CN104499010B - 可见光响应的纳米α-三氧化二铁薄膜电极的制备工艺 - Google Patents

可见光响应的纳米α-三氧化二铁薄膜电极的制备工艺 Download PDF

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Abstract

一种可见光响应的纳米α‑Fe2O3薄膜电极的制备工艺，其包括以下方法步骤：1)将2～8g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，加入20～50mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，以导电基底掺氟氧化锡导电玻璃为阴极，铂片为阳极，在1.5～2.5V电压下电沉积15～60s，对在所述阴极上得到的Fe薄膜用去离子水冲洗，并在50℃左右干燥1h以上；2)在空气气氛下，将干燥的Fe薄膜于400～700℃热处理1～6h，自然冷却之后即得到所述纳米α‑Fe2O3薄膜电极。本发明具有简便、温和、高效的特点，所制备的纳米α‑Fe2O3薄膜电极具有良好的可见光吸收性能和良好的稳定性，光电效率高，光电催化降解有机物效果好，能够应用于光电催化产氢和降解有机物领域，取得更好的效果。

Description

可见光响应的纳米α-三氧化二铁薄膜电极的制备工艺
技术领域
本发明涉及光电催化电极材料，具体涉及一种可见光响应的纳米α-三氧化二铁(即α-Fe2O3)薄膜光电催化电极的制备工艺，属于纳米材料领域。
背景技术
基于光电催化技术的太阳光降解有机物和制氢，是一种具有应用前景的新技术。在该技术中，光催化电极的性能直接影响着光电催化体系的效果。因此，光催化电极材料的制备是光电催化领域研究的热点。
目前，普遍认为优良的光催化电极所应具备的特点主要有：良好的可见光吸收性能、水溶液中稳定、无毒、易于制备和价廉等。在现有的光电催化材料中，α-三氧化二铁(化学式为α-Fe2O3)因具有良好的可见光吸收性能(带隙～2.1eV，可吸收波长<600nm的可见及紫外光)、在中性及碱性条件下良好的稳定性、无毒以及廉价等优点，而被视为最具潜力的光电催化材料。采用电化学沉积法制备纳米α-三氧化二铁(以下统一表述为α-Fe2O3)薄膜具有简单、方便易调控的特点，成为近年来α-Fe2O3薄膜制备的主流方法。现有的电化学方法又分为阳极沉积法(Chem.Mater.,2009,21,3701–3709)和阴极沉积法(Chem.Mater.,2008,20,3803–3805)，其中阳极沉积法是将溶液中Fe2+氧化为Fe3+，Fe3+在阳极表面沉淀得到FeOOH薄膜，再经过FeOOH薄膜的煅烧得到α-Fe2O3薄膜；阴极沉积法是利用溶液中的H2O2在阴极还原形成局部OH-浓度增高而使溶液中Fe3+在阳极表面沉淀得到FeOOH薄膜，再经过FeOOH薄膜的煅烧得到α-Fe2O3薄膜。在上述方法中，由于Fe2+和Fe3+在水溶液中可以形成如多羟基化合物、多核配合物、桥基化合物等多种不易控制的复杂化合物，因此在沉积的FeOOH薄膜中存在大量结构缺陷，这将会在煅烧过程中引入到α-Fe2O3薄膜中(Chem.Mater.,1994,6,858–863)，影响α-Fe2O3薄膜的光电催化性能。
现有技术中也报道了利用铁片直接烧结获得α-Fe2O3薄膜的方法(Nanotechnology,2012,23,194009)。铁片热氧化法是通过将铁片在含氧气氛中热氧化形成铁基α-Fe2O3薄膜电极，是一种原位且简单的α-Fe2O3薄膜制备工艺。然而此方法制备过程中氧化层形成速度快，氧化层厚度不易于控制，而且在氧化层与铁基底接触部分易形成如FeO和Fe3O4的过渡层(Electrochem.Commun.,2012,23,59–62.)，这将严重影响所制备的α-Fe2O3薄膜电极的光电催化性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简便、高效的可见光响应的纳米α-三氧化二铁(即α-Fe2O3)薄膜光电催化电极的制备工艺，使所制备的纳米α-Fe2O3薄膜电极具有良好的可见光吸收性能、良好的稳定性和高光电效率，以取得α-Fe2O3电极在光电催化产氢和降解有机物方面更好的应用效果。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可见光响应的纳米α-Fe2O3薄膜电极的制备工艺，其包括以下方法步骤：
