CN104448919B - 含羟基的色素的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含羟基的色素的纯化方法,工艺简单,成本低,能够产业化生产。将淀粉乳液经糊化和高压处理得到淀粉糊,所得淀粉糊与含羟基的色素水溶液混合均匀,老化,得到含色素的胶状回生淀粉;将含色素的胶状回生淀粉中加入高温淀粉酶,使未参与回生的淀粉酶解,分离倒掉上清液,取沉淀水洗,得到纯化后含羟基色素的回生淀粉;溶解于浓碱液中,使回生淀粉打开氢键,成为水溶性淀粉,并释放出含羟基的色素,调节pH为7.0,使碱液中和成盐;使用乙醇沉淀其中的淀粉,取含羟基色素的溶液,所得溶液经浓缩、干燥成固体;固体震动处理,过筛分离其中的块状结晶,下层粉末为纯化后的色素粉末。该方法依据含有羟基来除去杂质,能产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及食品生物技术领域,特别是涉及一种含羟基的色素的纯化方法。
背景技术
红曲红色素是红曲霉(Monascussp.)发酵过程产生的色素。目前企业主要采用米粉液体发酵、后期加入大豆蛋白喷雾干燥的方法制备。这样的产品中含有大量未被红曲霉利用的水溶性碳水化合物、多肽、蛋白等物质,降低了色素的纯度,增加了食品中红曲红色素添加量,降低了产品的稳定性。
现有红曲红色素分离纯化方法有柱层析法、薄板层析法、液相层析法等,这些方法主要利用色素间及色素与其他水溶性、醇溶性有机物的亲水性差异来分离不同物质,但与红色素亲水性差异不大的同系色素、橙色素、黄色素、氨基酸和蛋白类物质难以分离开来。而且,采用层析法纯化需要大量有机溶剂、层析材料和昂贵仪器设备,由于成本高而限制了其在产业化中的应用。
发明内容
本发明的目的是针对目前色素产品纯度低的现状,而提供一种含羟基的色素的纯化方法,工艺简单,成本低,能够产业化生产。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是:
一种含羟基的色素的纯化方法,包括下述步骤:
(1)将淀粉乳液经糊化和高压处理得到淀粉糊,所得淀粉糊与含羟基的色素水溶液混合均匀,老化,得到含色素的胶状回生淀粉;
(2)将步骤(1)得到的含色素的胶状回生淀粉中加入高温淀粉酶,使未参与回生的淀粉酶解,之后分离倒掉上清液,取沉淀水洗,得到纯化后含羟基色素的回生淀粉;
(3)将步骤(2)得到的纯化后含羟基色素回生淀粉溶解于浓碱液中,使回生淀粉打开氢键,成为水溶性淀粉,并释放出含羟基的色素,之后,调节pH值为7.0,使碱液中和成盐;然后使用乙醇沉淀其中的淀粉,取含羟基色素的溶液,所得溶液经浓缩、干燥成固体;
(4)将步骤(3)得到的固体震动处理;之后过筛分离其中的块状结晶,下层粉末为纯化后的色素粉末。
所述的淀粉乳液的质量百分比浓度为15-25%,所述糊化的温度为90-95℃,糊化时间为40min;所述高压处理的温度为110-120℃,高压处理的时间为20-40min。
所述含羟基色素的用量按照质量百分比计为淀粉量的5-10%。
所述老化的温度为0-4℃,老化时间为24-48h。
所述高温淀粉酶的活力单位为20万U/毫升,所述高温淀粉酶的用量为淀粉量的4-6%。
所述酶解的温度为85-95℃,酶解时间为40-80分钟。
所述浓碱液为4M的KOH溶液,用6M的HCL溶液调节pH值为7.0。
步骤(3)中所得溶液经80-90℃干燥成固体。
所述震动处理的时间为1-5min,震动速度为1.0-2.0m/s。
步骤(4)中过100目筛分离块状结晶。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明的纯化方法依据是否含有羟基来除去杂质,首先,在淀粉回生过程中,含有羟基的色素与淀粉之间形成氢键,将色素结合到回生淀粉中,去掉不含羟基的的水溶性碳水化合物、蛋白和多肽等物质;其次,淀粉糊化过程中水溶性色素的杂质虽然也进入了淀粉糊中,但这部分杂质不能参与淀粉回生,进入不到回生淀粉中,在随后的高温淀粉酶酶解过程中,将没有参与回生的淀粉被水解成水溶性麦芽糖,与杂质一起溶解到水中被彻底除去。回生淀粉经多次水洗可完全去掉这些杂质,利用回生淀粉的水不溶性将色素从水溶性溶液中提纯出来;之后,利用浓碱液使回生淀打开氢键溶解,同时,使与淀粉形成氢键的色素重新游离出来溶解在水中,此时的溶液中只有水溶性淀粉和色素;然后,水溶性淀粉通过醇沉析出,溶液中只有色素,然后,碱液被中和后形成盐,由于该盐具有很强的结晶性,在结晶过程中形成晶体,该晶体的硬度大于色素固体,在震动过程中不会粉碎,色素成为细小的粉末,通过筛分分离。通过上述过程得到的色素纯度高。
2、本发明的方法工艺简单,成本低,可实现产业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)将质量百分比浓度为15%的玉米淀粉乳液于90℃糊化40min,之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红曲红色素溶于水中,使得含羟基红曲红色素的水溶液的浓度为0.01mg/mL,含羟基红曲红色素的量为干玉米淀粉质量的5%。将含羟基红曲红色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌,之后,在0℃老化24h,得到含红曲红色素的胶状回生淀粉;所述高压处理的温度为110℃,高压处理的时间为20min;将得到的含红曲红色素的胶状回生淀粉,置于温度为85℃的水浴锅中加热,添加淀粉量的4%的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解40min后离心(3050×g,5min),倒掉上清液,下层沉淀为含羟基红曲红色素的回生淀粉。