CN1044995A - 聚硅烷的蒸汽积附法 - Google Patents

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Abstract

一种在基底上形成含有聚硅烷组成的薄膜的方法。该膜通过直接蒸汽积附于基底之上而形成，这样，避免了借助传统的旋涂技术制备与应用聚硅烷时常见的繁琐步骤。该膜可用于石印法从而在基底上成象。

Description

本发明涉及通过在基底上进行蒸汽积附制备薄膜的方法。本发明还涉及该薄膜在石印法中的应用。
在半导体加工领域中，使用聚硅烷材料作为正性感光胶通常属于已知内容。例如，参见美国专利No.4587205（于1986年5月6日授权给Harrah等人）和美国专利No.4，588，801，（于1986年5月13日授权给Harrah等人）。同样可以参见《聚硅烷高聚物及其技术应用》（载于《实用化学》（3），64-70，1986，West，R所著）。
先有技术披露了许多制备这类聚硅烷组合物的方法。例如，在于1986年3月25日授权给Soula等人的美国专利No.4578495中，制备时在惰性气氛中使至少一种乙硅烷和包括离子型无机盐M+A-以及与该盐的阳离子M+络合的化合物在内的催化剂体系相接触。于1987年5月19日授权给Frey等人的美国专利No.4，667，046提供了另一种制备聚硅烷的方法，该方法包括在至少一种其中M为碱金属、R为单价烃基的醇化物MOR存在下使至少一种含甲氧基的乙硅烷与含SiH的硅烷反应。此外，在于1981年11月3日授权给Baney等人的美国专利No.4298558中，通过在无水条件下使聚硅烷与选自卡必醇、醇化物和原甲酸烷基酯的试剂反应制备聚硅烷组合物。
于1968年8月27日授权给Atwell等人的美国专利No.3399223披露了另一条制备聚硅烷的途径。该方法包括在中性与温度为165～350℃的条件下加热所选用的聚硅烷从而使Si-Si键与Si-OR键之间发生再分布。
若使用聚硅烷作为感光胶，该方法通常包括首先借助例如上述方法之一制备所需的聚硅烷，随后将其溶于适宜的溶剂之中。滤除溶液中的杂质后，将其旋涂于基底上。不过，该方法对于许多聚硅烷均不适用，其原因是这些聚硅烷均不易溶于常用溶剂。另一不足之处在于旋涂法无法均匀地涂敷基底上的水平表面与竖直表面。
人们已经在努力解决后一个难题，以便获得更为均匀的感光胶涂层，目前已开发了一种应用两层或多层涂层的工艺。但是该方法还包括使用两个或多个发展步骤，其结果是加大了复杂程度与全过程的费用。
于1987年6月23日授权给Woods等人的美国专利No.4675273披露了另一种试图使涂层厚度更为均匀的途径，其中通过蒸汽积附使基底上形成感光胶。然而，实际上，该方法首先要求用适宜的活化剂处理基底表面。此外，该方法还包括应用氰基丙烯酸酯单体;不过却从未提及可以令人满意地使用任何其它种类的单体。在于1988年11月1日授权给Leyden等人的美国专利No.4781942中，将一种硅氧烷聚合物的保护性涂层沉积于基底的表面之上。按照此方法，单体前体与含氧前体在辐射条件下发生反应，在基底上形成硅氧烷聚合物。
因此，本技术领域需要一种沉积聚硅烷材料膜的方法，该方法能够克服旋涂时产生的不足之处，能够在基底的水平和垂直表面上形成均匀的涂层，并且可以用来沉积许多并非都可以被旋涂应用的聚硅烷。
现在，按照本发明，业已发现一种用于在基底上形成包含聚硅烷组合物的膜的新方法。按照本发明，基底暴露于可聚合的硅烷单体的蒸汽从而在基底上积附一层含有聚硅烷组合物的薄膜。在本发明的另一方面，然后使该膜以预定的图案受到辐射，脱除薄膜的受到辐射的部分。该方法特别适用于在硅片上生产半导体器件。
本发明的特征在于适用作正性感光胶的薄膜直接形成于基底之上，从而避免了首先制备聚合物、将其溶于溶剂并且进行提纯这些繁锁的步骤。作为附带的特征，业已发现，可以在基底上形成含有聚硅烷组合物的薄膜，与应用传统的旋涂技术产生的情形相比，在水平与竖直表面上的厚度更为均匀。另外，许多由于不易于溶于常见溶剂而无法被用于旋涂的聚硅烷组合物却可以用于本发明方法。
