CN104483311A - Edta滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂 - Google Patents

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戴文杰
常欢
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王宴秋
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Abstract

本发明涉及一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：测定钙钡合量时，选用钙黄绿素-茜素混合指示剂；测定钙镁合量时，选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂；测定钙含量，选择钙指示剂。其优点是：开钩操作更加便捷、省力，车钩闭锁更可靠。灵敏、快速，减小了终点时人眼观察不准确带来的误差，采用EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁，只需进行一次溶样，便可以在同一溶液下完成钙、钡、镁三种元素的同时测定。

Description

EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂
技术领域
本发明属于铁合金分析技术领域，涉及一种EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁的指示剂。
背景技术
硅钙钡镁合金是一种新型高效的复合脱氧剂、脱硫剂，主要应用于钢液中脱氧、除磷。它可以效除去钢中的杂质，改变钢中夹杂物的性质。使钢液纯化，提高钢的质量。在冶金工业中有着良好应用前景。因此测定硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量具有十分重要的作用。
EDTA络合滴定常用到的络合指示剂有钙指示剂、钙黄绿素、邻甲酚酞络合剂、铬黑T等，以及各种指示剂按比例混合得到的混合指示剂。不同的滴定溶液，有不同的离子及配比，所以对不同的指示剂响应效果也存在差别。因而需要选择最合适的指示剂来测定其相应的组分。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的络合滴定反应较慢，一些指示剂会存在拖尾和僵化的影响，使选择的指示剂能使终点变色灵敏并且容易肉眼观察颜色、分析结果才更加准确可靠，提供一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂。
本发明的技术方案如下：
一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，测定钙钡合量时，选用钙黄绿素-茜素混合指示剂；测定钙镁合量时，选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂；测定钙含量，选择钙指示剂。
所述钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素1g、茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀；
所述邻甲酚酞络合剂的配制方法：1g邻甲酚酞络合剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀；
所述钙指示剂的配制方法：1g钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
本发明的优点是：灵敏、快速：络合滴定反应较慢，一些指示剂会存在拖尾和僵化的影响。而选用本发明中的指示剂可以使得显色更为灵敏，减小了终点时人眼观察不准确带来的误差，采用EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁，只需进行一次溶样，便可以在同一溶液下完成钙、钡、镁三种元素的同时测定。
具体实施方式
1.方法提要：
称取试样于聚四氟乙烯烧杯中（随同试样进行空白试验），加硝酸溶解试样，滴加氢氟酸至试样完全溶解，冒高氯酸烟。加盐酸使盐类溶解，转移至烧杯，滴加氨水分离。首先测定钙钡合量，需要控制pH值，以沉淀的形式消除镁的影响。测定钙镁合量，加入硫酸钾生成硫酸钡消除钡的影响。最后测定钙，控制pH值同时加入硫酸钾，同时消除钡镁的影响。
2.试剂：
硝酸的密度为1.42g/mL；
氢氟酸的密度为1.15g/mL；
盐酸的密度为1.19g/mL；
高氯酸的密度为1.67g/mL；
所用盐酸羟胺为固体；
三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1：4；
氨水溶液为密度为0.90g/mL的氨水与等体积的水混合。氢氧化钾溶液的浓度为200g/L；
氯化铵溶液的浓度为10g/L；
硫酸钾溶液的浓度为100g/L；
EDTA标准溶液的浓度为0.007mol/L；
pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法：67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL密度为0.90g/mL的氨水中，混匀；
钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素1g，茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀；
钙指示剂的配制方法：1g钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀；
钙黄绿素的配制方法：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钾研细混匀；
钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素1g，茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀；
钙黄绿素-百里香酚兰混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素1g，百里香酚兰1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀；
钙黄绿素-酚酞混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素1g，酚酞1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀；
邻甲酚酞络合剂：1g邻甲酚酞络合剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
邻甲酚酞络合剂-百里香酚兰混合指示剂的配制方法：称取邻甲酚酞络合剂1g，百里香酚兰1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀；
铬黑T：1g铬黑T与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
酸性铬蓝K:5g/L,用三乙醇胺（三乙醇胺与水的体积比为1：1）配制。
萘酚绿B：5g/L,用三乙醇胺（三乙醇胺与水的体积比为1：1）配制。
3.试样量
