CN104479156B - 一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜、其制备方法及设施 - Google Patents

Abstract

本发明为一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜、其制备方法及设施，本薄膜边侧随接近外缘溶剂含量逐渐减少，溶剂含量以薄膜纵向中心线对称。制备方法为改动流涎热风烘箱内静压箱顶部边侧出风口，随接近静压箱内侧壁风量逐渐增大，薄膜表面的风压以静压箱纵向中心平面对称。对钢带上剥离的聚酰胺酸薄膜边侧局部加热。设施中热风烘箱静压箱顶部边侧出风口口径随接近静压箱内侧壁逐渐增大，以静压箱纵向中心平面对称。从钢带上剥离的聚酰胺酸薄膜行进过程中边侧的上和/或下方安装加热管，其安装高度以薄膜纵向中心线上的铅垂平面对称。薄膜两边侧溶剂含量减少，强度增加，不易夹破拉破，提高薄膜收率。本法及设施仅需局部改造，易于实施。

Description

一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜、其制备方法及设施

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜制造技术，具体为一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜、其制备方法及设施。

背景技术

聚酰亚胺薄膜是具有高强度、高韧性、耐磨耗、耐高温、耐腐蚀等优异性能的高分子材料，是制作各种中高档电工电子元器件的主要绝缘材料，广泛应用于电工电子行业。目前聚酰亚胺薄膜的制造工艺是以聚酰胺酸树脂溶液为原料，在流涎机上流涎得到自支撑的聚酰胺酸薄膜，再经过加热拉伸、高温亚胺化、冷却定型处理得到聚酰亚胺薄膜。

随着下游应用产品轻、薄、短、小及高可靠性设计要求，市场需求的薄膜厚度规格趋于薄型化，对其制造技术、产品质量特别是产品良率均提出了更高的要求。

聚酰亚胺薄膜制造过程中，常规采用拉伸定型或张紧定型的制造工艺达到所需要的厚度和常规性能。拉伸定型或张紧定型时均需要夹持固定聚酰亚胺薄膜半成品聚酰胺酸薄膜的两个侧边，在高温条件下依靠薄膜两侧的夹持装置对薄膜施加横向作用力，即对薄膜进行横向拉伸。纵向拉伸时也需要夹持固定薄膜两侧边，避免薄膜向中心收缩变形而减小宽度。

例如聚酰亚胺薄膜生产时，通常是将聚酰胺酸树脂通过流涎方式在流涎机上成型为聚酰胺酸薄膜，之后通过高温炉进行亚胺化处理制得聚酰亚胺薄膜。亚胺化过程中要将半成品薄膜的双侧夹持固定，使薄膜在夹持状态下进行横向拉伸或张紧处理，并保持此状态完成高温亚胺化，以提高薄膜的常规性能。

现有的薄膜生产线两侧的夹持装置主要为安装在环形导轨的链条上的链铗或者针扣。纵横向拉伸均要对薄膜进行高温处理，特别是聚酰胺酸薄膜的亚胺化需要更高温度的处理，最高处理温度可达500℃。生产线中的链条及其上的链铗或者针扣在高温环境下温度也随之升高，在拉伸入口位置夹持薄膜时极易因为高温造成薄膜侧边夹破或者撕裂，侧边破损的薄膜在后续的拉伸、亚胺化、定型以及开夹等工艺过程中容易在链铗铗口位置或针扣刺扣位置造成脱铗或脱扣而被拉破，降低薄膜拉伸质量，甚至薄膜无法正常收卷，减少薄膜收率，严重影响薄膜生产线产量。

同时，聚酰胺酸薄膜的边缘由于太薄容易产生上翘现象，链铗夹持时使薄膜侧边折叠成双层边。双层边夹持过程中遇到高温使得链铗夹持位置薄膜容易撕裂，同样导致产品不能正常收卷，降低产品收率。

实际生产线上，聚酰亚胺薄膜的开铗位置接近牵引收卷装置，开铗时薄膜受到拉伸应力、牵引张力及收卷张力等综合作用容易出现裂边、横向断裂等破膜现象，以致薄膜无法正常收卷，严重影响薄膜收率，降低了薄膜产量。

