CN104508609B - 透明触觉表面的制造方法和由所述方法获得的触觉表面 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制造透明触觉表面的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：a.将纳米颗粒(150)，具体地为ITO纳米颗粒，并入(100)包含稳定剂(160)的水溶液中；b.使该包含纳米颗粒的水溶液进行(110)超声；c.在水性悬浮液中培养(120)所述纳米颗粒，该水性悬浮液含有能通过共价键附着于所述纳米颗粒的表面的配体；d.将在步骤(c)中表面被所述配体修饰的纳米颗粒以胶体悬浮液的形式沉积(220)在透明基底(200)上。本发明还涉及使用这样的方法获得的触觉表面。

Description

透明触觉表面的制造方法和由所述方法获得的触觉表面
本发明涉及一种制造透明触觉表面的方法和由所述方法获得的触觉表面。根据本发明的方法特别但非排他性地适合于制造软触屏或硬触屏，特别是为电子装置如计算机、电子平板电脑(electronic tablet)或电话而设计的软触屏或硬触屏。根据本发明的方法还适合于制备具有功能的玻璃或透明墙。在整个上下文中，用词“透明”和“半透明”被认为是等同的。
文件US 5 915 285描述了用于制备针对透明表面的应变测量仪的方法。该现有技术的方法使用氧化铟锡(In2O3-SnO2)或ITO的压阻性质，所述氧化铟锡(In2O3-SnO2)或ITO是以薄层形式沉积在构成待功能化表面的基底上的透明材料。当所述基底发生形变时，该ITO的薄层经受应变，其电阻被改变。因此，通过测量所述涂层的电阻率的变化，可以检测基底上的应变。ITO层的压阻效应是可测量的，但对应于低的电阻率变化。该取决于应变的电阻率变化限定了增益，其一般被叫作术语“应变系数(gauge factor)”。因此，利用ITO压阻效应的应变传感器的应变系数低，而对基底上的应变模式的精确检测使得有必要使用成本与期望用于公众的装置的成本不兼容的测量技术和设备。
由本申请人提交的文件WO 2012 016945描述了使用以在胶体悬浮液中的纳米颗粒的组装形式沉积在表面上的导电性纳米颗粒来制备触觉表面，具体地使用毛细管/对流沉积法。在不束缚于任何理论的前提下，在应变作用下纳米颗粒组装的导电性的变化被归因于该组装的纳米颗粒之间的隧道效应造成的传导，该变化可使以该方式组成的应变传感器获得比使用压阻效应来能达到的大得多的应变系数。然而，由ITO纳米颗粒或由市售的其它透明纳米颗粒制备这样的应变传感器并未提供令人满意的结果。首先，ITO纳米颗粒的导电性低得不能造成该类测量仪所寻求的隧道效应传导机制。其次，ITO纳米颗粒是以纳米粉末的形式市售的，其中纳米颗粒的尺寸非常分散。申请人已经确认，文件WO 2012 016945所描述的应变传感器所获得的应变系数直接与其中所包含的纳米颗粒的尺寸均匀性相关。另外，为了制备胶体悬浮液而向液相中引入纳米粉末，导致了纳米颗粒团聚体的形成，这进一步增大了在该组装中纳米颗粒的尺寸分散。最后，在工业上非常适合的毛细管/对流沉积技术也需要尺寸上均匀并足够小的纳米颗粒的悬浮液。例如，在文件WO 2012 016945中所描述的传感器是由平均直径为15nm(15··10-9米)的单分散金纳米颗粒制成的；该类胶体溶液可在市场上普遍获得。
本发明旨在消除现有技术的缺陷并因此涉及制造透明触觉表面的方法，该方法包括以下步骤：
a.将透明纳米颗粒，具体地为ITO透明纳米颗粒，并入包含稳定剂的水溶液中；
b.使包含纳米颗粒的所述水溶液进行超声；
c.在水性悬浮液中培养纳米颗粒，该水性悬浮液含有能通过共价键附着于所述纳米颗粒的表面的配体；
d.将在步骤(c)中表面被配体修饰的纳米颗粒以胶体悬浮液的形式沉积到透明基底上。