1)将2～8g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，加入20～50mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，以导电基底掺氟氧化锡导电玻璃为阴极，铂片为阳极，在1.5～2.5V电压下电沉积15～60s，对在所述阴极上得到的Fe薄膜用去离子水冲洗，并在50℃左右干燥1h以上；
2)在空气气氛下，将干燥的Fe薄膜于400～700℃热处理1～6h，自然冷却之后即得到所述纳米α-Fe2O3薄膜电极。
本发明所述的可见光响应的纳米α-Fe2O3薄膜电极的制备工艺方法具有简便、温和、高效的特点，大量实验数据表明，所制备的纳米α-Fe2O3薄膜电极具有良好的可见光吸收性能，良好的稳定性和高光电效率，光电催化降解有机物效果好。与现有方法相比，取得了良好的技术效果，具体表现为：
(1)本发明采用在氨水体系下电沉积的方式制备Fe薄膜，从而克服了现有技术在酸性体系中电沉积Fe再度溶解导致Fe薄膜不均一的问题。
(2)本发明采用的氨水体系，NH4 +能够吸附于Fe(OH)2等胶体和掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)阴极表面，NH4 +的存在促使以下反应的进行，从而有利于获得均匀一致的Fe薄膜的形成，克服了传统电沉积法制备过程中FeOOH薄膜中存在大量结构缺陷引入到α-Fe2O3薄膜中的不足。
FeOH++NH4 ++2e-→Fe+NH3·H2O (3)
Fe(OH)2+2NH4 ++2e-→Fe+2NH3·H2O (4)
Fe2++2e-→Fe (5)
(3)本发明得到的电沉积Fe薄膜，经原位热氧化制备获得α-Fe2O3薄膜，可以实现Fe薄膜完全转化为α-Fe2O3薄膜，克服了传统铁片热氧化法制备过程中出现FeO和Fe3O4过渡层的不足。
(4)本发明中电沉积制备的Fe薄膜，其厚度可以通过沉积时间进行调节，从而控制所制备α-Fe2O3薄膜的厚度，克服了传统铁片热氧化法制备过程中铁基底氧化速度过快而导致氧化层厚度难以控制的不足。
(5)本发明获得的α-Fe2O3薄膜的光电催化性能要优于传统电沉积法和铁片热氧化法制备得到的α-Fe2O3薄膜。
附图说明
图1是本发明的制备工艺示意图。
图2是实施例1中得到的Fe薄膜和α-Fe2O3薄膜的表面电镜图；
图中，A是所得Fe薄膜的表面电镜照片；B为热氧化之后得到的α-Fe2O3薄膜的表面电镜照片。
图3是实施例1中得到的α-Fe2O3薄膜的截面电镜图。
图4是实施例1中得到的Fe薄膜和α-Fe2O3薄膜的XRD图谱；
图中，曲线A是所得Fe薄膜的XRD图谱，显示了立方相Fe晶型中(110)面的特征峰；曲线B为热氧化之后得到的α-Fe2O3薄膜的XRD图谱，显示了α-Fe2O3晶型中(012)，(104)和(110)面的特征峰。
图5是实施例1中得到的α-Fe2O3薄膜的XPS能谱图。
图6是实施例1中得到的α-Fe2O3薄膜中Fe 2p的芯能级谱。
图7是实施例1中得到的α-Fe2O3薄膜的拉曼(Raman)谱图。
图8是实施例1中得到的α-Fe2O3薄膜的紫外-可见光吸收谱。
图9是实施例4中得到的α-Fe2O3薄膜在断续光源下得到的伏安曲线。
图10是实施例4中得到的α-Fe2O3薄膜的光电流-时间曲线。
图11是实施例4中得到的α-Fe2O3薄膜的光电转换效率(IPCE)曲线。
图12是实施例5中得到的α-Fe2O3薄膜与传统电化学沉积法得到的α-Fe2O3薄膜的调制光电流图谱(IMPS)的对比图。
图13是实施例6中得到的α-Fe2O3薄膜于不同降解体系的降解动力学曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作详细说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
