CN104492849A - 一种核反应堆用铪方棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核反应堆用铪方棒的制备方法，该方法为：一、将铪铸锭加热后保温，然后进行第一次挤压，得到一次挤压铪圆棒坯；二、第一阶段退火处理；三、将一次挤压铪圆棒坯加热后保温，然后进行第二次挤压，得到二次挤压铪圆棒坯；四、第二阶段退火处理；五、对二次挤压铪圆棒坯进行孔型轧制，得到半成品铪方坯；六、第三阶段退火处理；七、对半成品铪方坯进行张力矫直，得到核反应堆用铪方棒。本发明采用多次挤压开坯工艺取代传统的锻造开坯工艺，变形量大，芯部晶粒破碎充分，内外部变形一致性好，从而能够大大提高成品腐蚀性能和320℃高温延伸率指标，并可提高性能均匀性。
Description
技术领域
本发明属于铪材加工制备技术领域，具体涉及一种核反应堆用铪方棒的制备方法。
背景技术
金属铪具有十分优异的核性能，其热中子俘获截面可达到100巴以上，远远高于其他材料。同时，铪的机械加工性能和抗腐蚀性能也很优秀。凭借以上突出特性，金属铪是原子能工业中最重要的材料之一，具有不可替代性，其常被用作核反应堆的结构、包覆和控制体部件。
随着原子能工业的不断发展，设计与使用方对核反应堆用铪加工材的各项性能，尤其是高温力学性能延伸率、腐蚀性能指标值及均匀性提出了很高要求，以保证铪材可长期在核反应堆高温、高压、核辐照工况下稳定服役。
核反应堆用铪方棒的传统制造方法主要为锻造并配以真空退火的工艺路线，传统制造方法缺点如下：第一，锻造方式较挤压方式，变形较差，单道次加工率小，表面变形严重，易出现微裂纹缺陷。同时，锻造时，坯料芯部变形不充分，导致成品高温力学性能延伸率、腐蚀性能数值低，均匀性差；第二，锻造方式生产的方棒尺寸不精确，达不到高精度尺寸要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种核反应堆用铪方棒的制备方法。该方法采用多次挤压开坯工艺取代传统的锻造开坯工艺，挤压工艺较锻造工艺单道次变形量大，芯部晶粒破碎充分，内外部变形一致性好，从而能够大大提高成品腐蚀性能和320℃高温延伸率指标，并可提高性能均匀性。采用该方法制备的核反应堆用铪方棒与传统工艺方法制备的铪方棒相比，延伸率和腐蚀性能指标均提高15％以上，且性能均匀性良好，产品满足设计与使用要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将直径为125mm～145mm的铪铸锭加热至温度为900℃～1150℃后保温1h～2h，然后对保温后的铪铸锭进行第一次挤压，得到一次挤压铪圆棒坯；所述第一次挤压的挤压比为3～4；
步骤二、将步骤一中所述一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；
步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1000℃～1200℃后保温1h～2h，然后对保温后的一次挤压铪圆棒坯进行第二次挤压，得到二次挤压铪圆棒坯；所述第二次挤压的挤压比为8～11；
步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理；
步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行孔型轧制，得到边长为16mm～20mm的半成品铪方坯，所述孔型轧制的总加工率为20％～50％；
步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理；
步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，得到边长为16mm～20mm的核反应堆用铪方棒。
上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤一中第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度＜3mm/m。
上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第一阶段退火处理的温度为750℃～850℃，第一阶段退火处理的时间为1h～2h，第一阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa。
上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤三中第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度＜3mm/m。
上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第二阶段退火处理的温度为600℃～650℃，第二阶段退火处理的时间为1h～2h，第二阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa。
上述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第三阶段退火处理的温度为600℃～700℃，第三阶段退火处理的时间为1h～2h，第三阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用多次挤压开坯工艺取代传统的锻造开坯工艺，挤压工艺较锻造工艺单道次变形量大，芯部晶粒破碎充分，内外部变形一致性好，从而能够大大提高成品腐蚀性能和320℃高温延伸率指标，并可提高性能均匀性。
2、本发明采用方孔型轧制工艺代替传统的锻造工艺，有利于提高方棒尺寸精度及表面质量。
3、传统锻造工艺制备的铪方棒尺寸偏差不小于±1mm，采用本发明方法制备的核反应堆用铪方棒的边长为16mm～20mm，精度高，尺寸偏差不超过±0.5mm。
4、采用本发明方法制备的核反应堆用铪方棒与传统工艺方法制备的铪方棒相比，延伸率和腐蚀性能指标均提高15％以上，且性能均匀性良好，产品满足设计与使用要求。
下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将直径为125mm的铪铸锭加热至温度为900℃，保温1h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为130mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为75mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为3，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度＜3mm/m；
步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；所述第一阶段退火处理的温度为850℃，第一阶段退火处理的时间为1.5h，第一阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1150℃，保温1h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为80mm的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为28mm的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为8.16，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度＜3mm/m；
步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理；所述第二阶段退火处理的温度为650℃，第二阶段退火处理时间为1h，第二阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为18mm的半成品铪方坯；所述孔型轧制总加工率为47.4％；
步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理；所述第三阶段退火处理的温度为600℃，第三阶段退火处理时间为1.5h，第三阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为18mm的核反应堆用铪方棒。
本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表1。