为了解决聚酰亚胺薄膜制造过程中破边、断膜等问题，近年出现了相关的专利申请，如公告号为CN202245464U的中国实用新型专利“薄膜生产设备的入铗引导装置”、公开号为CN102441987A的中国发明专利“薄膜生产机械的链铗冷却装置”、公开号为CN102431161A的中国发明专利“薄膜生产线的提前开铗装置”、公开号为CN102390112A的中国发明专利“薄膜拉伸定型或张紧定型设备的薄膜夹持装置”、公告号为CN203236699U的中国实用新型专利“一种解决薄膜拉伸破膜及厚度均匀***”，其中分别公开了入铗引导装置、链铗冷却装置、提前开铗装置以及夹持装置等，虽然使夹持装置造成夹破或者撕裂薄膜侧边的问题有些减少，但并未能完全消除此类故障。而且这些装置均需要对现有的生产线设备进行改造或者替换，装置结构较为复杂，也需较高的改造成本，故难以广泛实施应用。

此外公开号为CN102416684A的中国发明专利“流涎机薄膜生产粘带处置方法”、公开号为CN102303388A的中国发明专利“流涎机薄膜生产粘带处理方法”、公告号为CN202147343U的中国实用新型专利“自动擦拭脱模剂的聚酰亚胺薄膜生产装置”等是通过改进制造工艺处理流涎粘带造成破膜、断膜等异常，调节工艺参数较多，调节范围大，特别是引入如擦拭脱模剂会造成薄膜过分光滑无法正常应用于下游产品的副作用等。

发明内容

本发明的目的是提供一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜，薄膜横向两边侧部分一定宽度范围内随接近外缘溶剂含量逐渐减少，因边侧部分薄膜内溶剂含量的减少其强度增大，被夹持时不易发生夹破或者裂边的故障，保证了薄膜的质量，提高薄膜收率。

本发明的另一目的是提供一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备方法，改动热风烘箱内1个或多个静压箱顶部边侧部分出风口，使1个或多个静压箱横向的边侧部分一定宽度范围内、随接近静压箱内侧壁风量逐渐增大，使薄膜边侧部分溶剂的蒸发量增大，以减少薄膜边侧部分的溶剂含量从而提高强度。

本发明的再一目的是设计一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备设施，所配置的热风烘箱内1个或多个静压箱顶部边侧部分的出风口随接近静压箱内侧壁、口径逐渐加大，以提供更强的热风。

本发明提供的一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜，薄膜横向两边侧部分宽X的范围内随接近外缘溶剂含量逐渐减少，所述X＝20～200mm。薄膜中部溶剂含量为Q，边侧部分溶剂含量为q，q＜Q，薄膜外缘溶剂含量q最小、为(0.2～0.6)Q。薄膜的溶剂含量分布以薄膜纵向中心线对称。

本发明提供的一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜制备方法，合成的聚酰胺酸溶液经成型模具在钢带上流涎成型为聚酰胺酸液膜，载有聚酰胺酸液膜的钢带经过热风烘箱干燥成为自支撑的聚酰胺酸薄膜。改动流涎热风烘箱内静压箱顶部边侧部分出风口，使静压箱横向的边侧部分宽度Y范围内、随接近静压箱内侧壁风量逐渐增大，所述Y＝20～200mm。静压箱中部薄膜表面的风压为F，在静压箱边侧部分薄膜表面的风压为f，f＞F,薄膜外缘的表面风压f最大、为(1.2～3)F。薄膜表面的风压分布以静压箱纵向中心平面对称。

为进一步提高聚酰胺酸薄膜两侧边强度，自支撑聚酰胺酸薄膜从钢带上剥离后，在进入横拉机前，薄膜边侧部分20～200mm的范围内进行局部加热，边侧部分薄膜表面加热温度为150～200℃，加热时间为8秒～80秒。经过加热的薄膜边侧部分因溶剂再次部分蒸发含量进一步减小、亚胺化率提高，其强度得到加强。

本发明设计的一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备设施，包括成型模具，承载流涎成型聚酰胺酸液膜的循环钢带，有多个静压箱的热风烘箱，1个或多个静压箱顶部有多排热风出风口，各排出风口的中心线与静压箱纵向中心线垂直，本发明的静压箱边侧部分宽度Y范围内的出风口口径随接近静压箱内侧壁逐渐增大，所述Y＝20～200mm。中部出风口口径为W，在Y范围内出风口口径为w，w＞W,靠近静压箱内侧壁的出风口口径w最大、为(1.2～3)W。静压箱顶部热风出风口口径以静压箱纵向中心平面对称。

