CN104446521B - 一种降低pzt压电料粉煅烧温度的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺，涉及压电陶瓷技术。包括：烘烤、配料；球磨混合，获得PZT压电料粉；预压成型，将所述PZT压电料粉压制成块；低温合成，在遂道炉中将预压成型的料块于850℃～950℃煅烧合成；再次球磨；干燥，将料中的水份汽化；步骤7，过筛，过200目筛，制备成成型料粉；成型，料粉中加入羟丙基甲基纤维素、甘油、酒精及水，混合、辗轧、陈腐及挤压成型；排胶及烧结；被电极；极化。预压后，低温煅烧，反应进行较快，较充分，节约烧结能源，设备损耗减少，节约生产成本，品质提高。

Description

一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺
技术领域
本发明涉及压电陶瓷技术，尤指一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺。所谓PZT压电料粉为生成PZT压电材料所用的原料粉。
背景技术
PZT压电材料的主要成分为锆酞酸铅（Pb(Ti，Zr)O3。它是由生成PZT压电材料所用的原料粉（PZT压电料粉）经煅烧等工艺制成的。现有煅烧工艺中，将PZT压电料粉分装到坩埚中经过1100℃~1300℃的高温煅烧。现有工艺带来的问题是：
第一，温度不易控制，温度太低，反应不充分，主晶相质量不好；温度高，烧块***，不易粉碎，活性降低，使烧成温度升高或变窄；一般需根据试验，确定合适的合成温度。
第二，在1100℃~1300℃温度下进行煅烧，浪费能源。
第三，坩埚反复经过高温煅烧，一般经过7次，就会破损，耗材增加。
第四，在1100℃~1300℃温度下煅烧，设备损耗较大，增加生产成本，如：加热碳棒损耗大，炉体耐火砖更换频繁等。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是克服现有PZT压电料粉煅烧需要温度较高，能源浪费，工装、设备损耗较大，生产成本较高的不足，提供一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺。该工艺对煅烧的工艺进行优化，降低煅烧温度，既能保证产品性能，又能实现节能降耗，降低成本。
为此，本发明一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺采用下述技术方案：
一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺，包括：
步骤1，烘烤、配料，对所使用的原料烘烤，使吸附原料中的水份排出，根据通式计算出所需各原料并称重；
步骤2，球磨混合，使其粒度达到≤1.5um，混合均匀，获得PZT压电料粉；
步骤3，预压成型，将所述PZT压电料粉压制成块，压制前在所述PZT压电料粉中，搅拌加其重量为所述PZT压电料粉4～6%的水，及重量为所述PZT压电料粉1～3%、浓度4～6%的聚乙烯醇溶液，以及重量为所述PZT压电料粉1～3%的无水乙醇，压力控制在6MPa～8MPa，采用冲压成型方式；
步骤4，低温合成，在遂道炉中将预压成型的料块于850℃～950℃煅烧合成；
步骤5，再次球磨，对经低温合成的料块实施球磨粉碎，致使粒度达到≤0.09um；
步骤6，干燥，将料中的水份汽化，采用电热干燥，放入烘箱烘烤，140℃～160℃，20h～25h；
步骤7，过筛，将已烘烤的料，降至常温，过200目筛；制备成成型料粉；
步骤8，成型，料粉中加入羟丙基甲基纤维素、甘油、酒精及水，混合、辗轧、陈腐及挤压成型；
步骤9，排胶及烧结，在循环遂道炉中，排胶、烧结成陶瓷片，烧结温度1280℃～1300℃；
步骤10，被电极，将制备的陶瓷片两表面用丝网印刷上所需直径、厚度0.01mm的银浆，遂道炉中340℃～360℃烘干，装入方形坩埚中，放入遂道炉中775℃～785℃烧银，自然降温至室温，制成被银陶瓷片；
