CN104448322A - 一种烷氧基mq硅树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烷氧基MQ硅树脂及其制备方法和应用。所述烷氧基MQ硅树脂的化学式为：
Description
技术领域
本发明涉及改性硅树脂技术领域，具体涉及一种烷氧基MQ硅树脂及其制备方法和应用。
背景技术
室温硫化硅橡胶在没有补强剂的作用下，其本身的强度非常低，通常只有0.2~0.3MPa，不具备任何使用价值。碳酸钙等补强剂虽然有很好的补强效果，但是无法制备透明的产品，而白炭黑由于其显著的增稠效果，作为补强剂使用时，添加量也不宜过大。文献中曾提到MQ硅树脂，由于其与硅橡胶有很好的相容性，几乎不会引起任何的增稠效果，而且透明性佳，可以说是制备低粘度、高透明室温硫化胶的最理想的选择。但是，目前MQ硅树脂在室温硫化硅橡胶的应用非常少，主要是由于MQ硅树脂的活性基团很少，应用于室温硫化硅橡胶时，参与的反应点少，补强作用小，其优势无法得到充分的体现；而高羟基含量的MQ硅树脂在单组分缩合型室温硫化硅橡胶中使用时，会直接导致胶水凝胶或不固化。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中MQ硅树脂的活性基团少、补强作用差的缺陷，提供一种烷氧基MQ硅树脂；本发明的MQ硅树脂分子中具有大量的活性烷氧基基团，用于制备硅橡胶时，可极大的提高硅橡胶的力学性能。
本发明的另一个目的在于提供一种烷氧基MQ硅树脂的制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种烷氧基MQ硅树脂，所述烷氧基MQ硅树脂的化学式为 式1；
其中R为C1~C8的一价烃基，（a+b）/c的比值为0.6~1.8，烷氧基的摩尔分数为0.4~4.5 mmol/g。
本发明提供的烷氧基MQ硅树脂结构中，-Si(OR)3基团水解后可与硫化硅橡胶的活***联点发生化学交联反应，从而极大的提高硅橡胶的力学性能，其性能改进主要体现在硅橡胶的拉伸强度、扯断伸长率、硬度等性能方面。
优选地，式1中，所述R为C1~C4的一价烃基。更优选地，R为C1~C4的饱和烃基。更优选地，所述R为甲基或乙基。
优选地，式1中，（a+b）/c的比值为0.6~1.6。更优选地，（a+b）/c的比值为0.8~1.2。
优选地，式1中，烷氧基的摩尔分数为0.8~3.6 mmol/g。更优选地，烷氧基的摩尔分数为1.2~3.0 mmol/g。
所述烷氧基MQ硅树脂由乙烯基MQ硅树脂和烷氧基硅烷在催化剂的作用下反应制得；其中，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为2.5：1~1：2.5；
所述乙烯基MQ硅树脂的化学式为
式2；
所述烷氧基硅烷化学式为
式3；
其中，R代表C1~C8的一价烃基；
式2中（a+b）/c的比值为0.6~1.8，乙烯基的摩尔分数为0.2~1.5 mmol/g。
一种所述的烷氧基MQ硅树脂的制备方法，将乙烯基MQ硅树脂溶于甲苯中，然后与烷氧基硅烷在催化剂的作用下反应制得；其中，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为2.5：1~1：2.5；
所述乙烯基MQ硅树脂的化学式为
式2；
所述烷氧基硅烷化学式为
式3；
其中，R代表C1~C8的一价烃基；
式2中（a+b）/c的比值为0.6~1.8，乙烯基的摩尔分数为0.2~1.5 mmol/g。
优选地，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为2：1~1：2；进一步优选地，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为1：1~1：1.5。发明人发现，如果乙烯基MQ硅树脂过量太多，体系中存在大量未反应的乙烯基团，增强效果会出现下降。如果烷氧基硅烷的量过大，则容易造成原料的浪费。
优选地，式2中，所述R为C1~C4的一价烃基。更优选地，R为C1~C4的饱和烃基。更优选地，R为甲基或乙基。
优选地，式2中，（a+b）/c的比值为0.6~1.6。更优选地，（a+b）/c的比值为0.8~1.2。
优选地，式2中，所述乙烯基的摩尔分数为0.4~1.2 mmol/g。更优选地，所述乙烯基的摩尔分数为0.6~1.0 mmol/g。
优选地，所述催化剂为含铂的催化剂；进一步优选的，所述催化剂为氯铂酸、四氢呋喃配位的铂催化剂、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂催化剂、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂催化剂。
所述催化剂的浓度基于反应体系中所有物质的总质量计；优选地，在反应初始时的浓度为1~100μg/g，更优选地，浓度为1~50μg/g，更优选为5~30μg/g。
上述反应在加热条件下进行，优选反应温度为50~100℃，更优选70~90℃。
上述反应优选在常压下进行。
