CN104476711A - 一种均一的聚丙烯发泡厚板的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均一的聚丙烯微孔发泡结构厚板的生产方法，其最重要的特征是发泡压力、温度和时间需满足：
Description
技术领域
本发明涉及高分子发泡材料制备技术领域，具体设计一种均一的聚丙烯微孔发泡结构厚板的生产方法。
背景技术
聚合物微孔发泡材料是特指泡孔小于尺寸100μm，孔密度大于1.0×106个/cm3的聚合物多孔发泡材料。由于其具有的轻质高强、节约材料等特点，微孔发泡材料具有广泛的应用前景。在众多的聚合物微孔发泡材料中，聚丙烯(PP)微孔发泡材料具有良好的机械性能，较高的热变形温度，耐化学品性，表面保护性能，并易于回收循环使用。通过使用超临界二氧化碳或超临界氮气发泡得到的聚丙烯微孔发泡材料，清洁无污染。特别地，制品厚度较大的聚丙烯微孔发泡板材，如厚度大于10mm是三明治夹芯复合材料的理想芯材，可应用于保温车、冷藏车的隔热板，汽车、客车和轨道交通车辆的顶棚、地板等，并应用于船舶、建筑等的隔热保温。
常见的连续挤出发泡法很难制得聚丙烯发泡厚板。受原料树脂、气体在熔体中的分散水平、模头出的降压速率、发泡体芯部的热量移除等因素的限制，连续挤出发泡只适合于生产厚度相对较小，一般厚度小于5mm的微孔发泡片材。
固态发泡法是制备聚合物微孔发泡材料的常用方法。固态发泡过程是指发泡温度低于聚合物的流动温度，聚合物仍然处于固态的条件下，是高压气体溶解扩散进入聚合物基体，然后通过快速泄压诱导泡孔成核和生长的发泡过程。在固态发泡过程中，高压气体通过分子扩散作用渗透进入聚合物基体，达到扩散平衡的饱和时间取决于发泡温度、气体压力、聚合物树脂种类及其厚度。对于通常的固态发泡过程，气体在大多数聚合物中的扩散速度较慢，达到溶解平衡所需的饱和时间较长。特别是随着制品厚度的增加，饱和时间将大大延长。因此，目前的固态发泡法常应用于制备厚度较小的片材，而制备厚度较大的微孔发泡板材时泡孔不均匀，发泡耗时较长，效率较低。
中国专利PCT/CN2012/084503公开了一种聚丙烯微孔发泡厚板的生产方法，该方法采用带有芯部的聚丙烯板材为母板，采用平板发泡设备进行发泡。由于母板的芯部结构，该方法制得的发泡板材内部存在芯部遗留的空洞，整体结构不均一，芯部结构在发泡后空洞变大，结构各异，影响板材整体的机械性能、保温性能。同时，在板材的后续加工中，芯部遗留的空洞不能作为片材使用，而产生大量的废料。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种均一的聚丙烯微孔发泡结构厚板的生产方法，具体的过程包括如下步骤：
(1)提供热量的温控***将平板发泡模具升温至发泡温度；
(2)将结构均一的聚丙烯母板放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至10-35MPa，高压气体输送***向平板发泡模具内导入高温高压气体，高温高压气体的压力为5-30MPa，优选5-25MPa，发泡温度和时间需满足：t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，其中t为发泡时间/min；T为发泡温度/℃；P为发泡压力/MPa，即高温高压气体的压力，其中，t取值为30-250min，优选40-230min；高温高压的气体从聚丙烯母板的表面扩散进入聚合物基体；
(3)达到溶解平衡后，快速泄压***快速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***进行回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料。
所述聚丙烯母版的厚度为2-30mm。
所述的发泡温度低于聚丙烯的熔点，优选的，发泡温度130-160℃；
所述的高温高压气体为二氧化碳或氮气或二者任意比例的混合物；
所述的平板发泡模具具有密封材料，所述密封材料为铍铜、铝、石墨或聚四氟乙烯的任意一种或多种的复合物。
所述聚丙烯母板，通过挤出成型生产线制备，完整的挤出生产线包括混料机、螺杆挤出机、专用平板挤出模头、冷却定型台、喷淋水箱、牵引机和切割机；具体制备过程为：
(1)将聚丙烯原料吸入螺杆挤出机料斗，在70-80℃烘干；
(2)干燥好的原料通过螺杆挤出机的塑化，混合，螺杆挤出机的参数设定为：螺杆温度160-250℃，模头温度160-180℃，熔体压力5-15MPa，主机转速10-50rpm；
