CN104458621A - 一种快速测定糖液混浊度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定糖液混浊度的方法，本发明方法为：将糖液分成A、B两部分；取A样品测其折光锤度，在分光光度计上测定其光密度E1；取B样品超高速离心机上以不低于6200g的离心力离心，取其上清液，测其折光锤度，在分光光度计上测定其光密度E2；用衰减法计算出糖液的混浊度。本发明利用离心沉淀前后得到上清液进行比色分析，计算得到糖液浑浊度，克服了膜过滤衰减法测定方法耗时长的不足。本发明方法使用的装置简单，占地小，需要的样品量少且无需经过任何稀释预处理，可以直接在生产现场快速测定样品。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于甘蔗糖厂及精炼糖厂快速测定糖液（蔗汁或糖浆）混浊度的方法。
背景技术
在甘蔗制糖及原糖精炼加工的生产过程中清净后糖液的混浊度（清度），对白砂糖的质量有举足轻重的作用，也是评价清净工艺（如蔗汁快速沉降、糖浆气浮清净、糖浆碳饱充压滤等）效果的重要指标之一。因此糖液混浊度（清度）的测定对衡量清净工艺效果及指导工艺生产具有重要意义。
目前大部分甘蔗制糖及原糖精炼糖厂测定糖液混浊度通用的方法是膜过滤衰减法。膜过滤衰减法原理是根据糖液用0.45μm微孔薄膜过滤前后在560nm波长下吸光度的差值与被测糖液混浊度之间存在有确定的关系。利用这种关系可用来测糖液的混浊度，单位用毫吸光系数（MAU）表示。混浊度（MAU）=(a滤前-a滤后)/ b×c×1000 式中a—吸光系数， b—比色皿厚度，cm ，c—糖液浓度，g/mL。膜过滤衰减法测定的主要步骤是：将待测样品稀释至约10°Bx，用约0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至7.0±0.2，测定其折光锤度，留下一部分（作测定过滤前糖液吸光度用），其余的倾入已铺好0.45 μm微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初滤液，收集滤液并测其折光锤度；然后与留下部分（未经过滤的糖液）分别盛于比色皿中，在分光光度计上用420nm/560nm波长测定其吸光度并用蒸馏水作为零点的参考标准。根据目前甘蔗糖厂的生产实际情况来看，如果用膜过滤衰减法作为一种现场及时指导生产性的混浊度测定方法有其局限性。首先是分析时间比较长，目前一般糖厂测定糖品的混浊度都在化验室进行分析，从样品的采集至分析出结果至少60min以上，分析结果的滞后不能及时评价指导生产车间的工艺操作。其次是分析***装置较为复杂，除了过滤装置外还需配套一个真空***，占地方。第三是分析所需的样品量较大，且一些样品（如糖浆）需要稀释到一定的浓度才能过滤，由于样品经稀释后会有某些悬浮物复溶而未能真正反映糖浆的混浊程度，因而失去评价清净工艺的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定糖液混浊度的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种快速测定糖液混浊度的方法，包括下列步骤：
1) 将糖液分成A、B两部分；
2) 取A样品测其折光锤度，在分光光度计上测定其光密度E1；
3) 取B样品超高速离心机上以不低于6200g的离心力离心，取其上清液，测其折光锤度，在分光光度计上测定其光密度E2；
4）用衰减法计算出糖液的混浊度，混浊度=1000E1/b×c-1000 E2/b×c；b为比色皿厚度，单位为cm；c为糖液浓度，单位为g/mL。
作为上述方法的进一步改进，步骤2）中，测定样品光密度的波长是780～820nm。
作为上述方法的进一步改进，步骤3）中用于离心的样品体积为2～5mL。
作为上述方法的进一步改进，步骤3）中离心力为6200～17000g。
作为上述方法的进一步改进，步骤3）中离心时间为1～20min。
作为上述方法的进一步改进，步骤3）中测定样品光密度的波长是780～820nm。
本发明的有益效果是：
1) 本发明提供的一种糖液混浊度的快速测定方法，利用离心沉淀前后得到上清液进行比色分析，计算得到糖液浑浊度，克服了膜过滤衰减法耗时长的不足。
2) 本发明方法使用的装置简单，仅需一台小型的超高速离心机及一台分光光度计即可，占地小，可以直接在生产现场快速测定样品。
3) 本发明需要的样品量少，且样品无需经过任何稀释预处理即可直接进行测定，也避免了样品由于稀释造成的某些悬浮物的复溶而影响分析的准确性。
4) 本发明测定样品的吸光度时选用800nm左右的波长，最大限度地消除了分光光度计因样品颜色深而偏离精确测定范围的不足，数据精确性得到了进一步的提高。
具体实施方式