表1 本发明实施例1的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果
本实施例制备的核反应堆用边长为18mm的铪方棒，尺寸偏差为±0.4mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高21.6％、腐蚀增重降低29.1％，且性能均匀性更好。
实施例2
步骤一、将直径为125mm的铪铸锭加热至温度为900℃，保温2h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为130mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为65mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为4，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度＜3mm/m；
步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；所述第一阶段退火处理的温度为800℃，第一阶段退火处理的时间为1h，第一阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1120℃，保温1h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为70mm的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为23mm的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为9.26，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度＜3mm/m；
步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理；所述第二阶段退火处理的温度为620℃，第二阶段退火处理时间为1.5h，第二阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为16mm的半成品铪方坯；所述孔型轧制总加工率为38.4％；
步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理；所述第三阶段退火处理的温度为630℃，第三阶段退火处理时间为1h，第三阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为16mm的核反应堆用铪方棒。
本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表2。
表2 本发明实施例2的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果
本实施例制备的核反应堆用边长为16mm的铪方棒，尺寸偏差为±0.3mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高17.1％、腐蚀增重降低32.4％，且性能均匀性更好。
实施例3
步骤一、将直径为135mm的铪铸锭加热至温度为1000℃，保温1h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为140mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为74mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为3.58，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度＜3mm/m；
步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；所述第一阶段退火处理的温度为800℃，第一阶段退火处理的时间为1h，第一阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1150℃，保温1h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为80mm的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为24mm的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为11，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度＜3mm/m；
步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理；所述第二阶段退火处理的温度为630℃，第二阶段退火处理时间为1.5h，第二阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为19mm的半成品铪方坯；所述孔型轧制总加工率为20％；
步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理；所述第三阶段退火处理的温度为700℃，第三阶段退火处理时间为1.5h，第三阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为19mm的核反应堆用铪方棒。
本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表3。
表3 本发明实施例3的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果
本实施例制备的核反应堆用边长为19mm的铪方棒，尺寸偏差为±0.5mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高16.2％、腐蚀增重降低28.1％，且性能均匀性更好。
实施例4
步骤一、将直径为135mm的铪铸锭加热至温度为1050℃，保温1h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为140mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为70mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为4，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度＜3mm/m；
步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；所述第一阶段退火处理的温度为750℃，第一阶段退火处理的时间为2h，第一阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1000℃，保温1h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为75mm的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为23mm的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比约为10.63，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度＜3mm/m；
步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理；所述第二阶段退火处理的温度为600℃，第二阶段退火处理时间为1h，第二阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为17mm的半成品铪方坯；所述孔型轧制总加工率为30.4％；
步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理；所述第三阶段退火处理的温度为670℃，第三阶段退火处理时间为1h，第三阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为17mm的核反应堆用铪方棒。
本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表4。