先请参阅图1，图1是本发明所述的可见光响应的纳米α-Fe2O3薄膜电极的制备工艺示意图，其具体包括以下步骤：
1)将2～8g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，加入20～50mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，以导电基底，如掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)为阴极，铂片为阳极，在1.5～2.5V电压下电沉积15～60s，对在所述阴极上得到的Fe薄膜用去离子水冲洗，并在50℃左右干燥1h以上；
2)在空气气氛下，将干燥的Fe薄膜于400～700℃热处理1～6h，自然冷却之后即得到所述纳米α-Fe2O3薄膜电极。
下面以实施例来具体说明本发明的内容。
实施例1
首先将5g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，再向其中加入30mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，将洗净的掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)置于该电解质溶液中，与稳压电源的阴极相连，以铂电极为对电极，调节电压为2V，电沉积30s，将沉积Fe薄膜的FTO取出，用去离子水冲洗之后，置于50℃左右干燥1h即得到Fe薄膜；然后将所述的Fe薄膜置于马弗炉中经500℃高温烧结2h后自然冷却至室温，得到纳米α-Fe2O3薄膜电极。
图2中A显示了所述的Fe薄膜的表面微观形貌，其表面为均匀颗粒状，B显示了所述的纳米α-Fe2O3薄膜表面比所述Fe薄膜更为平整，带有少量颗粒。
图3给出了所述的α-Fe2O3薄膜的截面电镜照片，图中显示所述的α-Fe2O3薄膜厚度约为230nm。
图4中曲线A给出了所述的Fe薄膜的XRD图谱，表明所述的Fe薄膜的晶型为立方相；B给出了所述α-Fe2O3薄膜的XRD图谱，表明所述的α-Fe2O3薄膜的组成是纯的α-Fe2O3。
图5给出了所述的α-Fe2O3薄膜的XPS能谱图，其表明所述的α-Fe2O3薄膜中除Fe和O元素外，不含其他杂质元素(图中C元素来源于薄膜表面吸附的CO2)。
图6给出了所述的α-Fe2O3薄膜中Fe 2p的芯能级谱，其显示所述的α-Fe2O3薄膜中Fe 2p所对应的峰～724.1eV和～710.8eV为典型α-Fe2O3中Fe的结合能，表明所述的α-Fe2O3薄膜为纯的α-Fe2O3。
图7给出了所述的α-Fe2O3薄膜的拉曼谱图，显示了α-Fe2O3的特征峰位置分别在212、271、384、484、579和1282cm-1处，进一步表明所述的α-Fe2O3薄膜为纯的α-Fe2O3，不含其他形式的Fe氧化物。
图8给出了所述的α-Fe2O3薄膜的紫外可见吸收光谱，其表明所述的α-Fe2O3薄膜对于波长小于600nm的可见以及紫外光均有良好的吸收性能。
实施例2
首先将2g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，再向其中加入20mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，将洗净的掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)置于该电解质溶液中，与稳压电源的阴极相连，以铂电极为对电极，调节电压为2.5V，电沉积60s，将沉积了Fe薄膜的FTO取出，用去离子水冲洗之后，置于50℃左右干燥1h即得到Fe薄膜，然后将所述的Fe薄膜置于马弗炉中经700℃高温烧结1.5h后自然冷却至室温，得到纳米α-Fe2O3薄膜电极。所述的α-Fe2O3薄膜为纯的α-Fe2O3，厚度约为410nm。
实施例3