(3)塑化好的聚丙烯熔体通过专用平板挤出模头成型；
(4)熔融态的聚丙烯挤出板在牵引机的拉力下通过冷却定型台，得到初步冷却和定型，牵引机的牵引速率为：10-50cm/min，冷却定型台的温度为5-20℃；
(5)初步定型聚丙烯挤出板出冷却定型台后进入喷淋水箱，进一步冷却，喷淋水温10-30℃；
(6)经喷淋的聚丙烯挤出板通过切割机按一定长度切割，得到聚丙烯母板
所述的聚丙烯原料为通用级聚丙烯，具体是均聚聚丙烯或无规共聚聚丙烯。熔融指数为0.1-5.0g/10min，优选1.0-3.0g/10min。
步骤(1)所述的聚丙烯原料，加入助剂，通过混料机预混合后，再吸入螺杆挤出机料斗，在70-80℃烘干；所述的助剂包括色母料、无机填料、阻燃剂、抗静电剂，以聚丙烯为100重量份计，色母料0-2重量份，无机填料0-10重量份，阻燃剂0-30重量份，抗静电剂0-15重量份；所述助剂是否添加以及种类根据具体产品要求决定，其中阻燃剂和抗静电剂分别实现阻燃性能和抗静电性能，对防火要求较高的应用领域，一般要求聚丙烯发泡材料具有阻燃性能，此时添加阻燃剂；而在电子产品包装应用领域，则一般要求聚丙烯发泡材料具有抗静电性能，此时添加抗静电剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用本发明所述的发泡的温度和压力条件，通过固定的协同关系，易于二氧化碳的扩散，同时还避免了二氧化碳气流对聚丙烯的破坏，克服了现有技术一直无法实现直接发泡厚板的技术障碍，实现了得到发泡倍率大，孔径尺寸小，泡孔密度高，厚度较大，结构均一的聚丙烯微孔发泡材料的目的，可实现发泡厚度大于10mm的发泡材料。该发泡板材整体机械性能佳、保温性能优越；同时一台发泡机可以装配多层平板模具，生产效率较高。
附图说明
图1为本发明制备的无芯孔的发泡厚板的结构示意图；
图2为对比例中有芯孔的发泡厚板的结构示意图。
具体实施方式
表征方法如下：
按照ISO845标准测试得到微孔发泡材料的表观密度，可以计算得到最终微孔发泡材料的发泡倍率。发泡倍率Rex＝ρpolymer/ρfoam，其中ρpolymer为未发泡聚合物的密度，ρfoam为微孔发泡材料的表观密度。
分别按照ISO1798，ISO844和ISO8067测得微孔发泡材料的拉伸强度，压缩强度。
实施例1
一种聚丙烯微孔发泡结构均一厚板的生产方法，采用平板发泡设备对聚丙烯母板进行发泡，母板为结构均一的板材，具体的发泡过程包括如下步骤：
(1)将平板发泡模具温度升高至发泡温度，发泡温度148℃；
(2)将结构均一的聚丙烯母板(11mm)放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至30MPa,高压气体输送***向平板发泡模具内导入18MPa的二氧化碳气体，发泡温度T为148℃，发泡时间t(分钟)满足下公式：
t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，(其中t为41min；T为148℃，P为18MPa)；
(3)达到扩散溶解平衡后，快速泄压***迅速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料25.2mm。
实施例2
一种聚丙烯微孔发泡结构均一厚板的生产方法，采用平板发泡设备对聚丙烯母板进行发泡，母板为结构均一的板材，具体的发泡过程包括如下步骤；
(1)将平板发泡模具温度升高至发泡温度，发泡温度160℃；
(2)将结构均一的聚丙烯母板(17mm)放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至30MPa,高压气体输送***向平板发泡模具内导入25MPa的高温二氧化碳气体，发泡温度T为160℃，发泡时间t(分钟)满足下公式：
t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，(其中t为76min；T为160℃，P为25MPa)；
(3)达到扩散溶解平衡后，快速泄压***迅速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料49.7mm。
实施例3
一种聚丙烯微孔发泡结构均一厚板的生产方法，采用平板发泡设备对聚丙烯母板进行发泡，母板为结构均一的板材，具体的发泡过程包括如下步骤：
