CN104497785A - 用于led基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料技术，旨在提供一种用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法。该方法包括：将纳米α-Al2O3和丁醇分散均匀；再加入硅烷偶联剂KH560，陈化后，获得改性的纳米α-Al2O3溶胶，浓缩蒸馏；将浓缩α-Al2O3溶胶、环氧树脂单体、甲乙酮、二甲苯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯分散1h，得到涂料。本发明在传统环氧树脂涂层中引入α-Al2O3纳米颗粒以提高树脂的导热性能，同时最大程度地保留了树脂的优良涂覆性和可加工性能，价格也相对优良。目前，在铝基板上涂覆树脂涂层的工艺路线十分成熟，本发明很适合在现有生产线上生产加工，是对传统环氧树脂覆盖铝基板的有益改进。

Description

用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术，特别是用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法。
背景技术
LED基板是连接LED与散热机构的桥梁，是热量从晶片传递到外界的主要通道，因而对LED是否能安全工作十分重要，由于LED的电路线直接在基板布线，因而对基板的导热性和绝缘性要求均很高。传统LED基板材料一般为纯铝基板表面涂覆一层树脂绝缘层制得，在一个典型的LED结构中，LED产生的热量通过绝缘层传导到金属基板，再经过热界面材料传导到散热器，这样就能将LED所产生的绝大部分热量通过对流的方式扩散到周围的空气中。树脂绝缘层在铝板上具有很高的涂覆性和附着力，然而大多数的铝基板树脂绝缘层具有很小的热传导性甚至没有导热性，这样就使得热量不能从LED传导到散热片(金属基板)，无法实现整个散热通道畅通。这样，LED的热累积很快就会导致LED失效。因此，具有高导热性能的铝基板对LED来说至关重要。α-Al2O3是一种导热系数高，绝缘性好的氧化物，针对上述问题，本发明选择具有高导热性的纳米氧化铝(α-Al2O3)为填料，对树脂绝缘层涂层进行改性，制备纳米氧化铝改性树脂涂料，使树脂涂层在铝基板上保持涂覆性、附着力优良、绝缘性高的前提下，达到高导热性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法。
本发明提供了一种用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在800～1000r/min的搅拌速率下，将20～30质量份的纳米α-Al2O3和55～70质量份的丁醇加入分散机中分散均匀；然后加入HCl调节体系中氢离子浓度为10-3～10-4M，再加入10～15质量份的硅烷偶联剂KH560，在50℃陈化24小时后，获得经KH560表面改性的纳米α-Al2O3溶胶；
(2)利用L-H型旋转蒸发仪(2L)对改性的α-Al2O3溶胶浓缩蒸馏以使丁醇蒸发，水浴温度70℃，旋转速度60r/min，浓缩至α-Al2O3溶胶的质量浓度为50％～60％；
(3)将30～40质量份的浓缩α-Al2O3溶胶、40～65质量份的环氧树脂单体、1～10质量份的甲乙酮、1～5质量份的二甲苯和3～7质量份的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯加入分散机，在1500～2000r/min的分散速度下分散1h，得到纳米α-Al2O3改性的环氧树脂LED基板涂料。
本发明中，步骤(1)中所述纳米α-Al2O3的平均粒径在200～300nm，相纯度在99.9％。
本发明中，步骤(3)中环氧树脂单体为缩水甘油型环氧树脂6101环氧树脂E-44。
与现有制备技术相比，本发明具有以下特点：
传统的LED环氧树脂覆盖铝基板材料具有成膜性能好，附着力优良，价格低廉可加工性能好等优点，但存在导热性差的致命缺陷，这严重影响了LED器件的使用寿命。目前LED基本材料中导热性较好的是氧化铝陶瓷基板、碳化硅基板，但陶瓷基本成本较高，且均较硬，加工性能较差，容易出现次品。针对上述问题，本发明在传统环氧树脂涂层中引入α-Al2O3纳米颗粒以提高树脂的导热性能，同时最大程度地保留了树脂的优良涂覆性和可加工性能，价格也相对优良。目前，在铝基板上涂覆树脂涂层的工艺路线十分成熟，本发明很适合在现有生产线上生产加工，是对传统环氧树脂覆盖铝基板的有益改进。
具体实施方式
下面通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明中用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在800～1000r/min的搅拌速率下，将20～30质量份的纳米α-Al2O3和55～70质量份的丁醇加入分散机中分散均匀；然后加入HCl调节体系中氢离子浓度为10-3～10-4M，再加入10～15质量份的硅烷偶联剂KH560，在50℃陈化24小时后，获得经KH560表面改性的纳米α-Al2O3溶胶；
(2)利用L-H型旋转蒸发仪对改性的α-Al2O3溶胶浓缩蒸馏以使丁醇蒸发，水浴温度70℃，旋转速度60r/min，浓缩至α-Al2O3溶胶的质量浓度为50％～60％；
(3)将30～40质量份的浓缩α-Al2O3溶胶、40～65质量份的环氧树脂单体、1～10质量份的甲乙酮、1～5质量份的二甲苯和3～7质量份的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯加入分散机，在1500～2000r/min的分散速度下分散1h，得到纳米α-Al2O3改性的环氧树脂LED基板涂料。
各实施例中的试验数据见下表(各组分的份数均为质量份数)：
本发明的各实施例中的试剂及来源：
纳米α-Al2O3的平均粒径在200～300nm，相纯度在99.9％，由杭州超威纳米材料有限公司生产。纳米α-Al2O3颗粒粒度既不能太小，也不能太大，若颗粒粒度太小(100nm以下)在树脂中不易分散，若颗粒粒度太大(几微米以上)则容易产生颗粒沉降的现象，不利于导热性能的提高。
丁醇为分析纯正丁醇，杭州国药集团试剂厂生产。甲乙酮、二甲苯等试剂为分析纯，杭州国药集团试剂厂。环氧树脂单体为缩水甘油型环氧树脂6101环氧树脂E-44，江苏三木化工有限公司生产。2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯纯度99.8％，东莞江龙化工有限公司生产。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于LED基板的纳米改性树脂复合涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在800～1000r/min的搅拌速率下，将20～30质量份的纳米α-Al2O3和55～70质量份的丁醇加入分散机中分散均匀；然后加入HCl调节体系中氢离子浓度为10-3～10-4M，再加入10～15质量份的硅烷偶联剂KH560，在50℃陈化24小时后，获得经KH560表面改性的纳米α-Al2O3溶胶；
(2)利用L-H型旋转蒸发仪对改性的α-Al2O3溶胶浓缩蒸馏以使丁醇蒸发，水浴温度70℃，旋转速度60r/min，浓缩至α-Al2O3溶胶的质量浓度为50％～60％；
(3)将30～40质量份的浓缩α-Al2O3溶胶、40～65质量份的环氧树脂单体、1～10质量份的甲乙酮、1～5质量份的二甲苯和3～7质量份的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯加入分散机，在1500～2000r/min的分散速度下分散1h，得到纳米α-Al2O3改性的环氧树脂LED基板涂料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米α-Al2O3的平均粒径在200～300nm，相纯度在99.9％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中环氧树脂单体为缩水甘油型环氧树脂6101环氧树脂E-44。
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