因此，超声可以破坏纳米颗粒团聚体，而同时允许稳定剂与以该方式分散的纳米颗粒一起以非特定方式吸附。配体以共价方式附着于纳米颗粒，这样配体分子的化学结构造成了通过纳米颗粒之间的隧道效应的传导，这使得由弱导电性纳米颗粒制备应变测量仪成为可能。配体与纳米颗粒表面之间的共价键比稳定剂的吸附键强，并使得可以通过培养来使悬浮的纳米颗粒的表面功能化，这时配体占据稳定剂的位置。因此，纳米颗粒的表面修饰使得它们能够产生适合于产生高应变系数的隧道效应或任何其它传导效应，所述纳米颗粒是稳定的并分散于溶液中，可以在不同方法的控制下，具体地在毛细管/对流沉积法的控制下，沉积在基底表面上。
术语“吸附”是指物质的游离分子在物体(body)表面上的固定。
本发明可以有利地以下述实施方式来实施，该实施方式可以单独考虑或以任意技术上有效的组合来考虑。
有利地，根据本发明的方法包括在步骤(b)与(c)之间的以下步骤：
e.倾析(decanting)水性悬浮液；
f.从所述悬浮液中分离并去除过大的纳米颗粒团聚体。
该供选择的方法可以获得纳米颗粒在水溶液中更均匀的分布。
在一个有利的实施方式中，所述稳定剂是聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯。
有利地，配体是能够与纳米颗粒的表面形成金属-O-P键的类型，优选为(氨甲基)膦酸(CH6NO3P)。这是因为膦酸亲和力非常强，特别是与ITO颗粒的亲和力非常强，并且进一步地，它有利于分散纳米颗粒，进而改善在毛细管/对流沉积过程中溶液的稳定性。
在根据本发明的方法的示例性实施方式中，步骤(f)中获得的胶体悬浮液包含控制直径的纳米颗粒团聚体。因此，根据本发明的方法有利地使用尺寸均匀的纳米颗粒团聚体，以便成本有效地进行该方法并且还获得更高的应变系数。
有利地，团聚体的平均直径为约100nm(100·10-9米)。这样的团聚体尺寸可以成本有效地实现胶体悬浮液，而同时保留所述悬浮液的毛细管/对流沉积能力。
在一个有利的实施方式中，根据本发明的方法在步骤(d)前包括以下步骤：
g.通过在基底表面上附着化学链接剂来修饰所述基底表面。
因此，链接剂在纳米颗粒的组装与基底之间形成了强结合，以允许随后的工艺步骤并使得该组装耐湿气。
在先前实施方式的一个具体替代方式中，在步骤(g)中沉积在基底表面上的化学链接剂是沿着特定的几何图案沉积的。因而，沉积在基底上的纳米颗粒的组装是通过冲洗，而沿着所寻求的图案结构化的。
有利地，在包括在基底表面上附着链接剂的实施方式中，根据本发明的方法在步骤(d)后包括以下步骤：
h.在步骤(d)中沉积的纳米颗粒的组装之上形成钝化层。
因此，该装置对外部湿气和对那些湿气变化的敏感度低。钝化层还使纳米颗粒组装在电学上绝缘。
有利地，所述钝化层由二氧化硅(SiO2)制成。该硬的钝化层可以保护通过根据本发明的方法获得的触觉表面免于磨损。
供选择地，所述钝化层由氮化硅(Si3N4)制成。
在一种供选择的实施方式中，所述钝化层由聚酰亚胺制成。该实施方式可以获得柔性触觉表面。
有利地，在包括在基底表面上附着链接剂的其变型中，根据本发明的方法在步骤(h)前包括以下步骤：
i.在纳米颗粒的组装上形成电极阵列。
由此，可以在同一纳米颗粒组装上施加不同连接体系，以获得不同的应变或应力测量。
在根据本发明的方法的步骤(d)的第一实施方式中，胶体悬浮液是在所述步骤(d)过程中使用毛细管/对流沉积法来沉积在基底表面上的。该方法在工业上好控制并且根据本发明的方法来制备胶体悬浮液可以使其处于控制之下，以确保所获得的结果的品质。
在根据本发明的方法的步骤(d)的第二实施方式中，胶体悬浮液是在所述步骤(d)过程中通过将基底浸没于所述悬浮液来沉积的，并且该方法在步骤(d)后包括以下步骤：
j.用能够清除未被化学链接剂结合的纳米颗粒的溶剂冲洗基底。