首先将8g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，再向其中加入50mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，将洗净的FTO置于该电解质溶液中，与稳压电源的阴极相连，以铂电极为对电极，调节电压为1.5V，电沉积15s，将沉积了Fe薄膜的FTO取出，用去离子水冲洗之后，置于50℃左右干燥1h即得到Fe薄膜，然后将所述的Fe薄膜置于马弗炉中经400℃高温烧结6h后自然冷却至室温，得到纳米α-Fe2O3薄膜电极。所述的α-Fe2O3薄膜为纯的α-Fe2O3，厚度约为180nm。
实施例4
首先将5g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，再向其中加入30mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，将洗净的FTO置于该电解质溶液中，与稳压电源的阴极相连，以铂电极为对电极，调节电压为2V，电沉积30s，将沉积了Fe薄膜的FTO取出，用去离子水冲洗之后，置于50℃左右干燥1h以上即得到Fe薄膜，然后将所述的Fe薄膜置于马弗炉中经500℃高温烧结2h后自然冷却至室温，得到纳米α-Fe2O3薄膜电极。
将所述的α-Fe2O3薄膜电极作为工作电极，以铂电极为对电极，以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，以1M的KOH溶液为电解质，在模拟太阳光AM1.5(100mW/cm2)照射条件下，扫描速度0.005V/s，通过电化学工作站测试所述的α-Fe2O3薄膜电极的光解水性能。
图9给出了所述的α-Fe2O3薄膜电极在断续光源下得到的伏安曲线，其表明所述的α-Fe2O3薄膜电极在偏电压高于0.75V(vs.RHE)时，有良好的光响应，光解水电流值随着偏电压的升高而持续增大。
图10给出了所述的α-Fe2O3薄膜电极在1.23V(vs.RHE)偏压下的光电流-时间曲线，光电化学测试条件：电解质为1M KOH溶液，光强为AM1.5(100mW/cm2)，偏电压为1.23V(相对于标准氢电极，vs.RHE)，测试时间2h；图中显示光解水电流密度约为1.34mA/cm2，随着时间的延长没有出现明显的降低，表明所述的α-Fe2O3薄膜电极具有良好的光电催化稳定性。经测定，本实施例中氢气产生速率为40.6μmol h-1cm-2。
图11给出了所述的α-Fe2O3薄膜电极在1.23V(vs.RHE)偏压下的光电转换效率曲线，光电化学测试条件：电解质为1M KOH溶液，偏电压为1.23V(vs.RHE)；图中表明所述的α-Fe2O3薄膜电极对波长在600nm以下的光具有响应，对波长在400nm以下的光的光电转换效率要高于14％。
实施例5
首先将5g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，再向其中加入30mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，将洗净的掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)置于该电解质溶液中，与稳压电源的阴极相连，以铂电极为对电极调节电压为2V，电沉积60s，将沉积了Fe薄膜的FTO取出，用去离子水冲洗之后，置于50℃左右干燥1h即得到Fe薄膜，然后将所述的Fe薄膜置于马弗炉中经500℃高温烧结2h后自然冷却至室温，得到纳米α-Fe2O3薄膜电极，其薄膜厚度约为410nm。
将所述的α-Fe2O3薄膜电极作为工作电极，以铂电极为对电极，以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，以1M的KOH溶液为电解质，偏电压为1.23V(vs.RHE)，测试所述的α-Fe2O3薄膜电极的调制光电流图谱(IMPS)。
作为对照，依照已报导文献(Chem.Mater.,2009,21,3701–3709)所述传统电化学沉积法制备所述的α-Fe2O3薄膜，具体如下：将洗净的FTO置于75℃的0.02M FeCl2水溶液中，连接稳压电源的阳极，以铂电极为对电极，调节电压为1.2V，电沉积8min，所得FeOOH薄膜用去离子水洗净，于50℃左右干燥1h，然后在500℃高温烧结2h后自然冷却至室温，得到传统电化学沉积法所述的α-Fe2O3薄膜，其薄膜厚度约为410nm。与上述同样条件下进行测试。
