CN104497777B - 一种室温自交联水性涂料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种室温自交联水性涂料及其制备方法和用途。该涂料具有高硬度、高耐擦洗性和良好的漫反射性能。涂料制备步骤：利用含有不饱和双键的硅烷偶联剂对碱性硅溶胶进行接枝改性，得到表面带有不饱和双键的纳米二氧化硅；以纳米二氧化硅为种子，在引发剂存在下，将丙烯酸酯类单体与环氧树脂混合，利用半连续种子乳液聚合工艺制备得到环氧树脂和无机粒子双重改性的具有核壳结构的室温自交联丙烯酸酯乳液；以上述乳液为基料，加入消光剂、玻璃粉、体质颜料、涂料助剂等，制备得到室温自交联水性涂料。该涂料涂刷于墙面或板面可同时用作水擦笔的书写板和投影仪的投影幕，解决了现有技术中教学板和投影幕布相互独立设置、不能同时使用的问题。

Description

一种室温自交联水性涂料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及涂料，具体属于一种室温自交联水性涂料，该涂料涂刷于室内墙面，可同时用作水擦笔的书写板和投影幕，满足现代教室、会议室书写和投影一体化需要。
背景技术
目前，在大学、中学或小学课堂教学中，一般都有一块固定在墙上的教学板供教师板书。通常教学板的尺寸都有标准规定，高度不应小于1000mm。宽度：小学不宜小于为3600mm，中学不宜小于4000mm。黑板下沿与讲台面的垂直距离：小学宜为800-900mm；中学宜为1000-1100mm。由于教学板有固定的边框且在墙上不能移动，教师在靠近教学板上边缘或下边缘书写时极为不便。随着多媒体技术的发展，目前大多数教室在安装固定教学板的同时配备了卷筒式投影幕，用于投影仪播放多媒体。投影幕和教学板是相互独立的，需要播放多媒体时，投影幕放下，此时部分书写板会被遮挡，妨碍正常板书；需要大量书写时，投影幕只能收起，露出遮挡的书写板，这样又导致多媒体无法播放。因此，边展示边书写的教学要求得不到满足。此外，幕布的卷起和放下都需要大量时间，给教学带来了极大不便，影响了教学质量。为此，公开号为CN203317958U的专利发明了一种书写投影两用教学板。虽然此发明的书写投影两用教学板集中了书写和投影的功能，且两种功能可以单独使用，避免了传统投影幕布的放下和卷起，但是，此发明只是简单的将具有投影功能的幕布和具有书写功能的教学板通过结构设计集合到一起，使用中还是在两块板上分别实现，且结构复杂，制作成本高。公开号为CN201662681U的实用新型专利设计了一种广视角可书写的投影幕，此投影幕由4～5层组成，每层材料不同，可以实现投影和书写两种功能。但该投影幕的多层结构使得其生产工序复杂，成本较高，且其产品形式为幕布，背后没有牢固的支撑材料，给书写带来巨大不便。
涂刷后既能书写又能投影的室温自交联内墙涂料必须具有很高的硬度、很好的耐洗刷性能、耐水性等特点，以满足墙面的多次书写和擦除的要求；同时还必须具有很强的漫反射功能，以使墙面满足投影的需要。同时，为了满足操作简便和环保的需要，该涂料还必须具有室温自交联和不含有机挥发物等特点。现有的关于亚光涂料和室温自交联涂料的专利很多，例如公开号分别为：CN102585618A，CN102977765A，CN1908022A的专利申请等。但是，这些专利文献公开的涂料其硬度、耐洗刷性能、耐水性等，还不能满足既能书写又能投影的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温自交联水性涂料，该涂料涂刷于室内墙面，可同时用作水擦笔的书写板和投影幕，以满足现代教室、会议室书写和投影一体化的需要。
本发明的目的是这样实现的：
一种室温自交联水性涂料，其特征在于，组分按质量份数计：
所述的改性丙烯酸酯乳液通过包括如下步骤的方法制备得到：
(1)、改性纳米二氧化硅制备：将碱性硅溶胶加入反应器中，将硅烷偶联剂KH-570溶解在乙醇中，配成溶液，恒温70℃条件下，30min内将KH-570乙醇溶液滴加到反应器中，搅拌反应12h，抽滤，乙醇洗涤，烘干后得到表面含有双键的改性纳米二氧化硅；碱性硅溶胶中的SiO2、硅烷偶联剂KH-570和乙醇的质量比为10︰1-1.5︰10；
(2)、复合乳化剂溶液的制备：将OP-10和十二烷基苯磺酸钠(DBS)按质量比2︰1配成复合乳化剂，将3.5-5质量份的复合乳化剂溶解在150质量份的去离子水中即可；
