CN104483347B - 一种微波加热的材料热流量变化在线监测方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种微波加热的材料热流量变化在线监测方法和装置，其特征是采用微波加热样品，实时监测样品反应温度和热流量信号，分析样品的性态转变和性能变化参数。所述的方法主要包括样品制备、测试方法、和热流量监测方法。所述的装置包括微波源、微波传输线、微波辐射器、传感器、微波谐振腔、盛样板、制冷***。本发明解决了材料在微波场中的测试分析难题，具有广阔的市场价值和应用前景，为定量分析微波固化过程中材料发生的复杂化学反应，研究材料的性态转变和性能变化奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料热固化技术，尤其是一种复合材料的微波固化技术，具体地说是一种能在线监测材料的性态转变和性能变化参数的方法和装置。
背景技术
复合材料传统的固化方式为电加热固化，加热固化时热量由材料外部向内部传递,因此材料内部存在温度梯度,造成沿厚度方向上固化度不同,使树脂很难均匀和完全固化,易于产生较大的内应力。对厚壁制件须采用很严格的固化制度,否则会出现肉眼可见微裂纹。为减少材料的热梯度,常采用较低的固化温度及较慢的固化速率,但固化速度放慢,则固化周期延长。微波因独特的“分子内”均匀加热方式,使得树脂固化均匀、速度快、易于控制、节省能源、设备投资少,近年来微波代替热固化在复合材料固化方面的研究愈来愈受到重视。
微波是一种电磁波,具有能量大、能量传递迅速等特点,可直接与物质分子作用。作为一种全新的热能技术代替传统加热方式用于聚合物及复合材料的加工研究是近些年来一个很热门的研究方向。
微波加热固化技术是以低频电磁波穿透材料，将微波能转变成热能，对材料里外进行均匀加热的技术。微波加热固化时间短、温度易于控制、能耗低，适于成型大尺寸复杂构件，是一种新型的复合材料加热固化方法。多数传统的热固化树脂都可采用微波辐射固化技术进行固化。利用微波固化复合材料制件，发现其固化产物的化学结构与传统热固化相同，但固化效率远大于热固化。微波固化热复合材料具有极好的发展前景。国外在微波固化方面已经进行了深入广泛的研究,主要集中在微波固化机理、工艺过程、微波器设计及相关基础理论研究。
现阶段对微波固化过程中材料的性态转变和性能变化研究方法：通过微波加热固化材料后制作样品，将样品置于通过电加热的温差分析仪器中分析材料固化过程中的固化反应参数。由于微波固化过程复杂，目前还没有装置可以实现在微波固化材料的过程中测量材料的性态转变和性能变化参数，而本发明解决了这一难题，同时提出相应的测量方法。具有广阔的市场价值和应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对目前缺少在复合材料微波固化过程中测量材料的性态转变和性能变化参数的研究方法及装置的问题，发明一种微波加热的材料热流量变化在线监测方法，同时设计一种相应的检测装置。
本发明的技术方案之一是：
一种微波加热的材料热流量变化在线监测方法，其特征在于：将需要测试的样品3和参比物9均放置于微波测试传感器平台上，在样品3和参比物9的中部各***一个光纤温度传感器8，对样品3和参比物9形成闭环的温度控制；热流量传感器1实时测量放置样品3和参比物9的盛样器的热流量信号，通过热流量分析方法，计算材料的性态转变和性能变化参数。
被测量样品3为固态或液态样品，样品3放于透波材料制造的盛样器10中。盛样器10中部插有光纤温度传感器8。
由于微波的选择性加热，参比物9与样品3为同一种材料，两者的质量差应在5至200mg之间。
热流量传感器1实时测量放置样品3和参比物9的盛样器10的热流量信号。
本发明的技术方案之二是：