加淀粉量5倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液,离心(3050×g,5min)得到纯化后含羟基红曲红色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含红曲红色素回生淀粉溶解于2倍体积的4MKOH中,用6MHCL调节pH值为7.0。然后加入3倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉,离心(3050×g,2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积2倍后在86℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理1min,震动速度为1.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶,下层粉末为纯化后的红曲红色素粉末。
经纯化后的红曲红色素色价由100增加到360。
实施例2
(2)将质量百分比浓度为25%的甘薯淀粉乳液于95℃糊化40min,之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红曲红色素溶于水中,使得含羟基红曲红色素的水溶液的浓度为0.5mg/mL,含羟基红曲红色素的量为干甘薯淀粉质量的10%。将含羟基红曲红色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌,之后,在4℃老化48h,得到含红曲红色素的胶状回生淀粉;所述高压处理的温度为120℃,高压处理的时间为40min;将得到的含红曲红色素胶状回生淀粉,置于温度为95℃的水浴锅中加热,添加淀粉量的4%的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解40min后离心(3050×g,5min),倒掉上清液,下层沉淀为含羟基红曲红色素的回生淀粉。加淀粉量10倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液,离心(3050×g,5min)得到纯化后含羟基红曲红色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含红曲红色素回生淀粉溶解于3倍体积的4MKOH中,用6MHCL调节pH为7.0。然后加入5倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉,离心(3050×g,2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积3倍后在90℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理5min,震动速度为2.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶,下层粉末为纯化后的红曲红色素粉末。
经纯化后红曲红色素色价由100增加到330。
实施例3
(1)将质量百分比浓度为20%的马铃薯淀粉乳液于90℃糊化40min,之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红曲红色素溶于水中,使得含羟基红曲红色素的水溶液的浓度为0.1mg/mL,含羟基红曲红色素的量为干马铃薯淀粉质量的9%。将含羟基红曲红色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌,之后,在2℃老化36h,得到含红曲红色素的胶状回生淀粉;所述高压处理的温度为115℃,高压处理的时间为30min;将得到的含红曲红色素胶状回生淀粉,置于温度为88℃的水浴锅中加热,添加淀粉量的5%的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解50min后离心(3050×g,5min),倒掉上清液,下层沉淀为含羟基红曲红色素的回生淀粉。加淀粉量4倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液,离心(3050×g,5min)得到纯化后含羟基红曲红色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含红曲红色素回生淀粉溶解于2倍体积的4MKOH中,用6MHCL调节pH值为7.0。然后加入3倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉,离心(3050×g,2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积3倍后在80℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理3min,震动速度为1.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶,下层粉末为纯化后的红曲红色素粉末。
经纯化后红曲红色素色价由100增加到380。
实施例4
(1)将质量百分比浓度为20%的小麦淀粉乳液于90℃糊化40min,之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红曲红色素溶于水中,使得含羟基红曲红色素的水溶液的浓度为0.05mg/mL,含羟基红曲红色素的量为干玉米淀粉质量的5%。将含羟基红曲红色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌,之后,在0℃老化24h,得到含红曲红色素的胶状回生淀粉;所述高压处理的温度为115℃,高压处理的时间为30min;将得到的含红曲红色素胶状回生淀粉,置于温度为85℃的水浴锅中加热,添加淀粉量的5%的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解40min后离心(3050×g,5min),倒掉上清液,下层沉淀为含羟基红曲红色素的回生淀粉。加淀粉量5倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液,离心(3050×g,5min)得到纯化后含羟基红曲红色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含红曲红色素回生淀粉溶解于2倍体积的4MKOH中,用6MHCL调节pH为7.0。然后加入3倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉,离心(3050×g,2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积2倍后在85℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理3min,震动速度为2.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶,下层粉末为纯化后的红曲红色素粉末。
实施例5
(1)将质量百分比浓度为15%的玉米淀粉乳液于90℃糊化40min,之后进行高压处理得到淀粉糊。将含羟基红花黄色素的菊花粉碎溶于水中,90℃浸提40min,离心(3050×g,3min)得到色素初提液,色素浓度为13mg/mL,含羟基红花黄色素的量为干玉米淀粉质量的5%。将含羟基红花黄色素的水溶液与淀粉糊混合搅拌,之后,在0℃老化24h,得到含红花黄色素的胶状回生淀粉;所述高压处理的温度为110℃,高压处理的时间为20min;将得到的含红花黄色素胶状回生淀粉,置于温度为85℃的水浴锅中加热,添加淀粉量的4%的高温淀粉酶(活力为20万U/毫升)进行酶解40min后离心(3050×g,5min),倒掉上清液,下层沉淀为含羟基红花黄色素的回生淀粉。加淀粉量5倍体积的水水洗沉淀中的水溶性糖液,离心(3050×g,5min)得到纯化后含羟基红花黄色素的回生淀粉。
(2)将得到的纯化后含羟基红花黄色素回生淀粉溶解于2倍体积的4MKOH中,用6MHCL调节pH值为7.0。然后加入3倍体积的无水乙醇沉淀其中的淀粉,离心(3050×g,2min)得到纯化后的色素上清液。色素液浓缩体积2倍后在60℃干燥成固体。
(3)将得到的固体震动处理1min,震动速度为1.0m/s。之后过100目筛子分离其中氯化钾的块状结晶,下层粉末为纯化后的红花黄色素粉末。
经检测红花黄色素含量由菊花粉中的23%提高到纯化后粉状物中的79%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将淀粉乳液经糊化和高压处理得到淀粉糊,所得淀粉糊与含羟基的色素水溶液混合均匀,老化,得到含色素的胶状回生淀粉;
(2)将步骤(1)得到的含色素的胶状回生淀粉中加入高温淀粉酶,使未参与回生的淀粉酶解,之后分离倒掉上清液,取沉淀水洗,得到纯化后含羟基色素的回生淀粉;
(3)将步骤(2)得到的纯化后含羟基色素的回生淀粉溶解于浓碱液中,使回生淀粉打开氢键,成为水溶性淀粉,并释放出含羟基的色素,之后,调节pH值为7.0,使碱液中和成盐;然后使用乙醇沉淀其中的淀粉,取含羟基色素的溶液,所得溶液经浓缩、干燥成固体;
(4)将步骤(3)得到的固体震动处理;之后过筛分离其中的块状结晶,下层粉末为纯化后的色素粉末;
所述含羟基的色素为含羟基红曲红色素或含羟基红花黄色素。
2.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,所述的淀粉乳液的质量百分比浓度为15-25%,所述糊化的温度为90-95℃,糊化时间为40min;所述高压处理的温度为110-120℃,高压处理的时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,所述含羟基色素的用量按照质量百分比计为淀粉量的5-10%。
4.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,所述老化的温度为0-4℃,老化时间为24-48h。
5.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,所述高温淀粉酶的活力单位为20万U/毫升,所述高温淀粉酶的用量为淀粉量的4-6%。
6.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,所述酶解的温度为85-95℃,酶解时间为40-80分钟。
7.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,所述浓碱液为4M的KOH溶液,用6M的HCl溶液调节pH值为7.0。
8.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,步骤(3)中所得溶液经80-90℃干燥成固体。
9.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,震动速度为1.0-2.0m/s,所述震动处理的时间为1-5min。
10.根据权利要求1所述的含羟基的色素的纯化方法,其特征在于,步骤(4)中过100目筛分离块状结晶。
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