步骤11，极化，将被银陶瓷片放入自动遂道极化机中升温到145℃～155℃，3kv/mm～5kv/mm电压极化15分钟至25分钟，制成具有压电性的压电陶银片。
进一步的，所述通式为
0.02Pb(Sb1/3.Nb2/3)O3-0.47（Pb0.7Sr0.3）TiO3-0.51PbZrO3。
对本发明工艺的机理阐述如下：
1、将混合好的原料压成块，使颗粒间接触面积尽量大，以利于固相反应的进行。压力不能太大，一般压力控制在6MPa～8MPa左右，冲压成型即可。料粉太干，压块易分层、碎裂；通常加水（加料重约5%的水）进行混合
2、煅烧的主要目的是原料经化学反应生成锆钛酸铅压电陶瓷，在生成锆钛酸铅的反应中，主要是氧化铅的铅离子向氧化钛、氧化锆中扩散；加压的目的使各原料能紧密接触，相互扩散比较容易，反应进行较快、较充分。
3、温度的选择使生成锆钛酸铅压电陶瓷的反应得到充分进行，温度太低，反应不充分，性能下降，烧成温度范围窄。煅烧温度太高，PbO挥发，而且使煅烧后的料块太硬，难以粉碎，对性能和工艺带来不良后果。对于锆钛酸铅压电陶瓷，其中铅丹的熔点为880℃，有较大的活性，能在较低温度下与其他物质发生反应，有利于陶瓷合成。氧化铅在超过1050℃时有明显挥发，高温煅烧时需密封。
4、压块后，在650℃左右保温2h，可生成钛酸铅，约在900℃左右保温约2h，可以生成锆钛酸铅。保温时间的长短，可根据压块的大小与装料的多少而定。
5、煅烧时可以不加盖，装料时不能装太满、太挤，块与块间需保持空隙，正常情况下，煅烧后料块体积增大，裂纹纵横，甚至剥落。
本发明的有益效果是：
1、预压后，低温煅烧，反应进行较快，较充分，料块体积增大，裂纹纵横，甚至剥落，不用粉碎，使烧结温度范围变宽，还可降低温度烧结；节约烧结能源。
2、在800℃~1000℃温度下进行煅烧，节约能源。
3、不用坩埚煅烧，预压成压块后用匣钵，可以不加盖，可反复煅烧，减少工装损耗.。
4、在800℃~1000℃温度下煅烧，设备损耗减少，节约生产成本，如：加热碳棒损耗减小，炉体耐火砖高温煅烧每年更换，减少到2年清理炉内灰尘1次，5年更换炉砖1次。
5、成本下降，1）煅烧反应进行较快较充分，只需在800℃~1000℃左右煅烧，相应煅烧每公斤料电费1.0元/kg；2）工装损耗成本每公斤0.10元/kg；3）设备减少为几年维修，每公斤粉料成本0.05元/kg。
高低温煅烧节约成本比较表
高、低温煅烧后主要性能参数对比表
表中：T℃，煅烧温度；Kp，机电耦合系数；Qm，机械品质因数；∑，介电常数；tgδ，介质损耗。
具体实施方式
下面，介绍本发明的具体实施例。
一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺，包括：
步骤1，烘烤、配料，其通式为
0.02Pb(Sb1/3.Nb2/3)O3-0.47（Pb0.7Sr0.3）TiO3-0.51PbZrO3
按上述通式将所需原料烘烤，使吸附原料中的水份排出，根据通式计算出所需各原料并称重；其原料主成份为Pb3O4、ZrO2、TiO2、SrCO3、Nb2O5、Sb2O3,按化学式的配方称量，以上主成份总重量为100%，添加0.001Wt%BiFeO3；
步骤2，球磨混合，使其粒度达到≤1.5um，混合均匀，获得PZT压电料粉；
步骤3，预压成型，将所述PZT压电料粉压制成块，压制前在所述PZT压电料粉中，搅拌加其重量为所述PZT压电料粉5%的水，及重量为所述PZT压电料粉2%、浓度5%的聚乙烯醇溶液，以及重量为所述PZT压电料粉2%的无水乙醇，压力控制在6MPa～8MPa，采用冲压成型方式；
步骤4，低温合成，在遂道炉中将预压成型的料块于850℃～950℃煅烧合成；
步骤5，再次球磨，对经低温合成的料块实施球磨粉碎，致使粒度达到≤0.09um；
步骤6，干燥，将料中的水份汽化，采用电热干燥；放入烘箱烘烤150℃，20h；烘料时间的长短，根据所装料的多少而定；
步骤7，过筛，将已烘烤的料，降至常温，过200目筛；制备成成型料粉.