一种微波加热的材料热流量变化在线监测装置，其特征在于：它主要包括微波谐振腔4，微波辐射器5，微波源12，光纤温度传感器8和热流量传感器1，微波辐射器5安装在微波谐振腔4内，微波源12通过微波传输线13将产生的微波能传输到微波辐射器5中，微波辐射器5将微波能传输到封闭的微波谐振腔4内，对安装在微波谐振腔4内的样品3和参比物9同时进行微波加热，样品3和参比物9中均安装有光纤温度传感器8，光纤温度传感器8将固化过程中测量到的温度信号传送给控制器，控制器控制微波源12的输出功率，使样品和参照物的加热温度达到设定值；所述的样品3和参比物9均放置在各自的盛样器10中，盛样器10放置在盛样板2上，盛样板2放置在支架16上，盛样板2与隔板上的凹槽15之间留有0.3-1mm的间隙，以防止微波干扰热流量传感器1，盛样板2的底部安装有高热导绝缘层11，热流量传感器1的测量端与高热导绝缘层11相接触，热流量传感器1的输出端与数据采集分析装置的信号输入端相连。
微波源12产生的微波能够使得样品3和参比物9加热后温度升高到至少200℃。
微波谐振腔4的腔体为圆形或规则多边形中的一种，具有对称性；腔体材料具有微波反射性，腔体中无任何凸出或尖角物体，表面光滑平整。
微波辐射器5为全向天线，该全向天线与炉盖6之间采用电磁密封结构相连。
本发明的有益效果是：
本发明首次实现了微波固化材料的热流量变化在线测量方法。根据样品和参比物的热焓差，分析材料的性态转变和性能变化参数。解决微波固测量微波固化参数的难题，促进微波固化技术研究的发展。
本发明操作简单方便，相比于目前采用的间接、离线式测量装置，本发明的测量数据更为准确，直接得到微波固化参数。
附图说明
图1是本发明的微波固化过程的在线测试装置示意图。
图2是本发明的微波固化在线测试装置局部示意图。
图3是本发明的盛样器在微波谐振腔中的相对位置示意图。
图中：1热流量传感器，2盛样板，3样品，4微波谐振腔，5微波辐射器，6炉盖，7制冷***，8光纤温度传感器，9参比物，10盛样器，11高热导绝缘层，12微波源，13微波传输线，14隔板，15隔板上的凹槽，16支架。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明作进一步的描述。
实施例一。
如图1、图2、图3所示。
一种微波加热的材料热流量变化在线监测方法，首先将需要测试的样品放置于微波测试传感器平台上。在样品3和参比物9的中部各***一个温度传感器，对样品3和参比物9形成闭环的温度控制。实时测量放置样品3和参比物9的盛样器10的反应温度和热流量信号。通过热流量分析方法(可采用常规的分析方法加以实现)，计算材料的性态转变和性能变化参数。被测量样品3可以为固态或液态，样品3放于透波材料制造的盛样器10中，如：石英或陶瓷。盛样器10中部***光纤温度传感器8(用于闭环控制加热温度)。由于微波的选择性加热，参比物9需与样品3同一种材料，质量差应在5至200mg之间。本发明所使用的检测装置如图1所示，它主要包括微波谐振腔4，微波辐射器5，高热导绝缘层11，微波源12。通过微波传输线13，将微波源12产生的微波能传输到封闭的微波谐振腔4内，使用微波加热样品3和参比物9。装置依据固化过程中测量到的传感器温度信号，控制微波源12的输出功率，实现样品温度对设定值的实时跟随。微波源12产生的微波能够使得样品3和参比物9加热后温度升高到至少200℃。微波谐振腔4的腔体可为圆形、规则多边形中的一种，具有对称性。微波腔体尺寸可以根据微波频率做出调整。腔体材料具有微波反射性，腔体中无任何凸出或尖角物体，表面光滑平整。微波辐射器5为全向天线，天线与炉盖6为电磁密封结构。
下面以在线监测环氧树脂微波固化反应过程中的热流量变化为例，分析环氧树脂微波固化的表观活化能(不局限于分析该固化反应指标)。
第一步：制备样品和参比物。