上述反应的反应时间优选为1~4小时，更优选为2~3小时。
本发明的另一个目的在于提供一种烷氧基MQ硅树脂在制备硫化硅橡胶中的应用。该硫化硅橡胶中添加了一定量的上述烷氧基MQ硅树脂，利用其-Si(OR)3基团水解后可以与硅橡胶聚合物中的活性基团反应，形成牢固的化学交联点，从而极大的提高硅橡胶的力学性能。
优选地，所述烷氧基MQ硅树脂在制备脱醇型室温硫化硅橡胶时的用量为脱醇型室温硫化硅橡胶总质量的10~50%。
本发明中所述的硫化硅橡胶为脱醇型室温硫化硅橡胶，即在室温固化过程中，进行缩合反应，释放出甲醇、乙醇等醇类物质。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明公开了一种含有活性烷氧基基团的烷氧基MQ硅树脂，该活性烷氧基基团水解后可与硫化硅橡胶聚合物中的活性基团反应，形成化学交联点，与现有硅橡胶产品相比极大的提高硅橡胶的力学性能。此外烷氧基MQ硅树脂的制备方法简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。本发明中的乙烯基MQ硅树脂和烷氧基硅烷均可商购得到或通过已知的方法制得；除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
实施例所用仪器如下：
混合机为DLH-5型行星动力混合机，由佛山市金银河机械设备有限公司生产；真空泵为ZWLW23B型无油立式真空泵，由天丰真空泵有限公司生产。
实施例中所使用的乙烯基MQ硅树脂和烷氧基硅烷均为市购原料，所述乙烯基MQ硅树脂的化学式为
式2；
所述烷氧基硅烷化学式为
式3。
实施例中所使用的三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷结构式为
。
实施例1 烷氧基MQ硅树脂的合成
本实施例所采用的乙烯基MQ硅树脂，（a+b）/c的值比为0.8，所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的摩尔分数为0.67mmol/g；所采用的烷氧基硅烷的R为甲基；其中，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为0.9:1。
制备方法：
将100g乙烯基MQ硅树脂置于烧瓶中，并加入100g甲苯使乙烯基MQ硅树脂完全溶解，然后再加入1.2g质量分数0.1%的氯铂酸-异丙醇溶液（其中铂元素质量分数为反应物总质量的0.0006%），反应物加热至80℃后，加入9g烷氧基硅烷，恒温搅拌反应2小时，冷却至室温制得烷氧基摩尔分数为2.0mmol/g的烷氧基MQ硅树脂，用甲苯调节烷氧基MQ硅树脂的质量含量至50%。
实施例2 烷氧基MQ硅树脂的合成
本实施例所采用的乙烯基MQ硅树脂，（a+b）/c的值比为0.6，所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的摩尔分数为0.3mmol/g；所采用的烷氧基硅烷的R为甲基，其中，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为1:1。
制备方法：
将100g乙烯基MQ硅树脂置于烧瓶中，并加入100g甲苯使乙烯基MQ硅树脂完全溶解，然后再加入1.2g质量分数0.1%的四氢呋喃配位的铂催化剂，反应物加热至90℃后，加入3.7g烷氧基硅烷，恒温搅拌反应3小时，冷却至室温制得烷氧基摩尔分数为0.9 mmol/g的烷氧基MQ硅树脂，用甲苯调节烷氧基MQ硅树脂的质量含量至50%。
实施例3 烷氧基MQ硅树脂的合成
本实施例所采用的乙烯基MQ硅树脂，（a+b）/c的值比为1.4，所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的摩尔分数为1.06mmol/g；所采用的烷氧基硅烷的R为乙基，其中，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为1:1.2。
制备方法：
将100g乙烯基MQ硅树脂置于烧瓶中，并加入100g甲苯使乙烯基MQ硅树脂完全溶解，然后再加入1.2g质量分数0.1%的邻苯二甲酸二乙酯配位的铂催化剂，反应物加热至50℃后，加入15.5g烷氧基硅烷，恒温搅拌反应4小时，冷却至室温制得烷氧基摩尔分数为3.2mmol/g的烷氧基MQ硅树脂，用甲苯调节烷氧基MQ硅树脂的质量含量至50%。
实施例4 烷氧基MQ硅树脂的合成
本实施例所采用的乙烯基MQ硅树脂，（a+b）/c的值比为0.8，所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的摩尔分数为0.67mmol/g；所采用的烷氧基硅烷的R为甲基；其中，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为2.5:1。
制备方法：