按照本发明方法，基底暴露于可聚合的硅烷单体蒸汽之中。优选的硅烷单体包括其分子式如下所示的物质
Figure 901000949_IMG4
式中R为H，C1-4烷基、烯基、炔基、烷氧基或烷基甲硅烷基;芳基;或氨基;R′为H;C1-4烷基、烯基、炔基、烷氧基或烷基甲硅烷基;芳基;氨基;卤素;或甲基卤;R″为氢;C1-4烷基、烯基、炔基、烷氧基或烷基甲硅烷基;芳基;或氨基。
作为更优选的适用于本发明的硅烷单体，其中R为C1-3烷基;R′为C1-4烷基，三甲基甲硅烷基，芳基，氟或甲基氟;R″为C1-3烷基。在特别优选的本发明实施方案中，使用五甲基甲氧基乙硅烷。
典型地，所采用的基底为被覆有二氧化硅的硅或硅，不过，必要的话，本发明方法可以采用其它基底。
在实施本发明方法时，将硅烷单体加热至适宜的温度以便产生足够浓度的蒸汽从而使聚硅烷积附在基底上。生成聚硅烷的总反应如下所示：
双自由基聚合成为〔Si（R′）2〕n，其中n是取值范围约为2～1000的整数，其确切数值通常取决于原料的性质、反应条件等。
实际反应条件，即温度、压力和时间可以在宽范围内变化并且通常取决于硅烷单体、所使用的特定设备以及本领域技术人员所熟知的其它因素。然而，一般说来，典型的情形是温度约为200～650℃、压力约为50～100乇、时间约为1～20分钟。以大约500～600℃、大约2～5乇为佳。
该反应可以在有或无溶剂存在的条件下进行。在后一条件下，硅烷单体（或单体混合物）起着溶剂作用。在使用溶剂时，必须选用能够溶解硅烷单体、对硅烷单体呈化学惰性的溶剂。
在发生聚合反应之前，可以向硅烷单体中添加许多其它材料以便改变所形成的薄膜的特性。举例来说，正如本领域技术人员所了解的那样，可以添加交联剂，用于控制分子量的链终止剂、用于改变光学特性的其它共聚单体等。
按照本发明制成的薄膜的厚度通常约为0.1～1um，其确切数值取决于所用单体的特性及反应条件等。
为了在基底上成象，随后用诸如紫外光或电离辐射源、包括x-射线、r-射线与带电粒子束如电子束在内以预定的图案照射该薄膜。可以采用直接书写或光掩模技术。以通过掩模对薄膜进行深度紫外光照射为佳，其波长范围以约为240～260nm为最佳。此后，脱除经过辐射的薄膜部分。诸如异丙醇之类传统的显影剂可用于这一目的。脱除薄膜的曝光部分便可在基底上形成具有预定图案的聚合物薄膜。
因此，按照本发明的方法，可以提供一种以气相形式直接形成于基底之上的聚硅烷组合物的薄膜。该膜较为均匀地粘着与被覆于基底的水平与竖直表面;并且有效地起着正性感光胶的作用从而在基底上形成所需的图象。
下列实施例可用于描述本发明。
实施例
将由petrarch，Inc获得的1.5ml五甲基甲氧基乙硅烷样品（纯度：98%）放在与一真空歧管连接的体积为20ml的玻璃安瓿瓶中。该安瓿瓶由三部分组成：试剂容器、石英炉管和积附室。炉管长为25cm、直径为2cm，积附室长约为40cm，直径约为15cm。将硅片放在与炉管相对的积附室中。将炉子加热至600℃，将试剂安瓿加热至95℃。待将该装置抽空后，关闭通向真空泵的阀门，导入试剂。在1～2分钟内将该体系的压力增大到几乇，随后在发生反应期间将其压力降至1乇以下。取出积附室中的硅片，可以观察到直径约为40mm的园形薄膜。该膜中心较厚;
径向位置（mm）    膜厚度（A）
0    4311
3    4137
6    3501
15    1761
20    1081
紫外线分光特性表明该膜在200～270nm处有吸光度，在300nm以上只有很少的吸光度。因此，在石英片上通过积附制备样品。
在一邻近式印相机上用240～260nm波长的光照射薄膜试样。采用一可变的透射掩模对每一片产生规格为0～240mj/cm2的辐射。掩模具有一系列相等的线/空间图案，尺寸在1.0～2.0um之间。最佳辐射值为70～80mj/cm2。用异丙醇冲洗30秒后显影得到正片图象。

