CN104448928B - 一种分散蓝染料组合物、分散染料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散蓝染料组合物，基本上由一种或几种如所式(I)所示的组分A：和如式(II)所示的组分B：和如式(III)所示的组分C：本发明的分散蓝染料组合物根据需要，可选择的加入如式(IV)所示的组分D：和/或如式(V)所示的组分E。本发明还同时公开了上述组合物的制备方法和应用。本发明的分散染料具有色光艳丽、升华牢度、汗渍牢度好、日晒牢度好等优点，且染色成本较低，污染较少。
Description
技术领域
本发明属于分散染料制备技术领域，具体涉及一种分散蓝染料组合物、分散染料及其制备方法，所述分散染料适用于涤纶及其混纺织物的染色。
背景技术
众所周知C.I.分散蓝56，以其色光艳丽，用途广泛，具有优良的耐晒性，得到印染企业的认可。但仍存在着染深性差、升华牢度差、涤棉沾污严重的缺点。
为克服这些缺点，申请号为CN200610051792.0的专利文献公开了一种分散蓝染料组合物，基本上由一种或几种如式(I)所示的染料A、一种或几种如式(II)所示的染料B、一种或几种如式(III)所示的染料C及助剂组成，基于染料A、染料B和染料C，所述染料A的重量百分含量为30～90％，染料B的重量百分含量为5～50％，染料C的重量百分含量为1～40％：
另外，申请号为CN201110457490.4的专利文献公开了一种复合分散染料，所述复合分散染料主要由以下组分组成：10-30质量份的如式(I)所示的染料单体A，2-5质量份的如式(II)所示的染料单体B，0.1-3质量份的如式(IIII)所示的染料单体C，还可以加入助剂：
上述专利文献利用蒽醌染料和偶氮染料复配技术，得到复合分散染料，其染深性、升华牢度都有不同程度提高，但仍存在着一定的不足之处，比如：得到的染料组合物的耐水洗牢度不理想。
发明内容
为解决C.I.分散蓝56单色使用存在的染深性差、升华牢度差、染色成本高、污染重等问题，本发明提供一种分散蓝染料组合物，染聚酯纤维材料时，可获得色光艳丽、染深性好、升华牢度好、耐日晒、耐洗、耐汗渍等优良性能且性价比较高的染织物。
一种分散蓝染料组合物，基本上由一种或几种如所式(I)所示的组分A：
其中R1为-OH，R2、R3各自独立为-OH或-NH2，R4为-H，卤素、被羟基取代或未取代苯基；
和如式(II)所示的组分B：
和如式(III)所示的组分C：
其中，X1为氰基或硝基。
本发明的分散蓝染料组合物根据需要，可选择的加入如式(IV)所示的组分D：
其中X2、X3各自独立为氢、硝基、卤素，R5为C1-C4的烷基；
和/或如式(V)所示的组分E：
n为3、4或5。
作为优选，所述的R2为-NH2，所述R3为-OH，所述的R4为Br或
作为优选，本发明所述的分散蓝染料组合物，基于所述组合物的总重量计，包括：
重量百分比为38-79％的组分A，
重量百分比为20-52％的组分B，
重量百分比为1-10％的组分C，
重量百分比为0-20％的组分D，
重量百分比为0-30％的组分E。
作为优选，本发明所述的分散蓝染料组合物，基于所述组合物的总重量计，包括：
重量百分比为38-74.9％的组分A，
重量百分比为23-46％的组分B，
重量百分比为2-8％的组分C，
重量百分比为0-8％的组分D，
重量百分比为0-15％的组分E。
采用该技术方案，制备得到的染料色泽艳丽。
在保证染料色泽艳丽的同时，获得更高的水洗牢度，进一步优选的方案如下：
本发明所述的分散蓝染料组合物，基于所述组合物的总重量计，优选地，包括：
重量百分比为38-74.9％的组分A，
重量百分比为23-46％的组分B，
重量百分比为2-8％的组分C，
重量百分比为0.1-8％的组分D，
重量百分比为0-15％的组分E。
本发明所述的分散蓝染料组合物，基于所述组合物的总重量计，优选地，包括：
重量百分比为38-74.9％的组分A，
重量百分比为23-46％的组分B，
重量百分比为2-8％的组分C，
重量百分比为0-8％的组分D，
重量百分比为0.1-15％的组分E。
或者，本发明所述的分散蓝染料组合物，基于所述组合物的总重量计，优选地，包括：
重量百分比为38-74.8％的组分A，
重量百分比为23-46％的组分B，
重量百分比为2-8％的组分C，
重量百分比为0.1-8％的组分D，
重量百分比为0.1-10％的组分E。
另外，作为另一种优选，本发明所述的分散蓝染料组合物，基于所述组合物的总重量计，包括：
重量百分比为38-60％的组分A，
重量百分比为34-52％的组分B，
重量百分比为4-10％的组分C，