将100g乙烯基MQ硅树脂置于烧瓶中，并加入100g甲苯使乙烯基MQ硅树脂完全溶解，然后再加入1.2g质量分数0.1%的氯铂酸-异丙醇溶液（其中铂元素质量分数为反应物总质量的0.0006%），反应物加热至80℃后，加入3.3g烷氧基硅烷，恒温搅拌反应2小时，冷却至室温制得烷氧基摩尔分数为0.80mmol/g的烷氧基MQ硅树脂，用甲苯调节烷氧基MQ硅树脂的质量含量至50%。
实施例5 烷氧基MQ硅树脂的合成
本实施例所采用的乙烯基MQ硅树脂，（a+b）/c的值比为1.1，所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的摩尔分数为0.3mmol/g；所采用的烷氧基硅烷的R为乙基，其中，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为1:2.5。
制备方法：
将100g乙烯基MQ硅树脂置于烧瓶中，并加入100g甲苯使乙烯基MQ硅树脂完全溶解，然后再加入1.2g质量分数0.1%的邻苯二甲酸二乙酯配位的铂催化剂，反应物加热至50℃后，加入9g烷氧基硅烷，恒温搅拌反应4小时，冷却至室温制得烷氧基摩尔分数为0.9mmol/g的烷氧基MQ硅树脂，用甲苯调节烷氧基MQ硅树脂的质量含量至50%。
实施例6 脱醇型室温硫化硅橡胶的制备
将90质量份粘度为20000 mPa·s的三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷与20质量份实施例1制得的烷氧基MQ硅树脂甲苯溶液（烷氧基MQ硅树脂有效质量浓度为50%）在120℃真空条件下，搅拌1小时脱除甲苯。接着在干燥条件下，加入6质量份的甲基三甲氧基硅烷、1.5质量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3质量份的二异丙氧基双（乙基乙酰乙酸）钛，于25℃真空条件下搅拌混合0.5小时制得常规的室温硫化硅橡胶。最后N2保护，干燥的条件下进行分装、密封保存。
实施例7 脱醇型室温硫化硅橡胶的制备
参照实施例6的制备方法，采用80质量份粘度为20000 mPa·s的三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷与40质量份实施例1制得的烷氧基MQ硅树脂甲苯溶液制备常规的室温硫化硅橡胶产品。
实施例8 脱醇型室温硫化硅橡胶的制备
采用实施例2的烷氧基MQ硅树脂甲苯溶液，参照实施例6脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法制备室温硫化硅橡胶产品。
实施例9 脱醇型室温硫化硅橡胶的制备
采用实施例3的烷氧基MQ硅树脂甲苯溶液，参照实施例6脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法制备室温硫化硅橡胶产品。
实施例10
采用实施例4的烷氧基MQ硅树脂甲苯溶液，参照实施例6脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法制备室温硫化硅橡胶产品。
实施例11
采用实施例5的烷氧基MQ硅树脂甲苯溶液，参照实施例6脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法制备室温硫化硅橡胶产品。
对比例1 脱醇型室温硫化硅橡胶的制备
采用100质量份粘度为20000 mPa·s的三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，且不添加本申请烷氧基MQ硅树脂，作为原料，其余工艺与实施例4相同，制备常规的室温硫化硅橡胶产品。
对比例2 脱醇型室温硫化硅橡胶的制备
采用100质量份粘度为20000 mPa·s的三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷和10质量份比表面积为300m2/g的疏水性气相法白炭黑，且不添加本申请烷氧基MQ硅树脂，作为原料，其余工艺与实施例4相同，制备常规的室温硫化硅橡胶产品。
对比例3 脱醇型室温硫化硅橡胶的制备
参照实施例4的制备方法，采用50质量份粘度为20000 mPa·s的三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷与100质量份实施例1制得的烷氧基MQ硅树脂甲苯溶液制备常规的室温硫化硅橡胶产品。
对上述实施例4~8及对比例1~2制得的室温硫化硅橡胶产品作检测，检测结果如下表1所示。
其中，所使用的检测方法包括：
粘度的检测按照国标：GB/T 2794-1995；
拉伸强度的检测按照国标：GB/T528-2009；
扯断伸长率的检测按照国标：GB/T528-2009；
硬度的检测按照国标：GB/T531.1-2008。
表1
从实施例6~11与对比例1可以看出，在制备脱醇型室温硫化硅橡胶的配方中，添加本发明的所述的烷氧基MQ硅树脂，可以显著提升脱醇型室温硫化硅橡胶的机械性能；从对比例2可以看出，现有技术中，为了提高脱醇型室温硫化硅橡胶的机械性能，可以通过添加补强剂的方式，但该补强剂会大大增加体系的粘度，损害流动性能，而采用本发明的技术方案，能使制备的脱醇型室温硫化硅橡胶具有良好的力学性能和流动性能。从对比例3可以看出，当所述的烷氧基MQ硅树脂在脱醇型室温硫化硅橡胶中比例过高时，组合物整体更倾向于表现为树脂的性质，而非橡胶的性质，因此其扯断伸长率明显下降，硬度和拉伸强度更接近纯烷氧基MQ硅树脂。