(1)将平板发泡模具温度升高至发泡温度，发泡温度130℃；
(2)将结构均一的聚丙烯母板(3m m)放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至10MPa,高压气体输送***向平板发泡模具内导入5MPa的高温二氧化碳气体，发泡温度T为130℃，发泡时间t(分钟)满足下公式：
t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，(其中t为231min；T为130℃，P为5MPa)；
(3)达到扩散溶解平衡后，快速泄压***迅速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料7.7mm。
实施例4
一种聚丙烯微孔发泡结构均一厚板的生产方法，采用平板发泡设备对聚丙烯母板进行发泡，母板为结构均一的板材，具体的发泡过程包括如下步骤：
(1)将平板发泡模具温度升高至发泡温度，发泡温度130℃；
(2)将结构均一的聚丙烯母板(18mm)放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至30MPa,高压气体输送***向平板发泡模具内导入25MPa的高温二氧化碳气体，发泡温度T为130℃，发泡时间t(分钟)满足下公式：
t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，(其中t为144min；T为130℃，P为25MPa)；
(3)达到扩散溶解平衡后，快速泄压***迅速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料30.8mm。
实施例5
一种聚丙烯微孔发泡结构均一厚板的生产方法，采用平板发泡设备对聚丙烯母板进行发泡，母板为结构均一的板材，具体的发泡过程包括如下步骤：
(1)将平板发泡模具温度升高至发泡温度，发泡温度130℃；
(2)将结构均一的聚丙烯母板(9mm)放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至30MPa,高压气体输送***向平板发泡模具内导入18MPa的高温二氧化碳气体，发泡温度T为130℃，发泡时间t(分钟)满足下公式：
t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，(其中t为131min；T为130℃，P为18MPa)；
(3)达到扩散溶解平衡后，快速泄压***迅速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料18mm。
实施例6
一种聚丙烯微孔发泡结构均一厚板的生产方法，采用平板发泡设备对聚丙烯母板进行发泡，母板为结构均一的板材，具体的发泡过程包括如下步骤：
(1)将平板发泡模具温度升高至发泡温度，发泡温度160℃；
(2)将结构均一的聚丙烯母板(5mm)放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至35MPa,高压气体输送***向平板发泡模具内导入30MPa的高温二氧化碳气体，发泡温度T为160℃，发泡时间t(分钟)满足下公式：
t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，(其中t为163min；T为160℃，P为30MPa)；
(3)达到扩散溶解平衡后，快速泄压***迅速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料15.5mm。
实施例7
一种聚丙烯微孔发泡结构均一厚板的生产方法，采用平板发泡设备对聚丙烯母板进行发泡，母板为结构均一的板材，具体的发泡过程包括如下步骤：
(1)将平板发泡模具温度升高至发泡温度，发泡温度160℃；
(2)将结构均一的聚丙烯母板(10mm)放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至30MPa,高压气体输送***向平板发泡模具内导入18MPa的高温二氧化碳气体，发泡温度T为160℃，发泡时间t(分钟)满足下公式：
t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，(其中t为63min；T为160℃，P为18MPa)；