重量百分比为0-8％的组分D，
重量百分比为0-15％的组分E。
采用该技术方案，得到的染料的升华牢度和耐水洗牢度均较高，适于对升华牢度和耐水洗牢度要求较高的染色场合使用；
基于该技术方案优选的方案分别如下：
本发明所述的分散蓝染料组合物，基于所述组合物的总重量计，包括：
重量百分比为56-60％的组分A，
重量百分比为34-36％的组分B，
重量百分比为4-5％的组分C，
重量百分比为0-8％的组分D，
重量百分比为0-15％的组分E。
本发明所述的分散蓝染料组合物，基于所述组合物的总重量计，包括：
重量百分比为56-60％的组分A，
重量百分比为34-52％的组分B，
重量百分比为4-5％的组分C，
重量百分比为0-8％的组分D，
重量百分比为0-5.2％的组分E。
以及：
本发明所述的分散蓝染料组合物，基于所述组合物的总重量计，包括：
重量百分比为38-74.8％的组分A，
重量百分比为23-40％的组分B，
重量百分比为2-6％的组分C，
重量百分比为0.1-6％的组分D，
重量百分比为0.1-7％的组分E。
根据本发明所述的分散蓝染料组合物，优选地，所述组分A为以下化合物中的一种或多种。
根据本发明所述的分散蓝染料组合物，所述组分B为以下一种。
根据本发明所述的分散蓝染料组合物，优选地，所述组分C为以下化合物中的一种或多种：
根据本发明所述的分散蓝染料组合物，优选地，所述组分D为以下化合物中的一种或多种：
根据本发明所述的分散蓝染料组合物，优选地，所述组分E为以下化合物中的一种或多种。
所述的染料A为式(Ia)所示的化合物、染料B为式(II)所示的化合物、染料C为式(IIIa)所示的化合物、染料D为式(IVa)所示的化合物、染料E为式(Va)所示的化合物。
在实际生产过程中，本发明的各染料组分通常可能会带有一些副产物和其它杂质，但只要不影响本发明的实施即可。
本发明还提供一种蓝色分散染料，包含根据本发明所述的分散蓝染料组合物和辅料。
根据本发明所述的蓝色分散染料，所述辅料包括助剂和水。
根据本发明所述的蓝色分散染料，所述助剂包括以下的一种或两种以上的组合：萘系磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、硫酸钠、表面活性剂、杀菌剂，或其他染料分散剂。
更为优选的助剂包括下列之一或者其混合物：萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂NNO)、木质素磺酸钠(木质素83A、木质素85A)、甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)、元明粉、平平加等。
根据本发明所述的蓝色分散染料，所述助剂与分散染料组合物的重量之比为0.3～6:1。
本发明还提供一种制备根据本发明所述的蓝色分散染料的方法，包括以下步骤：
按一定的比例，将上述组分A、组分B和组分C(以及组分D或/和组分E，如果有)混合后，在辅料的存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理；或者将组分A、组分B和组分C以及组分D或/和组分E，如果有)，分别在辅料的存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理，再进行混合。
本发明所述的分散染料，用砂磨机或研磨机研磨后可为液状(通常固含量为20～50％)，喷雾干燥后可为粉状或颗粒状(通常固含量为87～96％)。
本发明还提供一种根据本发明所述的蓝色分散染料用于织物的染色和印花的用途。
本发明的分散染料具有色光艳丽、升华牢度、汗渍牢度好、日晒牢度好等优点，且染色成本较低，污染较少。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在实施例中，本发明的组分A、B、C和或组分D、E按一定的配比与助剂和水拼混后，用砂磨机进行研磨分散制成浆料，或进一步进行喷雾干燥，从而制成染料。
所述组分A、B、C、D、E均为常见染料，均可采用市售产品，或，或所使用的结构式(I)、(II)、(III)、(IV)、(IV)的染料单体化合物可方便地按本领域技术人员熟知的方式合成、或可通过专利JP32-9089B/JP60-8245A/美国专利2753356/GB1313092可由现有的方法制备。
实施例1
将59克式(Ia)的组分A、36克式(II)组分B、5克式(IIIa)组分C和200克甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)，加水拼混后，用砂磨进行研磨分散制成浆料，或进一步进行喷雾干燥，制成蓝色分散染料。