聚酰胺酸薄膜从钢带上剥离后薄膜，在进入横拉机前，薄膜行进过程中其横向宽Z范围内边侧部分的上方和/或下方安装加热管，所述Z＝20～200mm，在宽Z范围内横向等间距排列2～6列长度方向与薄膜行进方向平行的加热管，加热管列的长度L＝u*t，其中u表示薄膜行进速度、t表示薄膜处理时间，且0.5m/min≤u≤20.0m/min，8秒≤t≤80秒。加热管与薄膜表面垂直距离为m，随接近薄膜外缘m逐渐减小。在薄膜外缘上方和/或下方的加热管与薄膜表面距离最小为M，M为10～30mm，m＝(1～8)M。在薄膜宽Z的边侧部分随接近薄膜外缘加热管与薄膜的间距逐渐减少，使边侧部分薄膜表面加热温度逐渐提高，为150～200℃。薄膜两边侧部分上方和/或下方加热管的安装高度以薄膜纵向中心线上的铅垂平面对称。

与现有技术相比，本发明一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜、其制备方法及设施的优点为：1、聚酰胺酸薄膜两边侧部分的溶剂含量减少，使之强度增加，即在此后拉伸或张紧时夹持装置的链铗或者扣针着力处薄膜的强度增加，使因夹破、拉破造成的脱铗或脱扣故障不易发生，由实验来看，破边、断膜的情况极少发生，薄膜产品收率大大提高；2、本制备方法易于实现，只需改动热风烘箱静压箱边侧部分的热风出风口口径，即可加大边侧部分出风量，聚酰胺酸流涎液膜边侧部分的溶剂蒸发量增加、减少边侧部分薄膜的溶剂含量；3、热风烘箱静压箱边侧部分的热风出风口口径的加大及加热管的安装仅为局部改造，易于实施。

附图说明

图1为本侧边加强的聚酰胺酸薄膜实施例薄膜横截面上溶剂含量分布曲线图。

图2为本侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备设施实施例1的热风烘箱某个静压箱顶部一排出风口示意图。

图3为本侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备设施实施例1自支撑聚酰胺酸薄膜从钢带上剥离后行进过程中的薄膜边侧部分上方局部加热管示意图。

图4为图3某个边侧的横截面图。

图5为本侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备设施实施例2的热风烘箱某个静压箱顶部出风口示意图。

图中标号为：1、薄膜，2、静压箱顶，3、出风口，4、加热管。

具体实施方式

侧边加强的聚酰胺酸薄膜实施例

本侧边加强的聚酰胺酸薄膜实施例，薄膜1横向的两边侧部分、宽X＝100mm的范围内随接近外缘溶剂含量逐渐减小，薄膜1中部溶剂含量Q＝35％，薄膜1外缘溶剂含量最小为16％,薄膜1横截面上溶剂含量分布如图1所示。

薄膜1溶剂含量变化以薄膜纵向中心线对称。

以溶剂含量均匀为Q＝35％的薄膜为对比例，与本实施例薄膜在相同的温度相同的拉伸比条件下进行横向拉伸、纵向拉伸以及张紧亚胺化的后续加工实验，二者结果如表1所示：

表1本实施例和对比例后续加工情况比较表

从表1的结果可以看出，采用本实施例的侧边加强的聚酰胺酸薄膜在后续加工过程中横拉工序的破边数仅为常规薄膜的0.2％。纵拉和亚胺化工序中破边次数也明显降低，聚酰亚胺薄膜生产线上的总断膜次数趋于0，产品收率趋于100.0％，产品良率高达99.0％。

侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备设施实施例1

本侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备设施实施例，包括成型模具，承载流涎成型聚酰胺酸液膜的循环钢带，有多个静压箱的热风烘箱，1个或多个静压箱顶2部有多排热风出风口3，某个静压箱顶2部的某排热风出风口3如图2所示，一排出风口3的中心线与静压箱纵向中心线垂直，本例静压箱部分宽度Y＝100mm范围内的3个出风口3相互连通成为长形孔，随接近静压箱内侧壁该长形孔口径逐渐增大。该排中部出风口3口径W＝8.0mm，在Y范围内出风口3口径为w，靠近静压箱内侧壁的出风口3口径w最大、为2W。静压箱顶2部热风出风口口径以静压箱纵向中心平面对称。

聚酰胺酸薄膜1从钢带上剥离后，在进入横拉机前，薄膜1行进过程中其横向宽Z＝100mm范围内边侧部分上方安装加热管4，如图3所示，在宽100mm范围内横向等间距排列4列长度方向与薄膜1行进方向平行的加热管4，本例加热管4列的长度L＝u*t，其中u表示薄膜1行进速度，本例u＝6.0m/min、t表示薄膜1处理时间，本例t＝45秒；L＝4.5m。如图4所示，本例在薄膜1外缘上方的加热管4与薄膜1表面垂直距离最小M＝20mm，随离开薄膜1外缘m逐渐加大，与薄膜1外缘水平距离100mm处的上方加热管4与薄膜1表面的垂直距离为55.26mm。边侧部分上方的加热管4使薄膜1边侧表面的温度、随接近薄膜1外缘逐渐提高，本例薄膜1外缘表面温度达180℃。