(3)达到扩散溶解平衡后，快速泄压***迅速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料20.9mm。
实施例8
一种聚丙烯微孔发泡结构均一厚板的生产方法，采用平板发泡设备对聚丙烯母板进行发泡，母板为结构均一的板材，具体的发泡过程包括如下步骤：
(1)将平板发泡模具温度升高至发泡温度，发泡温度148℃；
(2)将结构均一的聚丙烯母板(22mm)放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至30MPa,高压气体输送***向平板发泡模具内导入25MPa的高温二氧化碳气体，发泡温度T为148℃，发泡时间t(分钟)满足下公式：
t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，(其中t为54min；T为148℃，P为25MPa)；
(4)达到扩散溶解平衡后，快速泄压***迅速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料64.3mm。
实施例9
一种聚丙烯微孔发泡结构均一厚板的生产方法，采用平板发泡设备对聚丙烯母板进行发泡，母板为结构均一的板材，具体的发泡过程包括如下步骤：
(1)将平板发泡模具温度升高至发泡温度，发泡温度148℃；
(2)将结构均一的聚丙烯母板(7mm)放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至10MPa,高压气体输送***向平板发泡模具内导入5MPa的高温二氧化碳气体，发泡温度T为148℃，发泡时间t(分钟)满足下公式：
t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，(其中t为141min；T为148℃，P为5MPa)；
(4)达到扩散溶解平衡后，快速泄压***迅速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料13.4mm。
将实施例1-9所制备的发泡材料与对比例进行对比，其中对比例是按照CN201210443118实施例4所制备的带芯孔的发泡材料，实施例1制备发泡材料的发泡结构与对比例的对比如图1和图2所示，性能指标对比如表1所示：
表1 本发明所述的发泡材料与带有芯部的发泡材料的性能对比
由图1和图2的对比可清晰看到，CN201210443118实施例4所制备的发泡材料内部存在芯部遗留的空洞，由于该空洞的存在，首先在板材的后续加工中，遗留的空洞不能作为片材使用，产生大量的废料，而本申请所述的方法所制备的发泡材料结构均一不存在此问题；其次，芯部结构在发泡后空洞变大，结构各异，使发泡材料整体结构不均一，影响板材整体的机械性能、保温性能，这种不良影响，在发泡倍率越大的情况下，越明显，而本申请所述的方法无论发泡倍率大小，均能实现结构均一，性能优良，譬如在同样均是28倍的发泡倍率下，带有芯部的聚丙烯发泡板材其强度比结构均一的无芯部聚丙烯发泡板材低的多，具体如表2所示，通过表2对比可见，其拉伸强度和压缩强度均呈现了显著的差异，其中无芯部结构的发泡厚板的拉伸强度约提升了50.4％，压缩强度则提升了25.6％。表2发泡倍率为28倍时带有芯部结构和不带有芯部结构的发泡材料性能对比
| 带有芯部 | 无芯部 | |
| 拉伸强度(MPa) | 0.717949 | 1.079487 |
| 压缩强度(MPa) | 0.273333 | 0.343189 |
实施例10
一种实施例1-9所用的聚丙烯母板的制备方法，通过挤出成型生产线制备，完整的挤出生产线包括混料机、螺杆挤出机、专用平板挤出模头、冷却定型台、喷淋水箱、牵引机和切割机；具体制备过程为：
(1)将聚丙烯原料吸入螺杆挤出机料斗，在70-80℃烘干，所用的聚丙烯原料为通用级聚丙烯，具体是均聚聚丙烯或无规共聚聚丙烯。熔融指数为0.1-5.0g/10min，优选1.0-3.0g/10min；
(2)干燥好的原料通过螺杆挤出机的塑化，混合，螺杆挤出机的参数设定为：螺杆温度160-250℃，模头温度160-180℃，熔体压力5-15MPa，主机转速10-50rpm；
(3)塑化好的聚丙烯熔体通过专用平板挤出模头成型；
(4)熔融态的聚丙烯挤出板在牵引机的拉力下通过冷却定型台，得到初步冷却和定型，牵引机的牵引速率为：10-50cm/min，冷却定型台的温度为5-20℃；
(5)初步定型聚丙烯挤出板出冷却定型台后进入喷淋水箱，进一步冷却，喷淋水温10-30℃；