对比例1:
重复实施例1，除了将实施例1的式(II)染料组分替换成下式(VI)染料组分之外，其它不变。
对比例2：
重复实施例1，除了将实施例1的式(IIIa)染料组分替换成下式(VII)染料组分之外，其它不变。
性能检测1：
将实施例1和对比例1、对比例2的染料成品进行性能测试。
具体测试方法如下：
按照GB/T2394-2006相似的方法，分别称取0.5克实施例1和对比例1、对比例2的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取20ml分散染料悬浮液与80ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g涤纶纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。
观察布样色光并采用GB/T5718-1997测定它们的升华牢度，结果见表1。
表1 单位：级
| 名称 | 升华牢度(180℃) |
| 实施例1 | 3-4 |
| 对比例1 | 3 |
| 对比例2 | 3 |
由表1结果可知，本发明实施例1制备得到的染料产品升华牢度更高。而且实施例1制成的蓝色分散染料比对比例1制成的蓝色分散染料***低10％以上。同时实施例1制成的蓝色分散染料比对比例2制成的蓝色分散染料成本色光更明亮、更鲜艳。
实施例2：
将56克式(Ia)的组分A、34克式(II)组分B、4.8克式(IIIa)组分C、5.2克式(Va)组分E和200克木质素85A，加水拼混后，用砂磨进行研磨分散制成浆料，或进一步进行喷雾干燥，制成蓝色分散染料。
对比例3：
重复实施例2，除了将实施例2的式(Va)替换成下式(VII)染料组分之外，其它不变。
性能检测2：
将实施例2和对比例3的染料成品进行性能测试。
具体测试方法如下：
按照GB/T2394-2006相似的方法，分别称取0.5克实施例2和对比例2的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取20ml分散染料悬浮液与80ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g涤纶纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-2008测定它们的水洗牢度，结果见表2。
表2 单位：级
| 名称 | 水洗牢度 |
| 实施例2 | 5 |
| 对比例3 | 4-5 |
由表2可知，采用本发明施例2制备得到的染料组合物水洗牢度明显增加，而且实施例2制成的蓝色分散染料比对比例3制成的蓝色分散染料色泽更艳丽。
实施例3-15
按照实施例1或实施例2的方法，按照表3中提供的原料，加水拼混后，用砂磨进行研磨分散制成浆料，或进一步进行喷雾干燥，制成蓝色分散染料。
表3 单位：克
注：表3中的水重量为最终商品的含水量。
将上述实施例3-15的染料成品进行性能测试。
具体测试方法如下：
按照GB/T2394-2006相似的方法，分别称取0.5克实施例3-15的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取20ml分散染料悬浮液与80ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g涤纶纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。
观察布样色光并采用GB/T5718-1997、GB/T3921-2008、GB/T3922-2013、GB/T8427-2008测定它们的升华牢度、水洗牢度、汗渍牢度、日晒牢度结果见表4：
表4 单位：级
由表4的测试结果表明：本发明提供的分散蓝染料的升华牢度、水洗牢度、汗渍牢度、日晒牢度均好。
Claims (18)
1.一种分散蓝染料组合物，其特征在于，基本上由一种或几种如所式(I)所示的组分A：
其中R1为-OH，R2、R3各自独立为-OH或-NH2，R4为-H，卤素、被羟基取代或未取代的苯基；
和如式(II)所示的组分B：
和如式(III)所示的组分C：
其中，X1为氰基或硝基；
可选择的还包括：
如式(IV)所示的组分D：
其中X2、X3各自独立为氢、硝基、卤素，R5为C1-C4的烷基；
和/或如式(V)所示的组分E：
n为3、4或5；
所述的分散蓝染料组合物，基于组合物的总重量百分计，包括：38-79％的组分A，20-52％的组分B，1-10％的组分C，0-20％的组分D，0-30％的组分E。