该实施方式允许高的生产率。
在根据本发明的方法的步骤(d)的第三实施方式中，所述步骤(d)包括以下步骤：
di.在基底表面上沉积包含纳米颗粒的胶体悬浮液的液滴；
dii.使所述液滴蒸发。
该实施方式提供了生产率与用来进行步骤(d)的纳米颗粒的量之间的折衷。进一步地，该实施方式与毛细管/对流沉积技术相比对胶体悬浮液中的纳米颗粒的尺寸不太敏感并证明是特别适合于沉积这样的包含ITO纳米颗粒，特别是以团聚体形式的ITO纳米颗粒的悬浮液。
有利地，液滴蒸发步骤是通过加热基底来进行的。由此，进一步加速沉积过程。
本发明还涉及包括应变测量仪的透明触觉表面，该应变测量仪包括纳米颗粒的组装，该测量仪是使用根据本发明的方法来获得的。由此，使用所述触觉表面来测量向其施加的力或置于其上的应变。
在根据本发明的触觉表面的一个实施方式中，该表面包括由聚对苯二甲酸乙二醇酯制成的基底。该实施方式适合于制备柔性触觉表面。
在另一个实施方式中，根据本发明的触觉表面包括由二氧化硅制成的基底。该实施方式适合于硬质触觉表面。
有利地，根据本发明的触觉表面包括电极阵列，所述电极阵列包括以嵌套的梳状布置的两组电极。由此，在纳米颗粒的组装在基底上的沉积图案相同并且沉积电极数相同的情况下，可以形成更大量的初级测量仪。
下面以在任何方面均非限制性的本发明的优选实施方式并通过参照图1至7来阐述本发明，其中：
-图1是根据本发明的方法，由纳米粉末制备包含纳米颗粒分散体的水溶液的图，该水溶液适合于毛细管/对流沉积；
-图2是根据本发明的方法，准备基底并在所述基底上沉积纳米颗粒的组装的图；
-图3是根据本发明的触觉表面的示例性实施方式的透视图；
-图4是图3的触觉表面传感器的细节俯视图，所述传感器包含纳米颗粒的组装；
-图5是触觉表面的示例性实施方式的俯视图，该传感器包括以梳状布置的电极阵列；
-图6是根据本发明的方法制成的应变传感器的电阻取决于置于所述传感器上的应变而变化的实例；
-并且图7是用于通过液滴蒸发在基底上沉积胶体悬浮液的方法的总览，以剖面图的形式。
在根据本发明的方法关于制备水分散体的示例性实施方式的图1中，所述方法包括第一步骤(100)，即，将以纳米粉末形式的纳米颗粒(150)并入包含稳定剂(160)的水溶液中。所述纳米颗粒由透明或半透明材料制成。作为非限制性实例，所述颗粒由氧化锌(ZnO)或掺杂锡的氧化铟(In2O3-SnO2)或ITO制成。所述纳米粉末包含纳米颗粒团聚体(151)。在一个示例性实施方式中，稳定剂是以名称"Tween-20"市售可得的聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯。在均匀化步骤(110)过程中，使在先前的步骤(100)过程中其中并入纳米粉末的水溶液通过功率足以打碎纳米颗粒团聚体的超声波进行扰动，由此允许稳定剂分子(160)被由此分散的纳米颗粒以非特定方式吸附。任选的倾析阶段(115)可以从沉淀中分离过大的团聚体。由此，水溶液包含约100nm(100·10-9米)的尺寸均匀的纳米颗粒团聚体的分散体。在功能化阶段(120)过程中，将配体与水溶液混合，使其在环境温度下培养约12小时的时间；根据配体的性质调节这些参数。在一个优选的实施方式中，配体为(氨甲基)膦酸。在这些条件下，配体(170)与纳米颗粒(150)强地相互作用并以共价方式附着于它们，占据了仅通过吸附来与所述纳米颗粒结合的稳定剂(160)分子的位置。在由一系列用水冲洗操作的冲洗步骤(125)过程中，从水溶液中去除稳定剂。由此，该水溶液可用于通过毛细管/对流沉积法沉积或使用其他方法沉积。