称取试样0.2500g。
4.分析步骤
称取0.2500g试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中（随同试样进行空白试验），加10mL硝酸(密度为1.42g/mL)溶解试样，滴加氢氟酸(密度为1.15g/mL)至试样完全溶解，加入10mL高氯酸(密度为1.67g/mL)，加热冒高氯酸烟至尽干。加盐酸溶液10mL(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)使盐类溶解，转移至烧杯，滴加氨水（氨水溶液是密度为0.90g/mL的氨水与等体积的水混合）进行分离。过滤于250mL容量瓶中，定容后摇匀。
分取50mL滤液于250mL烧杯中，加盐酸羟胺（固体）0.2g、三乙醇胺溶液(三乙醇胺与水的体积比为1：4)对干扰离子进行掩蔽，加硫酸钾溶液（浓度为100g/L）10mL，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL密度为0.90g/mL的氨水中，混匀）控制pH值为10，加入指示剂少许，以EDTA标准溶液（浓度为0.007mol/L）滴定，其EDTA消耗量为V(Ca+Mg)。
分取50mL滤液于250mL烧杯中，加盐酸羟胺（固体）0.2g、三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1：4)对干扰离子进行掩蔽，加硫酸钾溶液（浓度为100g/L）10mL，加入氢氧化钾溶液（浓度为200g/L）40mL，控制pH值为12，加入指示剂少许，以EDTA标准溶液（浓度为0.007mol/L）滴定，其EDTA消耗量为VCa。
分取50mL滤液于250mL烧杯中，加盐酸羟胺（固体）0.2g、三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1：4)对干扰离子进行掩蔽，加入氢氧化钾溶液（浓度为200g/L）40mL控制pH值为12，加入指示剂少许，以EDTA标准溶液（浓度为0.007mol/L）滴定，其EDTA消耗量为V(Ca+Ba)。
5.分析结果计算：
上述公式中：c---EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
VCa---滴定试样溶液中钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
VCa+Ba---滴定试样溶液中钙、钡时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
VCa+Mg---滴定试样溶液中钙、镁时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
m---试样质量，g；
K---试样分液比例，本实施例中从250mL样品溶液中分取50mL，所以K=1/5；
V01---滴定空白溶液中钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V02---滴定空白溶液中钙、钡时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V03---滴定空白溶液中钙、镁时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
MCa---钙的摩尔质量（40.08g/mol）；
MBa---钡的摩尔质量（137.33g/mol）；
MMg---镁的摩尔质量（24.30g/mol）。
6.样品分析对照
6.1测定钙钡合量
                表 1 测定钙钡合量指示剂对比
指示剂 终点变色 终点判断情况
钙指示剂 红色——纯蓝色 终点拖尾
钙黄绿素 荧光黄——橙色 不明显
钙黄绿素+百里香酚兰 荧光绿——蓝紫色 较好
钙黄绿素+茜素 荧光绿——酒红色 明显
钙黄绿素+酚酞 荧光绿——红色 不明显
6.2测定钙镁合量
             表 2 测定钙镁合量指示剂对比
指示剂 终点变色 终点判断情况
邻甲酚酞络合剂 红色——亮白 明显
邻甲酚酞络合剂+百里香酚兰 红色——蓝色 不明显
铬黑T 酒红色——纯蓝色 终点拖尾
酸性铬蓝K+萘酚绿B 酒红色——蓝绿色 较好
6.3测定钙含量
                表 3 测定钙含量指示剂对比
指示剂 终点变色 终点判断情况
钙指示剂 红色——蓝色 明显
钙黄绿素 荧光黄——橙色 不明显
钙黄绿素+百里香酚兰 荧光绿——蓝紫色 较好
钙黄绿素+茜素 荧光绿——酒红色 较好
钙黄绿素+酚酞 荧光绿——红色 较好
6.4指示剂选择
测定钙钡合量时，最终选用钙黄绿素-茜素混合指示剂。以茜素作为衬色，可以观察到较为明显的终点变色。茜素在碱性溶液中呈玫瑰红，与钙黄绿素指示剂混合后，终点由荧光绿消失，转至酒红色，更容易观察。而且茜素在强碱中不褪色，也不被氢氧化镁吸附。
测定钙镁合量时，最终选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂。加入指示剂后溶液为粉红色，接近终点时颜色逐渐变浅，最后出现亮白色，较易观察。而加入百里香酚兰进行衬色时，接近终点蓝色渐变，反而使终点突变不明显。
测定钙含量，最终选择钙指示剂。终点由红色变为纯蓝色，颜色鲜艳，变色敏锐。选用钙黄绿素作为指示剂时，终点不明显，结果往往偏低。而加入衬色剂后，终点相对之前较为明显。
6.5测定结果
按照本发明所选定的指示剂测定硅钙钡镁合金试样，其测量结果如下表：
                       表4：各元素测定结果
试验数据表明，所选用的三种指示剂对于EDTA联测Ca，Ba，Mg 三种元素效果较好，数据准确性高。
7.结论
通过对以上几种测定钙钡合量，钙镁合量，钙含量的指示剂的对比，发现选择一种适当的指示剂可以很好的改善终点的拖尾和僵化，使终点的突越更加明显，变色更加敏锐，进而提高了分析结果的准确度。

Claims (4)

1.一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：测定钙钡合量时，选用钙黄绿素-茜素混合指示剂；测定钙镁合量时，选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂；测定钙含量，选择钙指示剂。
2.根据权利要求1所述的EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：所述钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法：称取钙黄绿素1g、茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
3.根据权利要求1所述的EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：所述邻甲酚酞络合剂的配制方法：1g邻甲酚酞络合剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
4.根据权利要求1所述的EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂，其特征是：所述钙指示剂的配制方法：1g钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
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