1.用电子天平称量环氧树脂样品20.5mg和相同材料的参比物25.5mg分别置于样品盘中(参比物9需与样品3为同一种材料，质量差应在5至200mg之间，本例的差值为5mg，具体测试时应在5-200mg之间选择多个差值进行测试，测试次数越多，求平均值后精度越高)。
2.称量完毕，取出被称物，记录样品3和参比物9的数据，求得质量差。用镊子将样品3和参比物9放置于盛样器10中。
第二步：放置样品和参比物
打开炉盖6，再将盛样器10放置在盛样板2上；在样品3和参比物9中分别***一个光纤温度传感器8；盖上盖炉6。
第三步：测试样品
启动微波源12，根据固化工艺进行微波加热，从室温20℃以5℃/min的速率升温至130℃后，开启制冷***7降温。本例中制冷采用在气体入口处通入氮气的方法使微波谐振腔内参比物9和样品3的温度下降，也可以通入其他惰性气体达到降温的目的。在升温和降温的过程中同时监测样品3和参比物9微波固化过程中的温度和热流量信号e。
第四步：获得测试结果
分别求样品3和参比物9的热流量信号e对时间t的积分得到焓值H1、H2，保存数据热焓差△H＝|H1-H2|。
重复前三步操作将样品3和参比物9从室温20℃以5℃/min的速率分别升温至150℃、180℃、200℃、230℃，分别得到不同升温终值下的热焓差△H。根据固化反应的总放热焓值H(已知)求得不同工艺下的固化度值α＝△H/H(α1，α2，α3，α4，α5)，拟合终值温度T和对应温度下的固化度曲线得到一系列dα/dT值。根据βdα/dT和1/(RT)值拟合直线ln[β(dα/dT)]＝ln[Af(α)]-E/(RT)，其中R＝8.314,β为升温速率(本例子中值为5℃/min)，由拟合的直线求得斜率——E,E值为固化反应的表观活化能。
第五步，改变参比物9需与样品3的质量差，重复第一到第四步，直到需要的测试次数，将得到的环氧树脂微波固化反应的表观活化能E进行平均来减小实验误差，得到环氧树脂微波固化的表观活化能。
实施例二。
如图1‐3所示。
一种微波加热的材料热流量变化在线监测装置，它主要包括微波谐振腔4，微波辐射器5，微波源12，光纤温度传感器8、热流量传感器1和制冷***7，如图1所示，微波辐射器5安装在微波谐振腔4内，微波谐振腔4采用封闭结构，腔体为圆形或规则多边形中的一种，具有对称性；腔体材料具有微波反射性，腔体中无任何凸出或尖角物体，表面光滑平整。微波源12通过微波传输线13将产生的微波能传输到微波辐射器5中，微波辐射器5为全向天线，该全向天线与炉盖6之间采用电磁密封结构相连。微波辐射器5将微波能传输到封闭的微波谐振腔4内，对安装在微波谐振腔4内的样品3和参比物9同时进行微波加热，微波源12产生的微波能够使得样品3和参比物9加热后温度升高到至少200℃，样品3和参比物9中均安装有光纤温度传感器8，光纤温度传感器8将固化过程中测量到的温度信号传送给控制器，控制器控制微波源12的输出功率，使样品和参照物的加热温度达到设定值；所述的样品3和参比物9均放置在各自的盛样器10中，如图2所示，盛样器10放置在盛样板2上，盛样板2放置在支架搁板14上的凹槽15中并支承在支架16上，盛样板2与凹槽15之间留有0.3-1mm的间隙，以防止微波干扰热流量传感器2，如图3所示。盛样板2的底部安装有高热导绝缘层11，高热导绝缘层11位于支架16的顶端与盛样板2之间，高热导绝缘层11能够将固化过程中的热量全部传导到热流量传感器1中，又能防止电磁波对热流量传感器造成损伤。热流量传感器1的测量端与高热导绝缘层11相接触，热流量传感器1的输出端伸出微波谐振腔4与数据采集分析装置的信号输入端相连。在微波谐振腔4的上部安装有对其进行快速冷却的制冷***7。
本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (5)
