CN104483311A - Edta滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂,其特征是:测定钙钡合量时,选用钙黄绿素-茜素混合指示剂;测定钙镁合量时,选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂;测定钙含量,选择钙指示剂。其优点是:开钩操作更加便捷、省力,车钩闭锁更可靠。灵敏、快速,减小了终点时人眼观察不准确带来的误差,采用EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁,只需进行一次溶样,便可以在同一溶液下完成钙、钡、镁三种元素的同时测定。
Description
技术领域
本发明属于铁合金分析技术领域,涉及一种EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁的指示剂。
背景技术
硅钙钡镁合金是一种新型高效的复合脱氧剂、脱硫剂,主要应用于钢液中脱氧、除磷。它可以效除去钢中的杂质,改变钢中夹杂物的性质。使钢液纯化,提高钢的质量。在冶金工业中有着良好应用前景。因此测定硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量具有十分重要的作用。
EDTA络合滴定常用到的络合指示剂有钙指示剂、钙黄绿素、邻甲酚酞络合剂、铬黑T等,以及各种指示剂按比例混合得到的混合指示剂。不同的滴定溶液,有不同的离子及配比,所以对不同的指示剂响应效果也存在差别。因而需要选择最合适的指示剂来测定其相应的组分。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的络合滴定反应较慢,一些指示剂会存在拖尾和僵化的影响,使选择的指示剂能使终点变色灵敏并且容易肉眼观察颜色、分析结果才更加准确可靠,提供一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂。
本发明的技术方案如下:
一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂,测定钙钡合量时,选用钙黄绿素-茜素混合指示剂;测定钙镁合量时,选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂;测定钙含量,选择钙指示剂。
所述钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g、茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
所述邻甲酚酞络合剂的配制方法:1g邻甲酚酞络合剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
所述钙指示剂的配制方法:1g钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
本发明的优点是:灵敏、快速:络合滴定反应较慢,一些指示剂会存在拖尾和僵化的影响。而选用本发明中的指示剂可以使得显色更为灵敏,减小了终点时人眼观察不准确带来的误差,采用EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁,只需进行一次溶样,便可以在同一溶液下完成钙、钡、镁三种元素的同时测定。
具体实施方式
1.方法提要:
称取试样于聚四氟乙烯烧杯中(随同试样进行空白试验),加硝酸溶解试样,滴加氢氟酸至试样完全溶解,冒高氯酸烟。加盐酸使盐类溶解,转移至烧杯,滴加氨水分离。首先测定钙钡合量,需要控制pH值,以沉淀的形式消除镁的影响。测定钙镁合量,加入硫酸钾生成硫酸钡消除钡的影响。最后测定钙,控制pH值同时加入硫酸钾,同时消除钡镁的影响。
2.试剂:
硝酸的密度为1.42g/mL;
氢氟酸的密度为1.15g/mL;
盐酸的密度为1.19g/mL;
高氯酸的密度为1.67g/mL;
所用盐酸羟胺为固体;
三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4;
氨水溶液为密度为0.90g/mL的氨水与等体积的水混合。氢氧化钾溶液的浓度为200g/L;
氯化铵溶液的浓度为10g/L;
硫酸钾溶液的浓度为100g/L;
EDTA标准溶液的浓度为0.007mol/L;
pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法:67g氯化铵溶于200mL水中,加入570mL密度为0.90g/mL的氨水中,混匀;
钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g,茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙指示剂的配制方法:1g钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙黄绿素的配制方法:1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g,茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙黄绿素-百里香酚兰混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g,百里香酚兰1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙黄绿素-酚酞混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g,酚酞1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
邻甲酚酞络合剂:1g邻甲酚酞络合剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
邻甲酚酞络合剂-百里香酚兰混合指示剂的配制方法:称取邻甲酚酞络合剂1g,百里香酚兰1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
铬黑T:1g铬黑T与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
酸性铬蓝K:5g/L,用三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1:1)配制。
萘酚绿B:5g/L,用三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1:1)配制。
3.试样量
称取试样0.2500g。
4.分析步骤
称取0.2500g试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中(随同试样进行空白试验),加10mL硝酸(密度为1.42g/mL)溶解试样,滴加氢氟酸(密度为1.15g/mL)至试样完全溶解,加入10mL高氯酸(密度为1.67g/mL),加热冒高氯酸烟至尽干。加盐酸溶液10mL(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)使盐类溶解,转移至烧杯,滴加氨水(氨水溶液是密度为0.90g/mL的氨水与等体积的水混合)进行分离。过滤于250mL容量瓶中,定容后摇匀。