2.根据权利要求1所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述的分散蓝染料组合物，基于组合物的总重量百分计，包括：38-74.9％的组分A，23-46％的组分B，2-8％的组分C，0-8％的组分D，0-15％的组分E。
3.根据权利要求2所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述的分散蓝染料组合物，基于组合物的总重量百分计，包括：38-74.9％的组分A，23-46％的组分B，2-8％的组分C，0.1-8％的组分D，0-15％的组分E。
4.根据权利要求2所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述的分散蓝染料组合物，基于组合物的总重量百分计，包括：38-74.9％的组分A，23-46％的组分B，2-8％的组分C，0-8％的组分D，0.1-15％的组分E。
5.根据权利要求2所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述的分散蓝染料组合物，基于组合物的总重量百分计，包括：38-74.9％的组分A，23-46％的组分B，2-8％的组分C，0.1-8％的组分D，0.1-15％的组分E。
6.根据权利要求1所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述的分散蓝染料组合物，基于组合物的总重量百分计，包括：38-60％的组分A，34-52％的组分B，4-10％的组分C，0-8％的组分D，0-15％的组分E。
7.根据权利要求6所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述的分散蓝染料组合物，基于组合物的总重量百分计，包括：56-60％的组分A，34-36％的组分B，4-5％的组分C，0-8％的组分D，0-15％的组分E。
8.根据权利要求6所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述的分散蓝染料组合物，基于组合物的总重量百分计，包括：56-60％％的组分A，34-52％的组分B，4-5％的组分C，0-8％的组分D，0-5.2％的组分E。
9.根据权利要求6所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述的分散蓝染料组合物，基于组合物的总重量百分计，包括：38-74.8％的组分A，23-40％的组分B，2-6％的组分C，0.1-6％的组分D，0.1-7％的组分E。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述组分A为以下化合物中的一种或多种：
11.根据权利要求1-9任一权利要求所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述组分C为以下化合物中的一种或多种：
12.根据权利要求1-9任一权利要求所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述组分D为以下化合物中的一种或多种：
13.根据权利要求1-9任一权利要求所述的分散蓝染料组合物，其特征在于，所述组分E为以下化合物中的一种或多种：
14.一种分散蓝染料，其特征在于，包括权利要求1-13任一权利要求所述的分散蓝染料组合物以及辅料，所述辅料包括助剂和水。
15.根据权利要求14所述的分散蓝染料，其特征在于，所述助剂包括萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、元明粉、平平加中的一种或多种。
16.根据权利要求14所述的分散蓝染料，其特征在于，所述助剂与分散染料组合物的重量之比为0.3～6:1。
17.一种制备权利要求14-16任一权利要求所述分散蓝染料的方法，包括以下步骤：
将分散染料组合物和辅料用砂磨机或研磨机研磨后为液状，固含量为20～50％，或者将分散染料组合物和辅料混合后喷雾干燥后为粉状或颗粒状，固含量为87～96％；
研磨过程是采用先将分散染料组合物混合后与辅料一起研磨；或者，先将分散染料组合物中各组分分别与辅料一起研磨，然后将研磨后的物料混合。
18.一种权利要求1-13任一权利要求所述的分散蓝染料组合物在用于织物的染色和印花的用途。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |