CN104465102A - 染料敏化太阳能电池光阳极、其制备方法及应用 - Google Patents

染料敏化太阳能电池光阳极、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种染料敏化太阳能电池光阳极、其制备方法及应用，所述染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，包括如下步骤，将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理制得粉体，其中所述掺杂物为金属M的氧化物或金属M的盐，所述金属M在所述酸中溶解后可进入三氧化钨的晶格且所述金属M的原子轨道与W5d轨道可进行杂化；将所述粉体制得浆料；及将所述浆料涂敷在导电基底的表面制得染料敏化太阳能电池光阳极。该制备方法工艺简单，制备的染料敏化太阳能电池光阳极，应用于染料敏化太阳能电池，表现出良好的光电性能，具有较好的产业化应用前景。

Description

染料敏化太阳能电池光阳极、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及太阳能电池领域，特别是涉及染料敏化太阳能电池光阳极、其制备方法及应用。
背景技术
染料敏化太阳能电池(DSSC)因其成本低，制备方法简单易行，而且光电转换效率相对较高，成为能缓解能源危机的重要技术之一。典型的DSSC装置通常为一种三明治结构，金属氧化物半导体如二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、三氧化钨(WO3)负载在导电玻璃上作为工作电极，吸附染料并传递电子；铂(Pt)薄膜作为对电极；电解质溶液扩散在两电极之间，使染料中的电子再生。自1991年Michael Grtzel发明染料敏化太阳能电池以来，DSSC一直备受研究者的关注。
DSSC的光电转换效率主要取决于三个方面：光收集效率，电荷注入效率及电荷收集效率，反映在电化学测试上的参数为开路电压、短路电流和填充因子。目前提高染料敏化太阳能电池的效率采用的途径有：光阳极采用一维纳米结构(如纳米线、纳米棒和纳米管等)以提高电子传输效率，从而提高体系短路电流；选用新型电解质或进行半导体电极修饰，从而减少载流子的复合，一定程度提高体系的开路电压；通过合成新型染料分子、增加半导体氧化物的内表面或增加光散射等提高光吸收效率，提高电子体系的填充因子，最终提高染料敏化太阳能电池的效率。
目前主要的光阳极材料为TiO2，以WO3为光阳极的DSSC报道较少，其主要原因在于WO3的导带及费米能级相对TiO2较低，导致三氧化钨作为光阳极光电转换效率不佳，氧化钨基DSSC电池效率仍有待提高。目前主流的染料及电解质都是针对TiO2而研发，因此可考虑提高氧化钨的导带及费米能级使之与现存的电解质更好的匹配。
发明内容
基于此，有必要针对三氧化钨作为DSSC光阳极的光电性能不佳的问题，提供一种提高三氧化钨作为DSSC光阳极的光电性能的染料敏化太阳能电池光阳极、其制备方法及应用。
一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，包括如下步骤：
将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理制得粉体，其中所述掺杂物为金属M的氧化物或金属M的盐，所述金属M在所述酸中溶解后可进入三氧化钨的晶格且所述金属M的原子轨道与W5d轨道可进行杂化；
将所述粉体制成浆料；及
将所述浆料涂敷在导电基底的表面制得染料敏化太阳能电池光阳极。
在其中一个实施例中，所述金属M选自碱土金属元素及过渡金属元素中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述金属M选自铪、锶和钴中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述掺杂物与所述三氧化钨的摩尔比为5～50:100。
在其中一个实施例中，所述酸为硫酸和硝酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述热处理的温度为80～150℃，所述热处理的时间为6～15h。
在其中一个实施例中，所述将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理之后，还包括步骤，离心并收集固体洗涤固体后，在120～300℃处理10～60min得到所述粉体。
在其中一个实施例中，所述将粉体制得浆料的步骤具体为：将所述粉体加入松油醇、乙酰丙酮、聚乙二醇20000、乙基纤维素和曲拉通混合。
