CN104446521B - 一种降低pzt压电料粉煅烧温度的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺,涉及压电陶瓷技术。包括:烘烤、配料;球磨混合,获得PZT压电料粉;预压成型,将所述PZT压电料粉压制成块;低温合成,在遂道炉中将预压成型的料块于850℃~950℃煅烧合成;再次球磨;干燥,将料中的水份汽化;步骤7,过筛,过200目筛,制备成成型料粉;成型,料粉中加入羟丙基甲基纤维素、甘油、酒精及水,混合、辗轧、陈腐及挤压成型;排胶及烧结;被电极;极化。预压后,低温煅烧,反应进行较快,较充分,节约烧结能源,设备损耗减少,节约生产成本,品质提高。
Description
技术领域
本发明涉及压电陶瓷技术,尤指一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺。所谓PZT压电料粉为生成PZT压电材料所用的原料粉。
背景技术
PZT压电材料的主要成分为锆酞酸铅(Pb(Ti,Zr)O3。它是由生成PZT压电材料所用的原料粉(PZT压电料粉)经煅烧等工艺制成的。现有煅烧工艺中,将PZT压电料粉分装到坩埚中经过1100℃~1300℃的高温煅烧。现有工艺带来的问题是:
第一,温度不易控制,温度太低,反应不充分,主晶相质量不好;温度高,烧块***,不易粉碎,活性降低,使烧成温度升高或变窄;一般需根据试验,确定合适的合成温度。
第二,在1100℃~1300℃温度下进行煅烧,浪费能源。
第三,坩埚反复经过高温煅烧,一般经过7次,就会破损,耗材增加。
第四,在1100℃~1300℃温度下煅烧,设备损耗较大,增加生产成本,如:加热碳棒损耗大,炉体耐火砖更换频繁等。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是克服现有PZT压电料粉煅烧需要温度较高,能源浪费,工装、设备损耗较大,生产成本较高的不足,提供一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺。该工艺对煅烧的工艺进行优化,降低煅烧温度,既能保证产品性能,又能实现节能降耗,降低成本。
为此,本发明一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺采用下述技术方案:
一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺,包括:
步骤1,烘烤、配料,对所使用的原料烘烤,使吸附原料中的水份排出,根据通式计算出所需各原料并称重;
步骤2,球磨混合,使其粒度达到≤1.5um,混合均匀,获得PZT压电料粉;
步骤3,预压成型,将所述PZT压电料粉压制成块,压制前在所述PZT压电料粉中,搅拌加其重量为所述PZT压电料粉4~6%的水,及重量为所述PZT压电料粉1~3%、浓度4~6%的聚乙烯醇溶液,以及重量为所述PZT压电料粉1~3%的无水乙醇,压力控制在6MPa~8MPa,采用冲压成型方式;
步骤4,低温合成,在遂道炉中将预压成型的料块于850℃~950℃煅烧合成;
步骤5,再次球磨,对经低温合成的料块实施球磨粉碎,致使粒度达到≤0.09um;
步骤6,干燥,将料中的水份汽化,采用电热干燥,放入烘箱烘烤,140℃~160℃,20h~25h;
步骤7,过筛,将已烘烤的料,降至常温,过200目筛;制备成成型料粉;
步骤8,成型,料粉中加入羟丙基甲基纤维素、甘油、酒精及水,混合、辗轧、陈腐及挤压成型;
步骤9,排胶及烧结,在循环遂道炉中,排胶、烧结成陶瓷片,烧结温度1280℃~1300℃;
步骤10,被电极,将制备的陶瓷片两表面用丝网印刷上所需直径、厚度0.01mm的银浆,遂道炉中340℃~360℃烘干,装入方形坩埚中,放入遂道炉中775℃~785℃烧银,自然降温至室温,制成被银陶瓷片;