在图2中，与制备用于沉积的水溶液并行地，制备设计成用于接收纳米颗粒组装的沉积的基底表面。在附着步骤(210)过程中，将链接剂(260)附着在基底(200)的表面处。所述基底由透明或半透明材料制成。作为非限制性实例，基底由聚对苯二甲酸乙二醇酯或PET制成，以便形成柔性触觉表面。在另一个示例性实施方式中，基底(200)由二氧化硅(SiO2)制成，以便形成刚性触觉表面。在再一个示例性实施方式中，将柔性基底胶合至刚性载体(support)。链接剂(260)的分子由键合链(263)如碳链，和在键合链的端部处的两个不同的化学官能团(261,262)组成。所述两个不同的化学官能团之一用来在基底(200)的表面上附着链接剂(260)，而另一个用来在纳米颗粒的表面上附着所述链接剂。
作为非限制性实例，用于SiO2或PET基底的化学链接剂为硅烷(SiH4)，硅烷能够与首先通过UV-臭氧处理活化的基底表面的OH基团相互作用，并包含在链接剂的另一端(261)处的羧基(COOH)，该羧基能够被附着至首先在纳米颗粒表面上附着的氨基(NH2)。
所述链接剂(260)在基底表面上的附着操作(210)例如通过浸没来实现。在一个具体实施方式中，链接剂是在基底表面处通过微印刷方法如软刻蚀来附着的，从而以一定的图案沉积所述链接剂。
在沉积步骤(220)的过程中，胶体悬浮液中的纳米颗粒(150)的组装是在由链接剂附着的基底表面上沉积的。在一个示例性实施方式中，沉积是使用确定的几何图案如以纳米颗粒纤维(250)的形式，通过毛细管/对流沉积技术来实现的。在根据本发明的方法的一个实施方式中，所述图案通过控制对流沉积参数来获得。在另一个实施方式中，纳米颗粒组装的沉积图案是对链接剂的附着图案的复制。这是由于链接剂将纳米颗粒永久性地粘附在基底表面上。由此，通过将基底浸没于胶体悬浮液中，纳米颗粒以对应于链接剂的微印刷图案的图案粘附在基底表面上。通过冲洗来清除位于链接剂图案之外的纳米颗粒。因此，该实施方式可以使用通过浸没来沉积纳米颗粒的组装的方法，来获得以图案排列的纳米颗粒的组装。
在根据另一个实施方式的图7中，将纳米颗粒的组装在胶体悬浮液中以液滴形式沉积在基底表面上。由此，在该方法的第一步骤(710)中，将包含胶体悬浮液中的纳米颗粒(150)的液滴(750)沉积在基底(200)表面上，该表面已经首先被化学链接剂(260)附着。由于纳米颗粒与化学链接剂的化学亲和性，在该方法的第二步骤(720)中，单层(751)的纳米颗粒附着至基底表面处的化学链接剂。在蒸发步骤(730)过程中，液滴从其中心的蒸发导致所述液滴的边缘向其中心的移动，从而导致纳米颗粒的沉积。这样的沉积在保持被化学链接剂附着至基底的第一个单层(751)上是有秩序的(752)。该技术可以实现沉积可与经由毛细管/对流沉积来实现的结构相比较的结构，而同时获得的益处在于更高的生产率，并且它还可以对于相同的结果而言减少在悬浮液中沉积的纳米颗粒的量，原因是使用了液滴(750)包含的所有纳米颗粒(150)。由此，沉积时间减少到几分钟，与之相比使用现有技术的毛细管/对流沉积方法是几小时，并且对于等同的功能，所用的纳米颗粒的量当与现有技术的沉积技术相比时减少到了十分之一。另外，该方法可以与现有的微印刷方法兼容。进一步地，该沉积方法对于纳米颗粒的尺寸的敏感性小得多，并且特别适合于沉积包含纳米颗粒团聚体的胶体悬浮液。在一个示例性实施方式(未示出)中，在液滴(750)已经在所述基底上沉积之后使用适宜的方式加热基底(200)，以加速所述液滴(750)的蒸发。
再次参照图2，在形成电路的步骤(230)过程中，使用平版印刷技术来制备用于电连接纳米颗粒组装的电极(270)。作为实例，透明电极是由通过光刻或软刻蚀沉积的ITO沉积制成的。
在钝化步骤(240)过程中，将钝化层(280)沉积在整体上。该透明层，其可以是有机或陶瓷的，保护纳米颗粒的组装和使用该纳米颗粒的组装的装置免受外部攻击。所述钝化层(280)做成根据构成其的材料的尺寸，以便它可将机械应变传送到纳米颗粒的组装。作为非限制性实例，钝化层由聚酰亚胺、二氧化硅(SiO2)或氮化硅(Si3N4)制成。