一种染料敏化太阳能电池光阳极，采用上述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法制得。
上述的染料敏化太阳能电池光阳极在染料敏化太阳能电池中的应用。
本发明染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，通过掺杂，使金属离子进入WO3晶格，掺入的金属的原子轨道与W5d轨道进行杂化，从而调节WO3的导带费米能级，增大WO3的导带费米能级与电解质中氧化还原电对的电势差距。该制备方法工艺简单，制备的染料敏化太阳能电池光阳极，应用于染料敏化太阳能电池，表现出良好的光电性能，具有较好的产业化应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的粉体和对比实施例制备的三氧化钨的透射电镜图；
图2为本发明实施例1和对比实施例制备的光阳极的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1～6和对比实施例制备的染料敏化太阳能电池的CV图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，包括如下步骤，
步骤S1：将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理制得粉体，其中所述掺杂物为金属M的氧化物或金属M的盐，所述金属M在所述酸中溶解后可进入三氧化钨的晶格且所述金属M的原子轨道与W5d轨道可进行杂化。
特别地，金属M选自碱土金属元素及过渡金属元素中的至少一种。优选地，金属M选自铪、锶和钴中的至少一种。
优选地，掺杂物为金属M的氧化物。更优选的，金属M的氧化物为氧化铪(HfO2)、氧化锶(SrO)和氧化钴(CoO)中的至少一种。
特别地，掺杂物与三氧化钨的摩尔比为5～50:100。
特别地，酸为硫酸和硝酸中的至少一种。优选地，选用浓硫酸或3M的硝酸。
特别地，热处理的条件为将其置于反应釜中，热处理的温度为80～150℃，热处理的时间为6～15h。特别地，将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理制得粉体的步骤，还包括步骤，离心并收集固体洗涤固体后，在120～300℃处理10～60min得到粉体。
特别地，三氧化钨采用如下方法制备：以偏钨酸铵(AMT)为钨源，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙二醇1000(PEG1000)，偏钨酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇1000的质量比为7.5：1～4：1～6，得到溶胶，煅烧即可。具体地，煅烧的温度为500～600℃，煅烧的时间为0.5～2h。优选地，煅烧的温度为600℃，煅烧的时间为1h。具体地，煅烧前，将溶胶先烘干，烘干的温度为80～100℃。
步骤S2：将粉体制得浆料。
特别地，将粉体制得浆料的步骤包括：将粉体加入松油醇、乙酰丙酮、聚乙二醇20000、乙基纤维素和曲拉通混合。
优选的，松油醇与粉体的液固比为4:1，乙酰丙酮与粉体的液固比为1:1，聚乙二醇20000与粉体的液固比为1:4，乙基纤维素与粉体的液固比为1:7，曲拉通与粉体的液固比为1:1。
步骤S3：将所述浆料涂敷在导电基底的表面制得染料敏化太阳能电池光阳极。
步骤S3具体为：将浆料涂覆在导电基底的表面，煅烧。
优选地，导电玻璃为FTO(掺杂氟的二氧化锡透明导电玻璃)或ITO(掺杂铟的二氧化锡透明导电玻璃)。
更优选地，导电玻璃为FTO。特别地，FTO导电玻璃在使用前，进行清洗：依次用丙酮、异丙醇、甲醇、去离子水各自超声清洗，吹干。优选地，超声清洗时间为20～30min。优选地，采用氮气吹干。
特别地，煅烧的温度为450℃，煅烧的时间为0.5h。
一种染料敏化太阳能电池光阳极，采用上述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法制得。
上述的染料敏化太阳能电池光阳极在染料敏化太阳能电池中的应用。该染料敏化太阳能电池，包括对电极、电解质溶液以及上述的染料敏化太阳能电池光阳极。
该染料敏化太阳能电池的制备方法具体包括：
将染料敏化太阳能电池光阳极在染料中敏化后，与对电极和电解质溶液组装成染料敏化太阳能电池。
特别地，染料为D205，染料的浓度为0.5mmol/L。敏化的条件为避光，敏化的时间为24h。对电极为Pt电极。电解质溶液为0.3mol/L的DMPII，0.05mol/L的I2，0.5mol/L的LiI，0.5mol/L的4-丁基吡啶的乙腈溶液。
本发明染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，通过掺杂，使金属离子进入WO3晶格，掺入的金属的原子轨道与W5d轨道进行杂化，从而调节WO3的导带费米能级，增大WO3的导带费米能级与电解质中氧化还原电对的电势差距。该制备方法工艺简单，制备的染料敏化太阳能电池光阳极，应用于染料敏化太阳能电池，表现出良好的光电性能，具有较好的产业化应用前景。
本发明还提供了一种通过控制金属掺杂的含量及种类、反应的温度和时间来调节三氧化钨半导体的导带能级的方法。
以下为具体实施例。
对比实施例
室温下，将7.5g偏钨酸铵溶于6.0mL水中得到偏钨酸铵溶液，将2g聚乙烯吡咯烷酮溶于15.0mL水中得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，将4g聚乙二醇1000溶于水中得到聚乙二醇溶液。将偏钨酸铵溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声15min后室温下搅拌2h，再加入聚乙二醇溶液，室温下搅拌2h得到溶胶。将溶胶在80℃下烘干，再于600℃下煅烧1h，冷却后得到三氧化钨。
实施例1
将7.5g偏钨酸铵溶于6.0mL水中得到偏钨酸铵溶液，将2g聚乙烯吡咯烷酮溶于15.0mL水中得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，将4g聚乙二醇1000溶于水中得到聚乙二醇溶液。将偏钨酸铵溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声15min后室温下搅拌2h，再加入聚乙二醇溶液，室温下搅拌2h得到溶胶。将溶胶在80℃下烘干，再于600℃下煅烧1h，冷却后得到三氧化钨。
将31.78mg的氧化铪在50mL浓硫酸中(冰浴)溶解分散，再加入0.35g三氧化钨室温下搅拌10min，移入反应釜中在100℃下反应12h。冷却后，离心并用去离子水和乙醇清洗，重复三次后，并于120℃干燥30min，制得粉体。
将0.15g粉体、0.6mL松油醇、0.15mL乙酰丙酮、0.04g聚乙二醇20000、0.02g乙基纤维素和0.15mL曲拉通混合制得浆料，在450℃煅烧0.5h，得到染料敏化太阳能电池光阳极。
将光阳极在0.5mmol/LD205的乙腈和叔丁醇溶液(体积比为1:1)中避光浸泡24h，与Pt电极组装，注入电解质溶液，所述电解质溶液为0.3mol/L的DMPII，0.05mol/L的I2，0.5mol/L的LiI，0.5mol/L的4-丁基吡啶的乙腈溶液，得到染料敏化太阳能电池。
实施例2
将7.5g偏钨酸铵溶于6.0mL水中得到偏钨酸铵溶液，将1g聚乙烯吡咯烷酮溶于15.0mL水中得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，将6g聚乙二醇1000溶于水中得到聚乙二醇溶液。将偏钨酸铵溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声15min后室温下搅拌2h，再加入聚乙二醇溶液，室温下搅拌2h得到溶胶。将溶胶在100℃下烘干，再于500℃下煅烧2h，冷却后得到三氧化钨。
将62.53mg的氧化锶在50mL的3M硝酸中(冰浴)溶解分散，再加入0.35g三氧化钨室温下搅拌20min，移入反应釜中在150℃下反应8h。冷却后，离心并用去离子水和乙醇清洗，重复三次后，并于200℃干燥10min，制得粉体。
后续将粉体制得浆料及将浆料制得染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法和实施例1相同。
后续将染料敏化太阳能电池光阳极制得染料敏化太阳能电池的制备方法和实施例1相同。
实施例3
将7.5g偏钨酸铵溶于6.0mL水中得到偏钨酸铵溶液，将4g聚乙烯吡咯烷酮溶于15.0mL水中得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，将1g聚乙二醇1000溶于水中得到聚乙二醇溶液。将偏钨酸铵溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声15min后室温下搅拌2h，再加入聚乙二醇溶液，室温下搅拌2h得到溶胶。将溶胶在90℃下烘干，再于550℃下煅烧2h，冷却后得到三氧化钨。