步骤11,极化,将被银陶瓷片放入自动遂道极化机中升温到145℃~155℃,3kv/mm~5kv/mm电压极化15分钟至25分钟,制成具有压电性的压电陶银片。
进一步的,所述通式为
0.02Pb(Sb1/3.Nb2/3)O3-0.47(Pb0.7Sr0.3)TiO3-0.51PbZrO3。
对本发明工艺的机理阐述如下:
1、将混合好的原料压成块,使颗粒间接触面积尽量大,以利于固相反应的进行。压力不能太大,一般压力控制在6MPa~8MPa左右,冲压成型即可。料粉太干,压块易分层、碎裂;通常加水(加料重约5%的水)进行混合
2、煅烧的主要目的是原料经化学反应生成锆钛酸铅压电陶瓷,在生成锆钛酸铅的反应中,主要是氧化铅的铅离子向氧化钛、氧化锆中扩散;加压的目的使各原料能紧密接触,相互扩散比较容易,反应进行较快、较充分。
3、温度的选择使生成锆钛酸铅压电陶瓷的反应得到充分进行,温度太低,反应不充分,性能下降,烧成温度范围窄。煅烧温度太高,PbO挥发,而且使煅烧后的料块太硬,难以粉碎,对性能和工艺带来不良后果。对于锆钛酸铅压电陶瓷,其中铅丹的熔点为880℃,有较大的活性,能在较低温度下与其他物质发生反应,有利于陶瓷合成。氧化铅在超过1050℃时有明显挥发,高温煅烧时需密封。
4、压块后,在650℃左右保温2h,可生成钛酸铅,约在900℃左右保温约2h,可以生成锆钛酸铅。保温时间的长短,可根据压块的大小与装料的多少而定。
5、煅烧时可以不加盖,装料时不能装太满、太挤,块与块间需保持空隙,正常情况下,煅烧后料块体积增大,裂纹纵横,甚至剥落。
本发明的有益效果是:
1、预压后,低温煅烧,反应进行较快,较充分,料块体积增大,裂纹纵横,甚至剥落,不用粉碎,使烧结温度范围变宽,还可降低温度烧结;节约烧结能源。
2、在800℃~1000℃温度下进行煅烧,节约能源。
3、不用坩埚煅烧,预压成压块后用匣钵,可以不加盖,可反复煅烧,减少工装损耗.。
4、在800℃~1000℃温度下煅烧,设备损耗减少,节约生产成本,如:加热碳棒损耗减小,炉体耐火砖高温煅烧每年更换,减少到2年清理炉内灰尘1次,5年更换炉砖1次。
5、成本下降,1)煅烧反应进行较快较充分,只需在800℃~1000℃左右煅烧,相应煅烧每公斤料电费1.0元/kg;2)工装损耗成本每公斤0.10元/kg;3)设备减少为几年维修,每公斤粉料成本0.05元/kg。
高低温煅烧节约成本比较表
高、低温煅烧后主要性能参数对比表
表中:T℃,煅烧温度;Kp,机电耦合系数;Qm,机械品质因数;∑,介电常数;tgδ,介质损耗。
具体实施方式
下面,介绍本发明的具体实施例。
一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺,包括:
步骤1,烘烤、配料,其通式为
0.02Pb(Sb1/3.Nb2/3)O3-0.47(Pb0.7Sr0.3)TiO3-0.51PbZrO3
按上述通式将所需原料烘烤,使吸附原料中的水份排出,根据通式计算出所需各原料并称重;其原料主成份为Pb3O4、ZrO2、TiO2、SrCO3、Nb2O5、Sb2O3,按化学式的配方称量,以上主成份总重量为100%,添加0.001Wt%BiFeO3;
步骤2,球磨混合,使其粒度达到≤1.5um,混合均匀,获得PZT压电料粉;
步骤3,预压成型,将所述PZT压电料粉压制成块,压制前在所述PZT压电料粉中,搅拌加其重量为所述PZT压电料粉5%的水,及重量为所述PZT压电料粉2%、浓度5%的聚乙烯醇溶液,以及重量为所述PZT压电料粉2%的无水乙醇,压力控制在6MPa~8MPa,采用冲压成型方式;
步骤4,低温合成,在遂道炉中将预压成型的料块于850℃~950℃煅烧合成;
步骤5,再次球磨,对经低温合成的料块实施球磨粉碎,致使粒度达到≤0.09um;
步骤6,干燥,将料中的水份汽化,采用电热干燥;放入烘箱烘烤150℃,20h;烘料时间的长短,根据所装料的多少而定;
步骤7,过筛,将已烘烤的料,降至常温,过200目筛;制备成成型料粉.