(3)、引发剂水溶液的制备：所述引发剂为过硫酸铵(APS)或过硫酸钾(KPS)，将0.7-1.2质量份的引发剂溶解在60质量份的水中；
(4)、核预乳液的制备：按质量份计将20-26的甲基丙烯酸甲酯，19-25的丙烯酸丁酯，1-2的苯乙烯，7-15的环氧树脂(E-44)混合均匀，滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中，在55℃下高速搅拌1小时，制得乳白色核预乳液；
(5)、壳预乳液的制备：按质量份计将28-34的甲基丙烯酸甲酯，29-36的丙烯酸丁酯，2-5的丙烯酰胺，2.5-6的羟甲基丙烯酰胺，2.5-6的双丙酮丙烯酰胺混合均匀，滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中，在55℃下高速搅拌1小时，制得乳白色壳预乳液；在壳中引入水溶性单体丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺，可以使乳胶粒更好的在水中分散，增加乳液的稳定性。同时壳层中引入的丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺还可以作为核层中环氧树脂的固化剂，在乳液的水分蒸发后，与环氧树脂发生交联，从而显著提高漆膜硬度。
(6)、改性丙烯酸酯乳液的合成：在50质量份的复合乳化剂溶液中，加入0.5-2质量份的缓冲剂和12-19质量份的改性纳米二氧化硅，升温至50℃强力搅拌30min后，在15min内将步骤(4)得到的核预乳液的1/10和步骤(3)得到的引发剂水溶液的1/3缓慢滴入，升温至80℃继续反应15min，待乳液泛蓝，保持反应温度80℃，1.5h内缓慢滴加完剩余的核预乳液和1/3的引发剂溶液，升温至85℃保温1h，得到核乳液；降温至80℃，滴加壳预乳液和剩余的引发剂溶液，滴加时间1.5h，滴加完后，升温至85℃保温1.5h；降温至40℃，滴加氨水调节pH至8，加入室温交联剂1-4质量份的己二酸二酰肼(ADH)和1-2质量份的三乙烯四铵，搅拌10min后用100目的滤网过滤，制得核壳结构的改性丙烯酸酯乳液。
本发明所述的消光粉为表面经处理的二氧化硅，其作用是在提高漆膜的耐洗刷性的同时增加漆膜的漫反射，满足漆膜用于投影的需求。
所述的玻璃粉为表面经过处理的玻璃粉，优选粒径为3-5μm，其作用是增加漆膜的漫反射强度，使投影影响可视角度增大。
所述的体质颜料为轻质碳酸钙、钛白粉和铁黄颜料中的一种或两种组合。
本发明所述的一种室温自交联水性涂料的制备方法，包括以下制备步骤：按照上述配比，将改性丙烯酸酯乳液、去离子水和1/2的消泡剂在反应器中高速搅拌混合均匀，然后依次加入消光粉、玻璃粉、体质颜料、成膜助剂、增稠剂和防霉剂，高速搅拌混合均匀，然后加入流平剂和剩余的消泡剂低速搅拌均匀，即得到室温自交联水性涂料。
本发明室温自交联水性涂料具有高硬度、高耐擦洗性和良好的漫反射性能，涂刷于墙面或板面同时用作水擦笔的书写板和投影仪的投影幕，以满足现代教室、会议室书写和投影一体化的需要。该涂料也可在室内、外装饰中应用。
本发明通过调节不同玻璃化温度的单体中核壳层中的配比，将乳胶粒设计成硬核软壳的结构，同时，在核中引入高硬度的环氧树脂和纳米二氧化硅颗粒可以使交联后的漆膜具有非常好的耐刮擦性。本发明加入两种交联剂，当乳液水分蒸发后，ADH可以与壳层中的双丙酮丙烯酰胺发生交联，形成致密的三维网状结构，同时羟甲基丙烯酰胺和三乙烯四胺与环氧树脂发生深层次的交联，进一步提高漆膜的致密度和硬度。
本发明所涉及的反应物及反应原理如下：
(一)、反应物
(1)甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
分子式：CH2＝C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
产地：南京曙光化工厂
(2)硅溶胶
分子式：SiO2·nH2O
产地：上海恒生化工有限公司，N-30，SiO2含量30％
(3)环氧树脂
分子结构式：
R：
产地：济南昌华树脂化工有限公司
(4)乳化剂
<i>.辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)
分子式：C8H17C6H4O(CH2CH2O)10H
产地：天津市富宇精细化工有限公司
<ii>.十二烷基苯磺酸钠
分子式：C18H29NaO3S