Claims (18)

1、一种在基底上成膜的方法，其特征在于使所述基底暴露于可聚合的硅烷单体蒸汽之中，从而使含有聚硅烷组成的薄膜积附于所述基底上。
2、按照权利要求1所述的方法，其中所述可聚合的硅烷单体的分子式为：
Figure 901000949_IMG1
式中R为H;C-4烷基、烯基、炔基、烷氧基或烷基甲硅烷基;芳基;或氨基;R′为H;C1-4烷基、烯基、炔基、烷氧基或烷基甲硅烷基;芳基;氨基;卤素;或甲基卤;以及R″为H;C1-4烷基、烯基、炔基、烷氧基或烷基甲硅烷基;芳基;或氨基。
3、按照权利要求2所述的方法，其中R为C1-3烷基;R′为C1-4烷基、三甲基甲硅烷基、芳基、氟或甲基氟;R″为C1-3烷基。
4、按照权利要求3所述的方法，其中所述可聚合的硅烷单体为五甲基甲氧基乙硅烷。
5、按照权利要求1所述的方法，其中所述基底为二氧化硅被覆的硅或硅。
6、按照权利要求1所述的方法，其中所述可聚合的硅烷单体在压力约为50毫乇～100乇的压力下经过约1～20分钟被加热至大约200～650℃。
7、按照权利要求6所述的方法，其中所述温度范围约为500～600℃，所述压力范围约为2～5乇。
8、一种在基底上成象的方法，其特征在于包括下列步骤：
使所述基底暴露于可聚合硅烷单体的蒸汽之中，从而使含有聚硅烷组成的薄膜积附于所述基底之上;
使所述薄膜以预定图案受到辐射;
脱除所述薄膜的受到辐射的部分。
9、按照权利要求8所述的方法，其中所述可聚合的硅烷单体具有下列分子式：
Figure 901000949_IMG2
式中R为H;C1-4烷基、烯基、炔基、烷氧基或烷基甲硅烷基;芳基;或氨基;R′为H;C1-4烷基、烯基、炔基、烷氧基或烷基甲硅烷基;芳基;氨基;卤素;或甲基卤;以及R″为H;C1-4烷基、烯基、炔基、烷氧基或烷基甲硅烷基;芳基;或氨基。
10、按照权利要求9所述的方法，其中R为C1-3烷基;R′为C1-4烷基、三甲基甲硅烷基、芳基、氟或甲基氟;R″为C1-3烷基。
11、按照权利要求10所述的方法，其中所述可聚合的硅烷单体为五甲基甲氧基乙硅烷。
12、按照权利要求8所述的方法，其中所述基底为二氧化硅被覆的硅或硅。
13、按照权利要求8所述的方法，其中所述可聚合的硅烷单体在压力约为50毫乇～100乇的压力下经过约1～20分钟被加热至大约200～650℃。
14、按照权利要求13所述的方法，其中所述温度范围约为500～600℃，所述压力范围约为2～5乇。
15、一种在基底上成象的方法，其特征在于包括下列步骤：
使所述基底暴露于在大约2～5乇的压力范围内被加热至大约500～600℃的可聚合硅烷单体的蒸汽中，从而使含有聚硅烷组成的薄膜积附于所述基底之上，所述可聚合的硅烷单体具有下列分子式：
使所述薄膜以预定图案受到辐射;脱除所述薄膜的受辐射部分。
16、按照权利要求15所述的方法，其中R为C1-3烷基;R′为C1-4烷基、三甲基甲硅烷基、芳基、氟或甲基氟;R″为C1-3烷基。
17、按照权利要求16所述的方法，其中所述膜受到波长范围约为240～260nm的光辐射。
18、按照权利要求17所述的方法，其中所述可聚合硅烷单体为五甲基甲氧基乙硅烷，所述基底为二氧化硅被覆的硅或硅。
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