Claims (10)
1.一种烷氧基MQ硅树脂，其特征在于，所述烷氧基MQ硅树脂的化学式为 式1；
其中R为C1~C8的一价烃基，（a+b）/c的比值为0.6~1.8，烷氧基的摩尔分数为0.4~4.5 mmol/g。
2.根据权利要求1所述的烷氧基MQ硅树脂，其特征在于，所述R为C1~C4的一价烃基，（a+b）/c的比值为0.6~1.6，烷氧基的摩尔分数为0.8~3.6 mmol/g。
3.根据权利要求2所述的烷氧基MQ硅树脂，其特征在于，R为甲基或乙基，（a+b）/c的比值为0.8~1.2，烷氧基的摩尔分数为1.2~3.0 mmol/g。
4.根据权利要求1所述的烷氧基MQ硅树脂，其特征在于，所述烷氧基MQ硅树脂由乙烯基MQ硅树脂和烷氧基硅烷在催化剂的作用下反应制得；其中，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为2.5：1~1：2.5；
所述乙烯基MQ硅树脂的化学式为
式2；
所述烷氧基硅烷化学式为
式3；
其中，R代表C1~C8的一价烃基；
式2中（a+b）/c的比值为0.6~1.8，乙烯基的摩尔分数为0.2~1.5 mmol/g。
5.一种权利要求1至4中任意一项权利要求所述的烷氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，将乙烯基MQ硅树脂溶于甲苯中，然后与烷氧基硅烷在催化剂的作用下反应制得；其中，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为2.5：1~1：2.5；
所述乙烯基MQ硅树脂的化学式为
式2；
所述烷氧基硅烷化学式为
式3；
其中，R代表C1~C8的一价烃基；
式2中（a+b）/c的比值为0.6~1.8，乙烯基的摩尔分数为0.2~1.5 mmol/g。
6.根据权利要求5所述的烷氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为2：1~1：2。
7.根据权利要求5所述的烷氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂与烷氧基硅烷的用量比按乙烯基与氢基摩尔比计为1：1~1：1.5。
8.根据权利要求5所述的烷氧基MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，式2中所述R为C1~C4的一价烃基，所述（a+b）/c的比值为0.6~1.6，乙烯基的摩尔分数为0.4~1.2 mmol/g。
9.根据权利要求5所述的烷氧基MQ硅树脂，其特征在于，所述R为甲基或乙基，所述（a+b）/c的比值为0.8~1.2，所述乙烯基的摩尔分数为0.6~1.0 mmol/g。
10.权利要求1至4中任意一项权利要求所述的烷氧基MQ硅树脂在制备硫化硅橡胶中的应用，其特征在于，所述烷氧基MQ硅树脂用量为硫化硅橡胶总质量的10~50%。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 510800 Guangdong province Guangzhou City Huadu District Flower Avenue Qi Road No. 6 Applicant after: GUANGZHOU HUITIAN FINE CHEMICAL CO., LTD. Address before: 510800 Guangdong province Guangzhou City Huadu District Flower Avenue Qi Road No. 6 Applicant before: Guangzhou Huitian Fine Chemical Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 510800 Guangdong city in Guangzhou Province, Xinhua Street, Huadu District No. 6 North Road, Qi Applicant after: GUANGZHOU HUITIAN FINE CHEMICAL CO., LTD. Address before: 510800 Guangdong province Guangzhou City Huadu District Flower Avenue Qi Road No. 6 Applicant before: GUANGZHOU HUITIAN FINE CHEMICAL CO., LTD. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150325 |