产地：上海五联化工厂
(5)丙烯酸酯及聚合单体
<i>.甲基丙烯酸甲酯，分子式：CH2＝C(CH3)COOCH3
<ii>.丙烯酸丁酯，分子式：CH2＝CHCOO(CH2)3CH3
<iii>.苯乙烯，分子式：CH2＝CHC6H5
<iv>.丙烯酰胺，分子式：CH2＝CHCONH2
<v>.羟甲基丙烯酰胺，分子式：CH2＝CHCONHCH2OH
产地均为丰乐化工有限公司。
<vi>.双丙酮丙烯酰胺
分子式：CH2＝CHCONHC(CH3)2CH2COCH3
产地：济南云翔化工有限公司
(6)交联剂
<i>.三乙烯四胺
分子式：NH2(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)2NH2
产地：丰乐化工有限公司
<ii>.己二酸二酰肼
分子式：NH2NHCO(CH2)4CONHNH2
产地：济南太化化工有限公司
(7)调光助剂
<i>.玻璃粉，型号：B-3500，生产商：石家庄仁信有限公司
<ii>.钛白粉，型号：R931，生产商：杜邦化工
<iii>.消光粉，型号：OK520，生产商：德固赛
(二)、化学反应方程式及反应原理
(1)硅溶胶改性
(2)环氧树脂改性
(3)涉及到的室温自交联反应
<i>.DAAM参与的室温自交联反应
上述反应是含有酮羰基的丙烯酸酯乳液与带有酰肼基的化合物发生交联反应的情况，反应过程中有水生成，该反应在乳液中不会发生，在室温下丙烯酸酯乳液成膜的过程中，随着水分的挥发，交联反应逐渐进行，非常适合于自交联乳液体系。
<ii>.环氧树脂参与的交联反应
环氧树脂与三乙烯四胺的反应是室温下就能进行的反应，但由于有水的生成，此反应在乳液状态下是不能进行的，随着水的蒸发，丙烯酸酯膜的形成，此反应将很容易的进行，使丙烯酸酯高分子链之间发生交联。
本发明的优点和有益效果：
本发明结合纳米技术和自交联技术，对采用预乳化和半连续种子乳液聚合法得到的具有核壳结构的室温自交联丙烯酸酯乳液进行了纳米二氧化硅和环氧树脂双重改性，涂料中双丙酮丙烯酰胺和环氧树脂在水分蒸发时可同时实现自交联，所形成的交联网络密度更高，具有高硬度、高耐擦洗性和良好的漫反射性能，用此水性涂料涂刷的整个墙面可以作为书写教学板和投影幕布，实现教室、办公室和家庭的自由投影和随意写画；解决了现有技术中教学板和投影幕布相互独立设置，不能同时使用的问题。
该发明涂料以水为溶剂，具有健康、环保、无有机挥发物污染的优点；
该发明涂料为单组份涂料，可以室温自交联，施工简单、方便；
该发明涂料所用乳液为核壳结构乳液，乳液粒径小，储存稳定性好，成膜温度低；
用该发明的涂料涂刷教室墙面用于教学书写和投影可以大大降低教室建设成本。
附图说明
附图1为本发明改性丙烯酸酯乳液的制备工艺流程图
附图2为本发明室温自交联水性涂料制备工艺流程图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来进一步阐述本发明的制备方法。具体实施例并非对本发明保护范围构成任何形式的任何限定。
实施例1
(一)、改性纳米二氧化硅制备
将90g工业级碱性硅溶胶加入反应器中，将4g硅烷偶联剂KH-570溶解在27g乙醇中，配成溶液，恒温70℃条件下，在30min内将KH-570乙醇溶液滴加到反应器中，搅拌反应12h，抽滤，乙醇洗涤，烘干后得到表面含有改性纳米二氧化硅。
(二)、双重改性室温自交联丙烯酸酯乳液的合成
将3.7g表面活性剂OP-10和1.8g表面活性剂DBS溶解在150g去离子水中，制得复合乳化剂溶液，备用。
将0.9gAPS溶解于60ml去离子水中，制得引发剂水溶液，备用。
改性丙烯酸酯乳液主要组成如下：
表3.核壳两层预乳液各组分用量
改性丙烯酸酯乳液制备如附图1所示，具体步骤如下，
将核单体和壳单体按上表配比分别混合均匀，分别缓慢滴加到50g复合乳化剂溶液中，在55℃下高速搅拌1小时，制得乳白色核和壳的预乳液。
50质量份的复合乳化剂溶液中加入1g缓冲剂NaHCO3和18g改性纳米二氧化硅，升温至50℃强力搅拌30min，加入11g核预乳液后15min内将20g引发剂溶液滴加到反应器中，升温至80℃，继续反应15min，待乳液泛蓝光，保持反应温度，1.5h缓慢滴加完剩余的核预乳液和20g引发剂溶液，升温至85℃保温1h，得到核层乳液。降温至80℃，滴加壳预乳液和剩余的引发剂溶液，滴加时间1.5h，滴加完后，升温至85℃，保温1.5h。降温至40℃，滴加氨水调节pH至8，加入2.5g ADH，搅拌10min后用100目的滤网过滤，制得核壳结构的改性丙烯酸酯乳液。固含量约48.0％，残留单体含量低于0.1％，凝胶率小于0.5％。