将待测样品用蒸馏水稀释至一定锤度，用约0.5mol/L的氢氧化钠溶液或0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至7.0±0.2，测定其折光锤度，留下一部分（作测定过滤前糖液吸光度用），其余的倾入已铺好0.45 μm微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初滤液，收集滤液并测其折光锤度；然后与留下部分（未经过滤的糖液）分别盛于比色皿中，在分光光度计上用800nm波长测定其吸光度，并用蒸馏水作为零点的参比标准；其中糖液的锤度为10-65°Bx，比色皿的厚度为1cm。
称取白砂糖样品100.0g于200mL烧杯中加入缓冲溶液135mL，搅拌至完全溶解均匀。倾入已预先铺好0.45 μm孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，收集滤液应不少于50mL，测定滤液的折光锤度，然后用比色皿盛装糖液，并用经过过滤的缓冲溶液作为零点色值的参比标准，在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度。结果见表1：
表1 膜过滤与离心分离白砂糖液所得混浊度结果
表1结果表明：膜过滤白砂糖液与在12000r/min速度(13800g离心力)下离心6min白砂糖液得到的混浊度结果基本一致。
实施例1
1) 将新鲜榨取蔗汁，测其折光锤度为18.7°Bx，pH值为5.26，用-20%石灰乳调节pH值至7.0±0.2，加热，澄清，取上清液备用；
2) 取3份4mL步骤1）的上清液，测其折光锤度均为18.2°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E1分别为0.108、0.108、0.108，蔗汁的色值指数分别为554、554、554；
3) 取3份4mL步骤1）中余下的上清液，在12000r/min速度(13800g离心力)下离心1min，取上清液，测其折光锤度均为18.2°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E2分别为0.048、0.048、0.048，蔗汁的色值指数分别为246、246、246；
4) 计算出步骤2）与步骤3）上清液的色值，再用衰减法计算出蔗汁的混浊度，混浊度=1000E1/b×c-1000 E2/b×c，计算出蔗汁的混浊度平均值为308MAU(毫衰减单位)。
实施例2：
1) 将原糖用适量蒸馏水溶解配制锤度为65.0°Bx，混匀，用约0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0±0.2，澄清，取上清液备用；
2) 取3份4mL步骤1）的上清液，测其折光锤度65.6°Bx、65.6°Bx、65.6°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E1为0.123、0.123、0.123，糖液的色值指数为142、142、142；
3) 取3份4mL步骤1）中余下的上清液，在12000r/min速度(13800g离心力)下离心15min，取上清液，测其折光锤度为64.0°Bx、64.0°Bx、64.0°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E2为0.025、0.025、0.025，糖液的色值指数为30、30、30；
4) 计算出步骤2）与步骤3）上清液的色值，再用衰减法计算出糖品的混浊度，混浊度=1000E1/b×c-1000 E2/b×c，计算出原糖糖浆的混浊度为112MAU(毫衰减单位)、112MAU(毫衰减单位)、112MAU(毫衰减单位)。
实施例3：
1) 将红糖用适量蒸馏水溶解配制锤度为60.8°Bx，混匀，用约0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0±0.2，澄清，取上清液备用；
2) 取3份4mL步骤1）的上清液，测其折光锤度均为60.5°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E1为3.159、3.159、3.159，糖液的色值指数为4053、4053、4053；
3) 取3份4mL步骤1）中余下的上清液，在6200g离心力下离心20min，取上清液，测其折光锤度均为60.1°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E2为2.462、2.461、2.462，糖液的色值指数为3182、3182、3183；