图12给出了本实施例中得到的α-Fe2O3薄膜与传统电化学沉积法得到的α-Fe2O3薄膜的IMPS的对照图。图中曲线A为本发明的α-Fe2O3薄膜的IMPS测试曲线，曲线最低点对应频率为133Hz，根据公式τd＝(2π·fmin(IMPS))-1(其中τd为所测试光催化电极中多数载流子(电子)到达导电基底的平均迁移时间，fmin(IMPS)为IMPS曲线中最低点所对应频率值)，计算得到所述的α-Fe2O3薄膜中光生电子的平均迁移时间为1.197ms；曲线B为传统电化学沉积法得到的α-Fe2O3薄膜的IMPS测试曲线，曲线最低点对应频率为53Hz，计算得到该薄膜中光生电子的平均迁移时间为3.004ms。图中表明通过本发明得到的α-Fe2O3薄膜中光生载流子的迁移速率要高于传统电化学沉积法得到的α-Fe2O3薄膜中光生载流子的迁移速率。由于二者薄膜厚度相同，则本发明得到的α-Fe2O3薄膜中的结构缺陷要少于传统电化学沉积法得到的α-Fe2O3薄膜。
实施例6
首先将5g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，再向其中加入30mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，将洗净的掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)置于该电解质溶液中，与稳压电源的阴极相连，以铂电极为对电极，调节电压为2V，电沉积30s，将沉积了Fe薄膜的FTO取出，用去离子水冲洗之后，置于50℃左右干燥1h即得到Fe薄膜，然后将所述的Fe薄膜置于马弗炉中经500℃高温烧结2h后自然冷却至室温，得到纳米α-Fe2O3薄膜电极。以含有0.01M Na2SO4和5mg/L的亚甲基蓝(MB)水溶液为模拟有机废水，以所述纳米α-Fe2O3薄膜电极为工作电极，以铂电极为对电极，在模拟太阳光AM1.5(100mW/cm2)照射、0.6V偏压条件下，测定MB浓度随时间的变化。
图13中“光电催化”曲线即为本实施例中MB的降解动力学曲线，其表明本实施例中MB的速率常数为0.9372h-1。
以下以2个对照例来说明实施例6的效果。
对照例1
作为对照，以模拟太阳光AM1.5(100mW/cm2)直接照射实施例6中所述的MB溶液，测定MB浓度随时间的变化。图13中“直接光解”所对应的动力学曲线表明本对照例中MB的降解速率常数只有0.1028h-1。
对照例2
作为对照，在实施例6其它条件不变的情况下，给所述的α-Fe2O3薄膜电极添加0V偏压，在模拟太阳光AM1.5(100mW/cm2)照射下测定MB浓度随时间的变化。图13中“光催化”所对应的动力学曲线表明本对照例中MB的降解速率常数只有0.1851h-1。
本发明所述的可见光响应的纳米α-Fe2O3薄膜电极的制备工艺具有简便、温和、高效的特点，所制备的纳米α-Fe2O3薄膜电极具有良好的可见光吸收性能，良好的稳定性，光电效率高，光电催化降解有机物效果好。与现有工艺相比，取得了良好的技术效果，对于光电催化技术的发展具有重要意义。

Claims (1)

1.一种可见光响应的纳米α-Fe2O3薄膜电极的制备工艺，其特征在于，包括以下方法步骤：
1)将2～8g FeSO4·7H2O溶于150mL去离子水中，加入20～50mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，以导电基底掺氟氧化锡导电玻璃为阴极，铂片为阳极，在1.5～2.5V电压下电沉积15～60s，对在所述阴极上得到的Fe薄膜用去离子水冲洗，并在50℃左右干燥1h以上；
2)在空气气氛下，将干燥的Fe薄膜于400～700℃热处理1～6h，自然冷却之后即得到所述纳米α-Fe2O3薄膜电极。
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