在图3中，根据一个示例性实施方式，根据本发明的触觉表面(300)包括由多个通过以特定图案的电极连接的纳米颗粒组装组成的多个传感器(310)。每个传感器均由根据本发明的方法制成，并构成一系列初级应变测量仪，所述应变测量仪可以测量在所述传感器上施加的力的强度和方向。
在图3的触觉表面的示例性实施方式的图4中，每个传感器(310)均包含由电极(471,472)连接的以特定图案排列的纳米颗粒的组装(150)，例如纳米颗粒纤维。该组装中纳米颗粒的布置图案和这些布置通过电极(471,472)的连接图案共同配合以确定每个传感器对于向其施加的力的每个组成的灵敏度。
在图5中，根据本发明的触觉表面的一个示例性实施方式中，所述触觉表面的传感器(310)的电极被排列成以嵌套的梳状布置的电极(571,572)阵列，被称为相互交叉布置。该实施方式可以在相同的测量仪功能性和相同的沉积在基底上的纳米颗粒的量的情况下，制造更紧凑的装置。因此，根据该示例性实施方式，梳状布置(571)的每个齿(5710)均与另一个布置(572)的另一个齿(5720)并排，限定出在所述两个齿之间的初级测量仪。所述初级测量仪是通过界定(demarcating)所述测量仪的电极之间的组装的纳米颗粒之间的隧道效应的电传导的发生地。该通过隧道效应的传导现象取决于配体的化学性质，而当配体与纳米颗粒的表面之间的结合是共价键时，例如在膦酸配体的情况下与ITO纳米颗粒的金属-O-P键合，则配体分子的长度对于通过纳米颗粒之间的隧道效应的传导的影响很小。
在图6中，使用通过隧道效应的传导变化可以制造非常灵敏的应变测量仪。例如，使用根据本发明的方法获得的、由ITO纳米颗粒组装与附着的膦酸配体一起构成的初级测量仪的电阻(610)的正比例变化(ΔR/R0)曲线(630)，显示出在响应中取决于所述初级测量仪所维持的应变(620)的指数变化。在该示例性实施方式中，应变系数在对于压缩而言-1％至1％的拉应变的所开发的应变范围达到的值为85，而电阻R0在没有应变时为2430·103欧姆。
以上描述和示例性实施方式显示出本发明实现了所探索的目的。具体地，根据本发明的方法可以通过使用透明纳米颗粒，具体地ITO，和特定配体以成本有效的方式来形成透明触觉表面，以获得非常灵敏的测量仪。使用化学链接剂可以在硬质或柔性的任意类型的表面上沉积这样的初级测量仪，并可以用钝化层保护所述沉积。未示出的其它供选择的方式也可以使用，特别是可以在纳米颗粒的组装上、在所述组装与基底之间沉积电极。

Claims (20)

1.一种用于制造透明触觉表面的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a.将纳米颗粒(150)，具体地为ITO纳米颗粒，并入(100)包含稳定剂(160)的水溶液中，所述稳定剂为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯；
b.使包含纳米颗粒的所述水溶液进行(110)超声；
c.在水性悬浮液中培养(120)所述纳米颗粒，该水性悬浮液含有能通过共价键附着至所述纳米颗粒表面的配体，所述配体是能与所述纳米颗粒的表面形成金属-O-P键的类型的配体；
d.将在步骤(c)中表面被所述配体修饰的纳米颗粒以胶体悬浮液的形式沉积(220)到透明基底(200)上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法在步骤(b)与(c)之间包括以下步骤：
e.倾析(115)所述水性悬浮液；