(6)经喷淋的聚丙烯挤出板通过切割机按一定长度切割，得到聚丙烯母板。
此外，根据具体产品的要求，还可对步骤(1)中的聚丙烯原料进行助剂的添加，具体添加配比和混合方法为：聚丙烯原料100重量份，色母料0-2重量份、无机填料0-10重量份、阻燃剂0-30重量份、抗静电剂0-15重量份，通过混料机预混合后，再吸入螺杆挤出机料斗，在70-80℃烘干；上述助剂是否添加以及种类根据具体产品要求决定，其中阻燃剂和抗静电剂分别实现阻燃性能和抗静电性能，对防火要求较高的应用领域，一般要求聚丙烯发泡材料具有阻燃性能，此时添加阻燃剂；而在电子产品包装应用领域，则一般要求聚丙烯发泡材料具有抗静电性能，此时添加抗静电剂。
Claims (10)
1.一种均一的聚丙烯微孔发泡结构厚板的生产方法，其特征在于，具体的过程包括如下步骤：
(1)提供热量的温控***将平板发泡模具升温至发泡温度；
(2)将结构均一的聚丙烯母板放入平板发泡模具内，液压***驱动平板发泡模具合模，液压***加压至10-35MPa，高压气体输送***向平板发泡模具内导入高温高压气体，高温高压气体的压力为5-30MPa，优选5-25MPa，发泡温度和时间需满足：t＝0.227*(T-150)2+0.004083*(P-17.5)4+40，其中t为发泡时间/min；T为发泡温度/℃；P为发泡压力/MPa，即高温高压气体的压力，高温高压的气体从聚丙烯母板的表面扩散进入聚合物基体；
(3)达到溶解平衡后，快速泄压***快速泄去平板发泡模具内的气体并通过气体回收***进行回收，模具开模，聚丙烯母板从模具内弹出并发泡，得到聚丙烯微孔发泡材料。
2.根据权利要求1所述的均一的聚丙烯微孔发泡结构厚板的生产方法，其特征在于，t取值为30-250min，优选40-230min。
3.根据权利要求1所述的均一的聚丙烯微孔发泡结构厚板的生产方法，其特征在于，所述聚丙烯母版的厚度为2-30mm。
4.根据权利要求1所述的均一的聚丙烯微孔发泡结构厚板的生产方法，其特征在于，所述的发泡温度低于聚丙烯的熔点，优选的，发泡温度130-160℃。
5.根据权利要求1所述的均一的聚丙烯微孔发泡结构厚板的生产方法，其特征在于，所述的高温高压气体为二氧化碳或氮气或二者任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的均一的聚丙烯微孔发泡结构厚板的生产方法，其特征在于，所述的平板发泡模具具有密封材料，所述密封材料为铍铜、铝、石墨或聚四氟乙烯的任意一种或多种的复合物。
7.一种权利要求1-6任一项所用的聚丙烯母板的制备方法，其特征在于，通过挤出成型生产线制备，完整的挤出生产线包括混料机、螺杆挤出机、专用平板挤出模头、冷却定型台、喷淋水箱、牵引机和切割机；具体制备过程为：
(1)将聚丙烯原料吸入螺杆挤出机料斗，在70-80℃烘干；
(2)干燥好的原料通过螺杆挤出机的塑化，混合，螺杆挤出机的参数设定为：螺杆温度160-250℃，模头温度160-180℃，熔体压力5-15MPa，主机转速10-50rpm；
(3)塑化好的聚丙烯熔体通过专用平板挤出模头成型；
(4)熔融态的聚丙烯挤出板在牵引机的拉力下通过冷却定型台，得到初步冷却和定型，牵引机的牵引速率为：10-50cm/min，冷却定型台的温度为5-20℃；
(5)初步定型聚丙烯挤出板出冷却定型台后进入喷淋水箱，进一步冷却，喷淋水温10-30℃；
(6)经喷淋的聚丙烯挤出板通过切割机按一定长度切割，得到聚丙烯母板。
8.根据权利要求7所述的聚丙烯母板的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯原料为通用级聚丙烯，具体是均聚聚丙烯或无规共聚聚丙烯，熔融指数为0.1-5.0g/10min，优选1.0-3.0g/10min。
9.根据权利要求7所述的聚丙烯母板的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚丙烯原料，加入助剂，通过混料机预混合后，再吸入螺杆挤出机料斗，在70-80℃烘干。
10.根据权利要求9所述的聚丙烯母板的制备方法，其特征在于，所述的助剂包括色母料、无机填料、阻燃剂、抗静电剂，以聚丙烯为100重量份计，色母料0-2重量份，无机填料0-10重量份，阻燃剂0-30重量份，抗静电剂0-15重量份。
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