分取50mL滤液于250mL烧杯中,加盐酸羟胺(固体)0.2g、三乙醇胺溶液(三乙醇胺与水的体积比为1:4)对干扰离子进行掩蔽,加硫酸钾溶液(浓度为100g/L)10mL,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液(67g氯化铵溶于200mL水中,加入570mL密度为0.90g/mL的氨水中,混匀)控制pH值为10,加入指示剂少许,以EDTA标准溶液(浓度为0.007mol/L)滴定,其EDTA消耗量为V(Ca+Mg)。
分取50mL滤液于250mL烧杯中,加盐酸羟胺(固体)0.2g、三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1:4)对干扰离子进行掩蔽,加硫酸钾溶液(浓度为100g/L)10mL,加入氢氧化钾溶液(浓度为200g/L)40mL,控制pH值为12,加入指示剂少许,以EDTA标准溶液(浓度为0.007mol/L)滴定,其EDTA消耗量为VCa。
分取50mL滤液于250mL烧杯中,加盐酸羟胺(固体)0.2g、三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1:4)对干扰离子进行掩蔽,加入氢氧化钾溶液(浓度为200g/L)40mL控制pH值为12,加入指示剂少许,以EDTA标准溶液(浓度为0.007mol/L)滴定,其EDTA消耗量为V(Ca+Ba)。
5.分析结果计算:
上述公式中:c---EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
VCa---滴定试样溶液中钙时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
VCa+Ba---滴定试样溶液中钙、钡时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
VCa+Mg---滴定试样溶液中钙、镁时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
m---试样质量,g;
K---试样分液比例,本实施例中从250mL样品溶液中分取50mL,所以K=1/5;
V01---滴定空白溶液中钙时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V02---滴定空白溶液中钙、钡时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V03---滴定空白溶液中钙、镁时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
MCa---钙的摩尔质量(40.08g/mol);
MBa---钡的摩尔质量(137.33g/mol);
MMg---镁的摩尔质量(24.30g/mol)。
6.样品分析对照
6.1测定钙钡合量
表 1 测定钙钡合量指示剂对比
指示剂 | 终点变色 | 终点判断情况 |
钙指示剂 | 红色——纯蓝色 | 终点拖尾 |
钙黄绿素 | 荧光黄——橙色 | 不明显 |
钙黄绿素+百里香酚兰 | 荧光绿——蓝紫色 | 较好 |
钙黄绿素+茜素 | 荧光绿——酒红色 | 明显 |
钙黄绿素+酚酞 | 荧光绿——红色 | 不明显 |
6.2测定钙镁合量
表 2 测定钙镁合量指示剂对比
指示剂 | 终点变色 | 终点判断情况 |
邻甲酚酞络合剂 | 红色——亮白 | 明显 |
邻甲酚酞络合剂+百里香酚兰 | 红色——蓝色 | 不明显 |
铬黑T | 酒红色——纯蓝色 | 终点拖尾 |
酸性铬蓝K+萘酚绿B | 酒红色——蓝绿色 | 较好 |
6.3测定钙含量
表 3 测定钙含量指示剂对比
指示剂 | 终点变色 | 终点判断情况 |
钙指示剂 | 红色——蓝色 | 明显 |
钙黄绿素 | 荧光黄——橙色 | 不明显 |
钙黄绿素+百里香酚兰 | 荧光绿——蓝紫色 | 较好 |
钙黄绿素+茜素 | 荧光绿——酒红色 | 较好 |
钙黄绿素+酚酞 | 荧光绿——红色 | 较好 |
6.4指示剂选择
测定钙钡合量时,最终选用钙黄绿素-茜素混合指示剂。以茜素作为衬色,可以观察到较为明显的终点变色。茜素在碱性溶液中呈玫瑰红,与钙黄绿素指示剂混合后,终点由荧光绿消失,转至酒红色,更容易观察。而且茜素在强碱中不褪色,也不被氢氧化镁吸附。
测定钙镁合量时,最终选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂。加入指示剂后溶液为粉红色,接近终点时颜色逐渐变浅,最后出现亮白色,较易观察。而加入百里香酚兰进行衬色时,接近终点蓝色渐变,反而使终点突变不明显。
测定钙含量,最终选择钙指示剂。终点由红色变为纯蓝色,颜色鲜艳,变色敏锐。选用钙黄绿素作为指示剂时,终点不明显,结果往往偏低。而加入衬色剂后,终点相对之前较为明显。
6.5测定结果
按照本发明所选定的指示剂测定硅钙钡镁合金试样,其测量结果如下表:
表4:各元素测定结果
试验数据表明,所选用的三种指示剂对于EDTA联测Ca,Ba,Mg 三种元素效果较好,数据准确性高。
7.结论
通过对以上几种测定钙钡合量,钙镁合量,钙含量的指示剂的对比,发现选择一种适当的指示剂可以很好的改善终点的拖尾和僵化,使终点的突越更加明显,变色更加敏锐,进而提高了分析结果的准确度。
Claims (4)
1.一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂,其特征是:测定钙钡合量时,选用钙黄绿素-茜素混合指示剂;测定钙镁合量时,选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂;测定钙含量,选择钙指示剂。
2.根据权利要求1所述的EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂,其特征是:所述钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g、茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
3.根据权利要求1所述的EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂,其特征是:所述邻甲酚酞络合剂的配制方法:1g邻甲酚酞络合剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
4.根据权利要求1所述的EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂,其特征是:所述钙指示剂的配制方法:1g钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
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