CN104479155A - 一种壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜制备方法 - Google Patents

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彭丹凤
杨正阳
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Abstract

本发明涉及一种环境友好型高分子材料壳聚糖与二氧化钛溶胶混合制造抗菌包装膜的方法，属于以可再生的生物质为原料制备新型高分子材料技术领域。分别将钛酸四丁酯、冰醋酸和硅烷偶联剂(KH570)缓慢滴入无水乙醇中，搅拌后制成原驱液，再将去离子水和盐酸在充分搅拌下滴入无水乙醇中，制成滴加液，之后将滴加液以一定的速率滴入原驱液中，得到改性二氧化钛溶胶，将其加入含有甘油的壳聚糖乙酸溶液中搅拌均匀，之后脱泡、刮膜得到壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜。本发明制备二氧化钛溶胶反应温度低、设备投资小，并能在较短的时间内与壳聚糖溶液实现分子水平上的均匀掺杂；经硅烷偶联剂处理后的二氧化钛溶胶与壳聚糖相容性好。

Description

一种壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种环境友好型高分子材料壳聚糖与二氧化钛溶胶混合制造抗菌包装膜的方法，属于以可再生的生物质为原料制备新型高分子材料技术领域。
背景技术
包装乳制品、果蔬、肉类等富含营养物品的包装薄膜表面营养丰富，一般保存温度、湿度等条件也比较适合微生物的生长，包装薄膜表面容易沾染微生物，微生物就很容易迁移到物品上，使得物品腐烂。如果使用抗菌材料制备包装薄膜，就可以抑制微生物的生长，预防微生物在包装材料表面的繁衍，从而进一步防止物品的变质，提高薄膜的包装保护能力。
目前抗菌包装薄膜多为不可降解的塑料制品，这些抗菌包装膜虽然可以满足抗菌需求，但大量包装膜废弃后产生白色垃圾，污染环境。另外，在长期存放中，塑料膜与食品紧密接触，对食品安全性有一定影响。如使用生物质基抗菌膜代替塑料膜包装食品，可解决上述污染问题。
面对日益严峻的能源危机和“白色污染”等环境问题，壳聚糖凭借其良好的生物分解性，被认为是理想的生物质材料之一。凭借独特的抑菌杀菌作用、优越的成膜性和生物相容性，壳聚糖在食品包装和保鲜方面有着极大的发展前景。但壳聚糖自身的结构和特性决定了壳聚糖膜材料在食品包装和果蔬保鲜方面应用时存在诸多问题，如物理机械性能差、生产成本高等。壳聚糖可以通过与其他有机或无机材料共混改性，来改善其物理机械性能，同时降低生产成本。
闻燕、韩建兵等利用纳米TiO2的广谱抗菌性、光催化活性制备壳聚糖/纳米TiO2复合抗菌材料，但该研究是采用纳米TiO2粉体与壳聚糖溶液直接共混制备复合材料，由于纳米粒子易团聚，造成相分离。庞洪涛等采用水热法来制备纳米TiO2/壳聚糖的复合材料，但该方法反应时必须要在高温高压下进行，因此反应设备要求高、技术难度大、安全性也差。
发明内容
本发明的目的是提出一种壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜制备方法，采用改性后的二氧化钛溶胶与壳聚糖乙酸溶液混合，进行制备环境友好型壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜。
本发明提出的一种壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将钛酸四丁酯、冰醋酸和硅烷偶联剂(KH570)缓慢滴入2/3份无水乙醇中，充分搅拌后制成原驱液；
(2)分别将去离子水和盐酸在充分搅拌下滴入1/3份无水乙醇中，制成滴加液；
(3)将上述滴加液以滴/2s的速率滴入第一步制得的60℃原驱液中，搅拌1h并静置20min后得到改性二氧化钛溶胶；
(4)将一定量壳聚糖加入1％(体积比)的乙酸溶液中，60℃下搅拌1.5h，加入0.2％甘油继续搅拌1.5h后得到壳聚糖溶液；
(5)将上述壳聚糖溶液中加入第三步制得的改性二氧化钛溶胶，搅拌2h，每搅拌40min超声15min；
(6)将上述混合液装入脱泡机中脱泡；
(7)将上述脱泡后的混合液用刮膜机在玻璃板上成膜，干燥后得到壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜。