步骤8,成型,料粉中加入羟丙基甲基纤维素、甘油、酒精及水,混合、辗轧、陈腐及挤压成型,如料粉中加入重量2%、浓度15~20%的羟丙基甲基纤维素溶液、1%甘油、5%酒精及水(根据混合料干湿情况确定加入适量过滤水);
步骤9,排胶及烧结,在循环遂道炉中,排胶、烧结成陶瓷片,烧结温度1280℃~1300℃,保温1h排胶,而现有工艺烧结温度需1320℃~1340℃;
步骤10,被电极,将制备的陶瓷片两表面用丝网印刷上所需直径、厚度0.01mm的银浆,遂道炉中350℃烘干,装入方形坩埚中,放入遂道炉中780℃,保温10-15分钟烧银,自然降温至室温,制成被银陶瓷片;
步骤11,极化,将被银陶瓷片放入自动遂道极化机中升温到150℃,3kv/mm~5kv/mm电压极化20分钟,制成通式为
0.02Pb(Sb1/3.Nb2/3)O3-0.47(Pb0.7Sr0.3)TiO3-0.51PbZrO3的具有压电性的压电陶银片。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明的技术范围作任何限制。本行业的技术人员,在本技术方案的启迪下,可做出一些变形与修改,凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (1)
1.一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺,其特征在于:包括:
步骤1,烘烤、配料,对所使用的原料烘烤,使吸附原料中的水份排出,根据通式计算出所需各原料并称重;
步骤2,球磨混合,使其粒度达到≤1.5um,混合均匀,获得PZT压电料粉;
步骤3,预压成型,将所述PZT压电料粉压制成块,压制前在所述PZT压电料粉中,搅拌加其重量为所述PZT压电料粉4~6%的水,及重量为所述PZT压电料粉1~3%、浓度4~6%的聚乙烯醇溶液,以及重量为所述PZT压电料粉1~3%的无水乙醇,压力控制在6MPa~8MPa,采用冲压成型方式;
步骤4,低温合成,在遂道炉中将预压成型的料块于850℃~950℃煅烧合成;
步骤5,再次球磨,对经低温合成的料块实施球磨粉碎,致使粒度达到≤0.09um;
步骤6,干燥,将料中的水份汽化,采用电热干燥,放入烘箱烘烤,140℃~160℃,20h~25h;
步骤7,过筛,将已烘烤的料,降至常温,过200目筛;制备成成型料粉;
步骤8,成型,料粉中加入羟丙基甲基纤维素、甘油、酒精及水,混合、辗轧、陈腐及挤压成型;
步骤9,排胶及烧结,在循环遂道炉中,排胶、烧结成陶瓷片,烧结温度1280℃~1300℃;
步骤10,被电极,将制备的陶瓷片两表面用丝网印刷上所需直径、厚度0.01mm的银浆,遂道炉中340℃~360℃烘干,装入方形坩埚中,放入遂道炉中775℃~785℃烧银,自然降温至室温,制成被银陶瓷片;
步骤11,极化,将被银陶瓷片放入自动遂道极化机中升温到145℃~155℃,3kv/mm~5kv/mm电压极化15分钟至25分钟,制成具有压电性的压电陶银片,所述通式为
0.02Pb(Sb1/3Nb2/3)O3-0.47(Pb0.7Sr0.3)TiO3-0.51PbZrO3。
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