f.从所述悬浮液中分离并去除过大的纳米颗粒团聚体(151)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述配体为(氨甲基)膦酸。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(f)中获得的胶体悬浮液包含具有控制直径的纳米颗粒团聚体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述团聚体的平均直径为约100nm(100·10-9米)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法在步骤(d)前包括以下步骤：
g.通过在所述基底(200)的表面附着化学链接剂(260)来修饰基底的表面。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于在所述步骤(g)过程中沉积在所述基底(200)表面上的化学链接剂(260)是沿着特定的几何图案沉积的。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述方法在步骤(d)后包括以下步骤：
h.在步骤(d)沉积的纳米颗粒的组装之上形成钝化层(280)。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述钝化层(280)由二氧化硅(SiO2)制成。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述钝化层(280)由氮化硅(Si3N4)制成。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述钝化层(280)由聚酰亚胺制成。
12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述方法在步骤(h)前包括以下步骤：
i.在所述纳米颗粒的组装上形成(230)电极(271,272)阵列。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述胶体悬浮液是使用毛细管/对流沉积方法，在步骤(d)过程中沉积在基底表面上的。
14.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述胶体悬浮液是在步骤(d)过程中通过将所述基底浸没于所述悬浮液来沉积的，并且所述方法在步骤(d)后包括以下步骤：
j.用能够清除未被所述化学链接剂(260)结合的纳米颗粒的溶剂冲洗所述基底(200)。
15.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(d)包括以下步骤：
di.在所述基底(200)表面上沉积(710)包含纳米颗粒(150)的胶体悬浮液的液滴(750)；
dii.使所述液滴(750)蒸发(730)。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于所述蒸发步骤(730)是通过加热所述基底(200)来实现的。
17.一种透明触觉表面(300)，其特征在于其包括应变测量仪(310)，所述应变测量仪(310)包括使用根据权利要求10所述的方法获得的纳米颗粒的组装。
18.根据权利要求17所述的触觉表面(300)，其特征在于其包括由聚对苯二甲酸乙二醇酯制成的基底。
19.根据权利要求17所述的触觉表面(300)，其特征在于其包括由二氧化硅制成的基底。
20.使用根据权利要求12所述的方法获得的根据权利要求17所述的触觉表面，其特征在于测量仪包括电极阵列，所述电极阵列包括以梳状布置的两组电极(571,572)，所述两组电极(571,572)的齿(5710,5720)是嵌套的。
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