本发明提出的一种壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜制备方法，优点有：溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶反应温度低、设备投资小，并能在较短的时间内与壳聚糖溶液实现分子水平上的均匀掺杂；经硅烷偶联剂处理后的二氧化钛溶胶与壳聚糖相容性好，制得的抗菌包装膜表面平整度好、没有出现分层现象，经检测壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率均大于99％，由其包装的西红柿保鲜期延长了2倍。
具体实施方式
本发明提出的一种壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将钛酸四丁酯、冰醋酸和硅烷偶联剂(KH570)缓慢滴入2/3份无水乙醇中，充分搅拌后制成原驱液；
(2)分别将去离子水和盐酸在充分搅拌下滴入1/3份无水乙醇中，制成滴加液；
(3)将上述滴加液以滴/2s的速率滴入第一步制得的60℃原驱液中，搅拌1h并静置20min后得到改性二氧化钛溶胶；
(4)将一定量壳聚糖加入1％(体积比)的乙酸溶液中，60℃下搅拌1.5h，加入0.2％甘油继续搅拌1.5h后得到壳聚糖溶液；
(5)将上述壳聚糖溶液中加入第三步制得的改性二氧化钛溶胶，搅拌2h，每搅拌40min超声15min；
(6)将上述混合液装入脱泡机中脱泡；
(7)将上述脱泡后的混合液用刮膜机在玻璃板上成膜，干燥后得到壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜。
本发明提出的一种壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜制备方法，分别将钛酸四丁酯、冰醋酸和硅烷偶联剂(KH570)缓慢滴入2/3份无水乙醇中，充分搅拌后制成原驱液，再将去离子水和盐酸在充分搅拌下滴入1/3份无水乙醇中，制成滴加液，之后将其以滴/2s的速率滴入60℃原驱液中，搅拌1h并静置20min后得到改性二氧化钛溶胶，将改性后的二氧化钛溶胶加入含有0.2％甘油的壳聚糖乙酸溶液中搅拌均匀，之后进行脱泡、刮膜得到壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜。
本发明的一个实施例中，先分别将1mol钛酸四丁酯、1.5mol冰醋酸和硅烷偶联剂(KH570)缓慢滴入12mol无水乙醇中，充分搅拌后制成原驱液；再分别将2mol去离子水和0.26mol盐酸在充分搅拌下滴入6mol无水乙醇中，制成滴加液；之后将上述滴加液以滴/2s的速率滴入第一步制得的60℃原驱液中，搅拌1h并静置20min后得到改性二氧化钛溶胶；另取3g壳聚糖加入1％(体积比)的100ml乙酸溶液中，60℃下搅拌1.5h，再加入0.2ml甘油继续搅拌1.5h后得到壳聚糖溶液；之后将0.09g的改性二氧化钛溶胶加入壳聚糖溶液中，搅拌2h，每搅拌40min超声15min；将上述混合液装入脱泡机中脱泡30min，之后倒入刮膜机，在玻璃板上成膜，最后放入40℃干燥箱中，24h后得到一定规格的壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明实施的范围并不受其限制。

Claims (1)

1.一种壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将钛酸四丁酯、冰醋酸和硅烷偶联剂(KH570)缓慢滴入2/3份无水乙醇中，充分搅拌后制成原驱液；
(2)分别将去离子水和盐酸在充分搅拌下滴入1/3份无水乙醇中，制成滴加液；
(3)将上述滴加液以滴/2s的速率滴入第一步制得的60℃原驱液中，搅拌1h并静置20min后得到改性二氧化钛溶胶；
(4)将一定量壳聚糖加入1％(体积比)的乙酸溶液中，60℃下搅拌1.5h，加入0.2％甘油继续搅拌1.5h后得到壳聚糖溶液；
(5)将上述壳聚糖溶液中加入第三步制得的改性二氧化钛溶胶，搅拌2h，每搅拌40min超声15min；
(6)将上述混合液装入脱泡机中脱泡；
(7)将上述脱泡后的混合液用刮膜机在玻璃板上成膜，干燥后得到壳聚糖/二氧化钛溶胶抗菌包装膜。
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