(三)、室温自交联水性涂料的制备
室温自交联水性涂料的组成见表1中的实施例1。按表1中的配方称取相应的组分，在反应器中按附图2的工艺流程图，将改性丙烯酸酯乳液、去离子水和1/2的消泡剂在反应器中高速搅拌混合均匀，然后依次加入消光粉、玻璃粉、体质颜料、成膜助剂、增稠剂和防霉剂，高速搅拌混合均匀，然后加入流平剂和剩余的消泡剂低速搅拌均匀，即得到室温自交联水性涂料。
(四)性能测试与比较
表1是采用本发明制备的双重改性丙烯酸酯乳液为主要组份，添加其他涂料助剂的配方即实施例1与比较例的组成成分表；
表2是采用本发明配制的涂料即实施例1与比较例的性能测试结果对比。
表1涂料组成成分表
表2性能测试结果

Claims (7)

1.一种室温自交联水性涂料，其特征在于，组分按质量份数计：
所述的改性丙烯酸酯乳液通过包括如下步骤的方法制备得到：
(1)、改性纳米二氧化硅制备：将碱性硅溶胶加入反应器中，将硅烷偶联剂KH-570溶解在乙醇中，配成溶液，恒温70℃条件下，30min内将KH-570乙醇溶液滴加到反应器中，搅拌反应12h，抽滤，乙醇洗涤，烘干后得到表面含有双键的改性纳米二氧化硅；碱性硅溶胶中的SiO2、硅烷偶联剂KH-570和乙醇的质量比为10︰1-1.5︰10；
(2)、复合乳化剂溶液的制备：将OP-10和十二烷基苯磺酸钠(DBS)按质量比2︰1配成复合乳化剂，将3.5-5质量份的复合乳化剂溶解在150质量份的去离子水中即可；
(3)、引发剂水溶液的制备：所述引发剂为过硫酸铵(APS)或过硫酸钾(KPS)，将0.7-1.2质量份的引发剂溶解在60质量份的水中；
(4)、核预乳液的制备：按质量份计将20-26的甲基丙烯酸甲酯，19-25的丙烯酸丁酯，1-2的苯乙烯，7-15的环氧树脂E-44混合均匀，滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中，在55℃下高速搅拌1小时，制得乳白色核预乳液；
(5)、壳预乳液的制备：按质量份计将28-34的甲基丙烯酸甲酯，29-36的丙烯酸丁酯，2-5的丙烯酰胺，2.5-6的羟甲基丙烯酰胺，2.5-6的双丙酮丙烯酰胺混合均匀，滴加到50质量份的复合乳化剂溶液中，在55℃下高速搅拌1小时，制得乳白色壳预乳液；
(6)、改性丙烯酸酯乳液的合成：在50质量份的复合乳化剂溶液中，加入0.5-2质量份的缓冲剂和12-19质量份的改性纳米二氧化硅，升温至50℃强力搅拌30min后，在15min内将步骤(4)得到的核预乳液的1/10和步骤(3)得到的引发剂水溶液的1/3缓慢滴入，升温至80℃继续反应15min，待乳液泛蓝，保持反应温度80℃，1.5h内缓慢滴加完剩余的核预乳液和1/3的引发剂溶液，升温至85℃保温1h，得到核乳液；降温至80℃，滴加壳预乳液和剩余的引发剂溶液，滴加时间1.5h，滴加完后，升温至85℃保温1.5h；降温至40℃，滴加氨水调节pH至8，加入室温交联剂1-4质量份的己二酸二酰肼(ADH)和1-2质量份的三乙烯四胺，搅拌10min后用100目的滤网过滤，制得核壳结构的改性丙烯酸酯乳液。
2.如权利要求1所述的一种室温自交联水性涂料，其特征在于，所述的消光粉为经表面处理的二氧化硅。
3.如权利要求1所述的一种室温自交联水性涂料，其特征在于，所述的玻璃粉为经过表面处理的玻璃粉，粒径为3-5μm。
4.如权利要求1所述的一种室温自交联水性涂料，其特征在于，所述的体质颜料为轻质碳酸钙、钛白粉和铁黄颜料中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种室温自交联水性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将改性丙烯酸酯乳液、去离子水和1/2的消泡剂在反应器中高速搅拌混合均匀，然后依次加入消光粉、玻璃粉、体质颜料、成膜助剂、增稠剂和防霉剂，高速搅拌混合均匀，然后加入流平剂和剩余的消泡剂低速搅拌均匀，即得到室温自交联水性涂料。
6.如权利要求1所述的一种室温自交联水性涂料在书写板和投影幕中的应用。
7.如权利要求1所述的一种室温自交联水性涂料在室内、外装饰中的应用。
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