将5.65mg的氧化钴在50mL的3M硝酸中(冰浴)溶解分散，再加入0.35g三氧化钨室温下搅拌20min，移入反应釜中在80℃下反应15h。冷却后，离心并用去离子水和乙醇清洗，重复三次后，并于300℃煅烧60min，制得粉体。
后续将粉体制得浆料及将浆料制得染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法和实施例1相同。
后续将染料敏化太阳能电池光阳极制得染料敏化太阳能电池的制备方法和实施例1相同。
实施例4
将7.5g偏钨酸铵溶于6.0mL水中得到偏钨酸铵溶液，将4g聚乙烯吡咯烷酮溶于15.0mL水中得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，将1g聚乙二醇1000溶于水中得到聚乙二醇溶液。将偏钨酸铵溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声15min后室温下搅拌2h，再加入聚乙二醇溶液，室温下搅拌2h得到溶胶。将溶胶在80℃下烘干，再于600℃下煅烧0.5h，冷却后得到三氧化钨。
将63.56mg的氧化铪在50mL浓硫酸中溶解分散，再加入0.35g三氧化钨室温下搅拌10min，移入反应釜中在150℃反应下6h。冷却后，离心管中离心并用去离子水和乙醇清洗，重复三次后，并于180℃干燥45min。
后续将粉体制得浆料及将浆料制得染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法和实施例1相同。
后续将染料敏化太阳能电池光阳极制得染料敏化太阳能电池的制备方法和实施例1相同。
实施例5
将7.5g偏钨酸铵溶于6.0mL水中得到偏钨酸铵溶液，将4g聚乙烯吡咯烷酮溶于15.0mL水中得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，将1g聚乙二醇1000溶于水中得到聚乙二醇溶液。将偏钨酸铵溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声15min后室温下搅拌2h，再加入聚乙二醇溶液，室温下搅拌2h得到溶胶。将溶胶在80℃下烘干，再于500℃下煅烧1h，冷却后得到三氧化钨。
将56.60mg的氧化钴在50mL的3M硝酸中(冰浴)溶解分散，再加入0.35g三氧化钨室温下搅拌20min，移入反应釜中在100℃下反应12h。冷却后，离心管中离心并用去离子水和乙醇清洗，重复三次后，并于250℃煅烧45min。
后续将粉体制得浆料及将浆料制得染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法和实施例1相同。
后续将染料敏化太阳能电池光阳极制得染料敏化太阳能电池的制备方法和实施例1相同。
实施例6
将7.5g偏钨酸铵溶于6.0mL水中得到偏钨酸铵溶液，将4g聚乙烯吡咯烷酮溶于15.0mL水中得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，将1g聚乙二醇1000溶于水中得到聚乙二醇溶液。将偏钨酸铵溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声15min后室温下搅拌2h，再加入聚乙二醇溶液，室温下搅拌2h得到溶胶。将溶胶在80℃下烘干，再于550℃下煅烧0.5h，冷却后得到三氧化钨。
将15.63mg的氧化锶在50mL的3M硝酸中溶解分散(冰浴)，再加入0.35g三氧化钨室温下搅拌20min，移入反应釜中在100℃下反应8h。冷却后，离心并用去离子水和乙醇清洗，重复两次后，并于150℃干燥30min。
后续将粉体制得浆料及将浆料制得染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法和实施例1相同。
后续将染料敏化太阳能电池光阳极制得染料敏化太阳能电池的制备方法和实施例1相同。
将实施例1制备的粉体和对比实施例制备的三氧化钨进行透射电镜测试，其中a为对比实施例制备的三氧化钨的透射电镜图，b为实施例1制备的粉体的透射电镜图。测试结果如图1。
从图1中可以看出，实施例1制备的粉体和对比实施例制备的三氧化钨均为颗粒，粒径约在20～30nm，特别适合作为光阳极材料。将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理后得到粉体，粉体的形貌和粒径没有发生改变。
将实施例1和对比实施例制备的光阳极薄膜进行扫描电镜测试，其中a为对比实施例制备的光阳极薄膜表面的扫描电镜图，b为实施例1制备的光阳极表面的扫描电镜图。测试结果如图2。