4) 计算出步骤2）与步骤3）上清液的色值，再用衰减法计算出糖品的混浊度，混浊度=1000E1/b×c-1000 E2/b×c，计算出红糖糖浆的混浊度为871MAU(毫衰减单位)、871MAU(毫衰减单位)、870MAU(毫衰减单位)。
实施例4：
1) 将赤砂糖用适量蒸馏水溶解配制锤度为62.7°Bx，混匀，用约0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0±0.2，澄清，取上清液备用；
2) 取3份4mL步骤1）的上清液，测其折光锤度均为62.5°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E1为0.317、0.317、0.317，糖液的色值指数为390、390、390；
3) 取3份4mL步骤1）中余下的上清液，在17000g离心力下离心2min，取上清液，测其折光锤度均为62.1°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E2为0.231、0.231、0.231，糖液的色值指数为287、287、287；
4) 计算出步骤2）与步骤3）上清液的色值，再用衰减法计算出糖品的混浊度，混浊度=1000E1/b×c-1000 E2/b×c，计算出赤砂糖糖浆的混浊度为103MAU(毫衰减单位)、103MAU(毫衰减单位)、103MAU(毫衰减单位)。
本发明的测定方法快速准确，误差较小，操作简单，具有可实施性。
平行实验
按照实施例1提供的方法在同等条件下对一个蔗汁样品平行测定6次。实验方法如下：
1) 将新鲜榨取蔗汁，测其折光锤度为18.7°Bx，pH值为5.26，用-20%石灰乳调节pH值至7.0±0.2，加热，澄清，取上清液备用；
2) 取6份4mL步骤1）的上清液，测其折光锤度均为18.2°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E1分别为0.108、0.108、0.108、0.108、0.108、0.108，糖液的色值指数分别为554、554、554、554、554、554；
3) 取6份4mL步骤1）中余下的上清液，在12000r/min离心速度（13800g离心力）下离心1min，取上清液，测其折光锤度均为18.2°Bx，在分光光度计上测定其在800nm波长处的光密度E2为0.048、0.048、0.048、0.048、0.049、0.047，糖液的色值指数为246、246、246、246、251、241；
4) 计算出步骤2）与步骤3）上清液的色值，再用衰减法计算出糖品的混浊度，混浊度=1000E1/b×c-1000 E2/b×c，计算出糖蜜的混浊度为308MAU(毫衰减单位)、308MAU(毫衰减单位)、308MAU(毫衰减单位) 308 MAU(毫衰减单位)、303MAU(毫衰减单位)、313MAU(毫衰减单位)。
结果见表2：
表2：方法平行试验
表2结果表明：澄清蔗汁样品混浊度平均测定值为308MAU(毫衰减单位)，RSD为1.03%；说明此方法精度较高，符合分析要求。
Claims (6)
1.一种快速测定糖液混浊度的方法，其特征在于：包括下列步骤：
1) 将糖液分成A、B两部分；
2) 取A样品测其折光锤度，在分光光度计上测定其光密度E1；
3) 取B样品超高速离心机上以不低于6200g的离心力离心，取其上清液，测其折光锤度，在分光光度计上测定其光密度E2；
4）用衰减法计算出糖液的混浊度，混浊度=1000E1/b×c-1000 E2/b×c；b为比色皿厚度，单位为cm；c为糖液浓度，单位为g/mL。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定糖液混浊度的方法，其特征在于：步骤2）中，测定样品光密度的波长是780～820nm。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定糖液混浊度的方法，其特征在于：步骤3）中用于离心的样品体积为2～5mL。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定糖液混浊度的方法，其特征在于：步骤3）中离心力为6200～17000g。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定糖液混浊度的方法，其特征在于：步骤3）中离心时间为1～20min。
6.根据权利要求1所述的一种快速测定糖液混浊度的方法，其特征在于：步骤3）中测定样品光密度的波长是780～820nm。
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2014
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