1.一种微波加热的材料热流量变化在线监测方法，其特征在于：将需要测试的样品（3）和参比物（9）均放置于微波测试传感器平台上，在样品（3）和参比物（9）的中部各***一个光纤温度传感器（8），对样品（3）和参比物（9）形成闭环的温度控制；热流量传感器（1）实时测量放置测试样品（3）和参比物（9）的盛样器的热流量信号，通过热流量分析方法，计算材料的性态转变和性能变化参数；由于微波的选择性加热，参比物（9）与样品（3）为同一种材料，因此参比物（9）与样品（3）的质量差应控制在5至200mg之间。
2.如权利要求1所述的微波加热的材料热流量变化在线监测方法，其特征在于：样品（3）为固态或液态样品，样品（3）放于透波材料制造的盛样器（10）中，盛样器（10）中部插有光纤温度传感器（8）。
3.一种微波加热的材料热流量变化在线监测装置，其特征在于：它主要包括微波谐振腔（4），微波辐射器（5），微波源（12），光纤温度传感器（8）和热流量传感器（1），微波辐射器（5）安装在微波谐振腔（4）内，微波源（12）通过微波传输线（13）将产生的微波能传输到微波辐射器（5）中，微波辐射器（5）将微波能传输到封闭的微波谐振腔（4）内，对安装在微波谐振腔（4）内的样品（3）和参比物（9）同时进行微波加热，样品（3）和参比物（9）中均安装有光纤温度传感器（8），光纤温度传感器（8）将固化过程中测量到的温度信号传送给控制器，控制器控制微波源（12）的输出功率，使样品和参照物的加热温度达到设定值；所述的样品（3）和参比物（9）均放置在各自的盛样器（10）中，盛样器（10）放置在盛样板（2）上，盛样板（2）放置在支架（16）上，盛样板（2）与隔板上的凹槽（15）之间留有0.3-1mm的间隙，以防止微波干扰热流量传感器（1），盛样板（2）的底部安装有高热导绝缘层（11），热流量传感器（1）的测量端与高热导绝缘层（11）相接触，热流量传感器（1）的输出端与数据采集分析装置的信号输入端相连；微波谐振腔（4）腔体为圆形或规则多边形中的一种，具有对称性；腔体材料具有微波反射性，腔体中无任何凸出或尖角物体，表面光滑平整。
4.如权利要求3所述的微波加热的材料热流量变化在线监测装置，其特征在于：微波源（12）产生的微波能够使得样品（3）和参比物（9）加热后温度升高到至少200℃。
5.如权利要求3所述的微波加热的材料热流量变化在线监测装置，其特征在于：微波辐射器（5）为全向天线，该全向天线与炉盖（6）之间采用电磁密封结构相连。
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| US5711604A (en) * | 1993-12-14 | 1998-01-27 | Seiko Instruments Inc. | Method for measuring the coefficient of heat conductivity of a sample |
| CN101105452A (zh) * | 2007-08-06 | 2008-01-16 | 哈尔滨工业大学 | 聚合物基复合材料成型过程温度固化度实时同步监测装置 |
| CN101487806A (zh) * | 2009-02-20 | 2009-07-22 | 中山大学 | 一种兼容可视化功能的差示扫描量热仪 |
| CN102759541A (zh) * | 2011-04-26 | 2012-10-31 | 中国科学院理化技术研究所 | 差示扫描量热仪 |
| CN103587128A (zh) * | 2013-10-15 | 2014-02-19 | 南京航空航天大学 | 微波-压力罐成型高性能复合材料构件的方法和装置 |
-
2014
- 2014-12-17 CN CN201410790900.0A patent/CN104483347B/zh active Active
Patent Citations (5)
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