从图2中可以看出，实施例1和对比实施例制备的光阳极薄膜颗粒均匀，疏松多孔，特别适合作为光阳极材料。将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理后得到粉体，粉体的形貌和粒径没有发生改变。
将实施例1和对比实施例制备的光阳极薄膜进行能谱扫描，测试结果如表1。
表1
从表1中可以看出，本发明实施例1制备的光阳极薄膜中有铪元素的存在，铪元素成功掺杂到三氧化钨中。
将本发明实施例1～6制得的染料敏化太阳能电池与对比实施例制得的染料敏化太阳能电池进行CV测试，测试条件为：氙灯作为模拟光源，使用滤光片滤掉420nm以下的紫外光，光源强度为100mW/cm2，电化学工作站型号为Zahner，测试结果如图3，数据参数数值如表2。
表2
实施例 Jsc(mA/cm2) Voc(mV) FF(％) η(％)
对比实施例 2.198 262 38.03 0.219
实施例1 3.114 414 33.66 0.434
实施例2 3.636 337 34.77 0.426
实施例3 2.857 332 32.16 0.305
实施例4 3.264 472 31.74 0.489
实施例5 2.520 342 32.84 0.283
实施例6 2.923 322 31.98 0.301
图1中a为对比实施例，b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3，e为实施例4；f为实施例5；g为实施例6。
从图3和表2中的数据可知，本发明的染料敏化太阳能电池，与对比实施例相比，实施例1～6的短路电流密度(Jsc)和开路电压(Voc)均有一定提升，尽管填充因子(FF)有所下降，但光电转换效率(η)还是均有一定的提升。其中，实施例2的短路电流密度(Jsc)为最高，达到3.636mA/cm2；实施例4的开路电压为最高，达到472mV；实施例4的光电转换效率(η)为最高，达到0.489％。因酸性溶液处理后，WO3表面呈酸性，对染料吸附性能有所影响，故填充因子普遍下降。
本发明染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理制得粉体，其中掺杂物为含有金属元素的氧化物或金属盐；将粉体制得浆料，再将浆料制得染料敏化太阳能电池光阳极，并将其应用于染料敏化太阳能电池，表现出良好的光电性能，大大提高了电池的开路电压，进而提高了电池的光电转换效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理制得粉体，其中所述掺杂物为金属M的氧化物或金属M的盐，所述金属M在所述酸中溶解后可进入三氧化钨的晶格且所述金属M的原子轨道与W5d轨道可进行杂化；
将所述粉体制成浆料；及
将所述浆料涂敷在导电基底的表面制得染料敏化太阳能电池光阳极。
2.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，所述金属M选自碱土金属元素及过渡金属元素中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，所述金属M选自铪、锶和钴中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，所述掺杂物与所述三氧化钨的摩尔比为5～50:100。
5.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，所述酸为硫酸和硝酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为80～150℃，所述热处理的时间为6～15h。
7.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，所述将掺杂物和三氧化钨在酸中热处理之后，还包括步骤，离心并收集固体洗涤固体后，在120～300℃处理10～60min得到所述粉体。
8.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于，所述将粉体制得浆料的步骤具体为：将所述粉体加入松油醇、乙酰丙酮、聚乙二醇20000、乙基纤维素和曲拉通混合。
9.一种染料敏化太阳能电池光阳极，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的染料敏化太阳能电池光阳极在染料敏化太阳能电池中的应用。
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