侧边加强的聚酰胺酸薄膜制备的设施实施例2

本例的静压箱顶2部的出风口3稍有不同，其它结构与侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备设施实施例1相同。如图5所示，出风口3为多条横穿静压箱顶2部的狭缝，与静压箱纵向中心线垂直。各条出风口3狭缝中部缝宽为W＝8.0mm，两边侧长Y＝100mm范围内缝宽扩大为w，外端缝宽w最大、为16mm。静压箱顶2部各条出风口3狭缝缝宽以静压箱纵向中心平面对称。

侧边加强的聚酰胺酸薄膜制备方法实施例

本例使用以上侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备设施实施例1。

合成的聚酰胺酸溶液经成型模具在钢带上流涎成聚酰胺酸液膜，载有聚酰胺酸液膜的钢带经过热风烘箱干燥成为自支撑的聚酰胺酸薄膜1，静压箱横向的边侧部分宽100mm范围内、随接近静压箱内侧壁风量逐渐增大。静压箱中部薄膜1表面的风压为F，在静压箱边侧部分宽100mm范围内薄膜1表面的风压为f，薄膜1外缘表面风压f最大、为2F。薄膜1表面风压以静压箱纵向中心平面对称。

本例从钢带上剥离的自支撑聚酰胺酸薄膜在进入横拉机前，行进过程中薄膜1边侧部分被其上方安装的加热管进行局部加热处理，本例薄膜1外缘表面加热温度达180℃，由边缘向内薄膜1表面温度逐渐下降至室温。边侧部分局部加热时间为60秒。经过加热的薄膜1边侧部分因溶剂再次部分蒸发含量进一步减小、亚胺化率提高，其强度得到加强。薄膜1两边侧部分上方加热管的安装高度以薄膜1纵向中心线上的铅垂平面对称。

上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明的公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备方法，采用的制备设施包括成型模具，承载流涎成型聚酰胺酸液膜的循环钢带，有多个静压箱的热风烘箱，1个或多个静压箱顶部有多排热风出风口，各排出风口的中心线与静压箱纵向中心线垂直，合成的聚酰胺酸溶液经成型模具在钢带上流涎成聚酰胺酸液膜，载有聚酰胺酸液膜的钢带经过热风烘箱干燥成为自支撑的聚酰胺酸薄膜；其特征在于：

所述静压箱(2)顶部的横向的边侧部分宽度Y范围内、出风口(3)口径随接近静压箱内侧壁逐渐增大，所述Y＝20～200mm，中部出风口(3)口径为W，在Y范围内出风口(3)口径为w，w＞W,靠近静压箱内侧壁的出风口(3)口径w最大、为(1.2～3)W；静压箱中部薄膜表面的风压为F，在静压箱边侧部分薄膜表面的风压为f，f＞F,薄膜外缘表面风压f最大、为(1.2～3)F。

2.根据权利要求1所述的侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备方法，其特征在于：

所述静压箱(2)顶部热风出风口(3)口径以静压箱纵向中心平面对称；所述流涎热风烘箱内薄膜表面的风压分布以静压箱纵向中心平面对称。

3.根据权利要求2所述的侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备方法，其特征在于：

聚酰胺酸薄膜(1)从钢带上剥离后，在进入横拉机前，薄膜(1)行进过程中其横向宽Z范围内边侧部分上方和/或下方安装加热管(4)，所述Z＝20～200mm，在宽Z范围内横向等间距排列2～6列长度方向与薄膜(1)行进方向平行的加热管(4)，加热管(4)列的长度L＝u*t，其中u表示薄膜(1)行进速度、t表示薄膜(1)处理时间，且0.5m/min≤u≤20.0m/min，8秒≤t≤80秒；加热管(4)与薄膜(1)表面距离为m，随接近薄膜(1)外缘m逐渐减小，在薄膜(1)外缘上方和/或下方的加热管(4)与薄膜(1)表面距离最小为M，M为10～30mm，m＝(1～8)M；

所述自支撑聚酰胺酸薄膜从钢带上剥离后，在进入横拉机前，薄膜边侧部分20～200mm的范围内进行局部加热，边侧部分薄膜表面加热温度为150～200℃，加热时间为8秒～80秒。

4.根据权利要求3所述的侧边加强的聚酰胺酸薄膜的制备方法，其特征在于：

薄膜(1)两边侧部分上方和/或下方加热管(4)的安装高度以薄膜(1)纵向中心线上的铅垂平面对称。