表4 本发明实施例4的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果
本实施例制备的核反应堆用边长为17mm的铪方棒，尺寸偏差为±0.3mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高19.4％、腐蚀增重降低27.35％，且性能均匀性更好。
实施例5
步骤一、将直径为145mm的铪铸锭加热至温度为1150℃，保温1.5h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为150mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为85mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为3.11，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度＜3mm/m；
步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；所述第一阶段退火处理的温度为780℃，第一阶段退火处理的时间为1.5h，第一阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1150℃，保温2h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为90mm的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为31mm的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为8.43，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度＜3mm/m；
步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理；所述第二阶段退火处理的温度为650℃，第二阶段退火处理时间为2h，第二阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为20mm的半成品铪方坯；所述孔型轧制总加工率为46.98％；
步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理；所述第三阶段退火处理的温度为630℃，第三阶段退火处理时间为1.5h，第三阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为20mm的核反应堆用铪方棒。
本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表5。
表5 本发明实施例5的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果
本实施例制备的核反应堆用边长为20mm的铪方棒，尺寸偏差为±0.3mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高27.78％、腐蚀增重降低22.37％，且性能均匀性更好。
实施例6
步骤一、将直径为145mm的铪铸锭加热至温度为1150℃，保温1.5h，然后将保温后的铪铸锭装入挤压筒直径为150mm的挤压机中进行第一次挤压，得到直径为75mm的一次挤压铪圆棒坯，所述第一次挤压的挤压比为4，第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度＜3mm/m；
步骤二、将步骤一中矫直后的一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；所述第一阶段退火处理的温度为800℃，第一阶段退火处理的时间为1h，第一阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1200℃，保温1.5h，然后将保温后的一次挤压铪圆棒坯装入挤压筒直径为79mm的挤压机中进行第二次挤压，得到直径为28mm的二次挤压铪圆棒坯，所述第二次挤压的挤压比为8，第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度＜3mm/m；
步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理；所述第二阶段退火处理的温度为650℃，第二阶段退火处理时间为1h，第二阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行方孔型轧制，得到边长为17.5mm的半成品铪方坯；所述孔型轧制总加工率为50％；
步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理；所述第三阶段退火处理的温度为600℃，第三阶段退火处理时间为2h，第三阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa；
步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，最终得到边长为17.5mm的核反应堆用铪方棒。
本实施例制备的核反应堆用铪方棒的性能测试数据见表6。
表6 本发明实施例6的核反应堆用铪方棒性能测试数据结果
本实施例制备的核反应堆用边长为17.5mm的铪方棒，尺寸偏差为±0.4mm；本实施例制备的核反应堆用铪方棒较传统工艺方法制备的铪方棒，高温力学性能延伸率提高18.92％、腐蚀增重降低28％，且性能均匀性更好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将直径为125mm～145mm的铪铸锭加热至温度为900℃～1150℃后保温1h～2h，然后对保温后的铪铸锭进行第一次挤压，得到一次挤压铪圆棒坯；所述第一次挤压的挤压比为3～4；
步骤二、将步骤一中所述一次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第一阶段退火处理；
步骤三、将步骤二中经第一阶段退火处理后的一次挤压铪圆棒坯加热至温度为1000℃～1200℃后保温1h～2h，然后对保温后的一次挤压铪圆棒坯进行第二次挤压，得到二次挤压铪圆棒坯；所述第二次挤压的挤压比为8～11；
步骤四、将步骤三中所述二次挤压铪圆棒坯置于真空退火炉中进行第二阶段退火处理；
步骤五、采用孔型轧机对步骤四中经第二阶段退火处理后的二次挤压铪圆棒坯进行孔型轧制，得到边长为16mm～20mm的半成品铪方坯，所述孔型轧制的总加工率为20％～50％；
步骤六、将步骤五中所述半成品铪方坯置于真空退火炉中进行第三阶段退火处理；
步骤七、对步骤六中经第三阶段退火处理后的半成品铪方坯进行张力矫直，得到边长为16mm～20mm的核反应堆用铪方棒。
2.根据权利要求1所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤一中第一次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将一次挤压铪圆棒矫直至直线度＜3mm/m。
3.根据权利要求1所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第一阶段退火处理的温度为750℃～850℃，第一阶段退火处理的时间为1h～2h，第一阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa。
4.根据权利要求1所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤三中第二次挤压完成后，采用辊式矫直机，利用挤压余热将二次挤压铪圆棒坯矫直至直线度＜3mm/m。
5.根据权利要求1所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤四中所述第二阶段退火处理的温度为600℃～650℃，第二阶段退火处理的时间为1h～2h，第二阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa。
6.根据权利要求1所述的一种核反应堆用铪方棒的制备方法，其特征在于，步骤六中所述第三阶段退火处理的温度为600℃～700℃，第三阶段退火处理的时间为1h～2h，第三阶段退火处理的真空度不大于1×10-2Pa。
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