步骤8，成型，料粉中加入羟丙基甲基纤维素、甘油、酒精及水，混合、辗轧、陈腐及挤压成型，如料粉中加入重量2%、浓度15~20%的羟丙基甲基纤维素溶液、1%甘油、5%酒精及水（根据混合料干湿情况确定加入适量过滤水）；
步骤9，排胶及烧结，在循环遂道炉中，排胶、烧结成陶瓷片，烧结温度1280℃～1300℃，保温1h排胶，而现有工艺烧结温度需1320℃～1340℃；
步骤10，被电极，将制备的陶瓷片两表面用丝网印刷上所需直径、厚度0.01mm的银浆，遂道炉中350℃烘干，装入方形坩埚中，放入遂道炉中780℃，保温10-15分钟烧银，自然降温至室温，制成被银陶瓷片；
步骤11，极化，将被银陶瓷片放入自动遂道极化机中升温到150℃，3kv/mm～5kv/mm电压极化20分钟，制成通式为
0.02Pb(Sb1/3.Nb2/3)O3-0.47（Pb0.7Sr0.3）TiO3-0.51PbZrO3的具有压电性的压电陶银片。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明的技术范围作任何限制。本行业的技术人员，在本技术方案的启迪下，可做出一些变形与修改，凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种降低PZT压电料粉煅烧温度的工艺，其特征在于：包括：
步骤1，烘烤、配料，对所使用的原料烘烤，使吸附原料中的水份排出，根据通式计算出所需各原料并称重；
步骤2，球磨混合，使其粒度达到≤1.5um，混合均匀，获得PZT压电料粉；
步骤3，预压成型，将所述PZT压电料粉压制成块，压制前在所述PZT压电料粉中，搅拌加其重量为所述PZT压电料粉4～6％的水，及重量为所述PZT压电料粉1～3％、浓度4～6％的聚乙烯醇溶液，以及重量为所述PZT压电料粉1～3％的无水乙醇，压力控制在6MPa～8MPa，采用冲压成型方式；
步骤4，低温合成，在遂道炉中将预压成型的料块于850℃～950℃煅烧合成；
步骤5，再次球磨，对经低温合成的料块实施球磨粉碎，致使粒度达到≤0.09um；
步骤6，干燥，将料中的水份汽化，采用电热干燥，放入烘箱烘烤，140℃～160℃，20h～25h；
步骤7，过筛，将已烘烤的料，降至常温，过200目筛；制备成成型料粉；
步骤8，成型，料粉中加入羟丙基甲基纤维素、甘油、酒精及水，混合、辗轧、陈腐及挤压成型；
步骤9，排胶及烧结，在循环遂道炉中，排胶、烧结成陶瓷片，烧结温度1280℃～1300℃；
步骤10，被电极，将制备的陶瓷片两表面用丝网印刷上所需直径、厚度0.01mm的银浆，遂道炉中340℃～360℃烘干，装入方形坩埚中，放入遂道炉中775℃～785℃烧银，自然降温至室温，制成被银陶瓷片；
步骤11，极化，将被银陶瓷片放入自动遂道极化机中升温到145℃～155℃，3kv/mm～5kv/mm电压极化15分钟至25分钟，制成具有压电性的压电陶银片，所述通式为
0.02Pb(Sb1/3Nb2/3)O3-0.47(Pb0.7Sr0.3)TiO3-0.51PbZrO3。
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