完整，更有利于在塑料、涂料中的分散和在纤维上的附着。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机锑系阻燃剂的制备方法，具体涉及一种三氧化二锑的制备方法。
背景技术
锑系阻燃剂是最重要的无机阻燃剂之一，它们单独使用时阻燃作用很小，但与卤系阻燃剂并用时，可大大提高卤素阻燃剂的效能。
三氧化二锑是锑系阻燃剂主要品种之一，将三氧化二锑纳米化后添加到塑料、涂料和纤维中，形成无机-有机高分子纳米复合材料，一方面将会显著提高三氧化二锑的阻燃增效性和阻燃性及整个材料的阻燃性，另一方面也会显著地改善和提高复合材料的理化性能。
目前，三氧化二锑粉体的制备方法有干法和湿法两类，所有干法均需要某些特殊设备，而湿法易于进行，湿法常用的是醇盐水解法，但原料昂贵。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于，提供一种斜方三氧化二锑的制备方法，在降低生产成本的同时得到粒子分布均匀、晶化完整的斜方三氧化二锑纳米晶。
一种斜方三氧化二锑的制备方法，它包括以下步骤：
一、按摩尔比1：3：2取三氯化锑、氢氧化钠溶液和三乙醇胺，三氯化锑溶于无水乙醇，备用；
二、将氢氧化钠溶液和三乙醇胺加入乙醇液中，然后在搅拌下滴入三氯化锑的无水乙醇溶液；
三、反应完成后，放置沉淀0.5-1h，倾出上层清液，即得氢氧化锑-三乙醇胺前驱体，然后将此前驱体在搅拌下滴入去离子水中；
四、调温至60℃，陈化，离心分离，干燥，即得斜方三氧化二锑纳米晶粉体。
本发明提供的斜方三氧化二锑的制备方法，其有益效果在于，原料便宜，杂质易除去，得到的产品粒子为球形，粒子分布均匀，晶化完整，更有利于在塑料、涂料中的分散和在纤维上的附着。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的斜方三氧化二锑的制备方法进行详细的说明。
实施例
一、按摩尔比1：3：2取三氯化锑、氢氧化钠溶液和三乙醇胺，三氯化锑溶于无水乙醇，备用；
二、将氢氧化钠溶液和三乙醇胺加入乙醇液中，然后在搅拌下滴入三氯化锑的无水乙醇溶液，迅速见白色沉淀物生产；
三、反应30min，放置，沉淀1h，倾出上层清液，即得氢氧化锑-三乙醇胺前驱体，然后将此前驱体在搅拌下滴入去离子水中，并控制pH在酸性范围内，絮状沉淀迅速从前驱体中析出；
四、调温至60℃，陈化4h，离心分离，产物经干燥，即得斜方三氧化二锑纳米晶粉体。
Claims (1)
1. 一种斜方三氧化二锑的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
一、按摩尔比1：3：2取三氯化锑、氢氧化钠溶液和三乙醇胺，三氯化锑溶于无水乙醇，备用；
二、将氢氧化钠溶液和三乙醇胺加入乙醇液中，然后在搅拌下滴入三氯化锑的无水乙醇溶液；
三、反应完成后，放置沉淀0.5-1h，倾出上层清液，即得氢氧化锑-三乙醇胺前驱体，然后将此前驱体在搅拌下滴入去离子水中；
四、调温至60℃，陈化，离心分离，干燥，即得斜方三氧化二锑纳米晶粉体。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN106904943A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-06-30 | 贵州理工学院 | 一种原位制备氧化锑薄膜的方法 |
| CN112499680A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-03-16 | 南昌大学 | 一种球形纳米三氧化二锑的制备方法 |
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| CN106904943B (zh) * | 2017-03-16 | 2020-07-14 | 贵州理工学院 | 一种原位制备氧化锑薄膜的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150415 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |