CN104431841B - 一种降低罗汉果提取物中多菌灵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低罗汉果提取物中多菌灵的方法，包括：取罗汉果提取物，用去离子水溶解，用10％盐酸调pH至2‑4，得罗汉果提取物待处理水溶液；取活性炭装柱，先用1％氢氧化钠洗活性炭柱，然后用去离子水洗柱，再用1％盐酸洗活性炭柱，最后用去离子水洗活性炭柱，得到处理好的活性炭柱；将罗汉果提取物待处理水溶液流过活性炭柱，进完药液后，用去离子水洗活性炭柱，合并收集洗脱液，用10％氢氧化钠调pH至5；将调好pH的洗脱液除盐、浓缩到5％固形物，用真空浓缩到固形物30％，喷雾干燥，得到多菌灵含量低于0.01mg/kg，罗汉果甙V含量高于40％的提取物。本发明方法能使罗汉果提取物中农药多菌灵含量低于0.01mg/kg，罗汉果甙V含量高于40％。
Description
技术领域
本发明涉及一种降低罗汉果提取物中多菌灵的方法，属于医药化学领域。
背景技术
罗汉果为广西著名特产，其是葫芦科(Cucurbitaceae)罗汉果属植物(Siraitiagrosvenorii(SwingIe)C.Jeffrey)的成熟果实，主产地主要为广西桂北的永福、临桂、兴安和龙胜等县。迄今为止，学者已从罗汉果果实中分离并鉴定出了多种罗汉果单体皂甙，分别是：罗汉果IV(mogrosideIV)、罗汉果甙V(mogroside V)、罗汉果甙Ⅲ(mogrosideⅢ)、罗汉果甙lIE(mogrosid II E)、罗汉果甙ⅢE(mogrosideⅢE)、罗汉果甙VI(mogrosideⅥ)、罗汉果甙A(mogrosideA)、罗汉果新甙(neomogroside)、赛门甙I(siamenside I)、11-氧化罗汉果甙(11-oxomogroside)、罗汉果二醇苯甲酸脂(mogloester)等葫芦烷三萜甙类化合物。其中罗汉果甙V为罗汉果中含量高、甜度大(甜度是蔗糖256-344倍)，具有甜度高、热量低、热稳定性好等特点。用中药现代化技术生产出来的罗汉果提取物，可作为天然甜味剂，每年大量出口国外。
近年来，随着欧洲、日本、美国等国，相继把大部分中药提取物农药残留限量标准从0.05mg/kg降低到0.01mg/kg。而现阶段国内使用的GB27630-2012《食品中农药最大残留限量》，规定适用于提取物限量在0.1-0.2mg/kg。国外标准比国内要求高10倍以上，使得罗汉果提取物出口的难度加大，罗汉果农药残留量超标风险加大。其中农药多菌灵是其中最容易超标的农药之一，并且超标一般在5倍以上。因此，研究一种有效的降低多菌灵农药残留的方法，对保证罗汉果提取物的出口，具有很紧迫的意义。
现阶段，还没有发现把罗汉果提取物中多菌灵降低到0.01mg/kg文献报导，本专利的研究，填补了这一方面的空白。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种降低罗汉果提取物中多菌灵的方法，本发明能使罗汉果提取物中农药多菌灵含量低于0.01mg/kg，罗汉果甙V含量高于40％。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种降低罗汉果提取物中多菌灵的方法，包括：
1)取罗汉果提取物(桂林莱茵生物科技股份有限公司市售产品，其中，多菌灵含量0.085mg/kg，罗汉果甙V含量41.21％)，用罗汉果提取物10倍重量的去离子水常温搅拌溶解，用10％盐酸(分析纯)调pH至2-4，得罗汉果提取物待处理水溶液；
2)取活性炭(购自美国CALGON公司，Filtrasorb-200，粗颗粒型)装柱，先用1％氢氧化钠洗活性炭柱，然后用去离子水水洗至流出液pH为7-8，再用1％盐酸洗活性炭柱，最后用去离子水水洗至流出液pH为6-7，得到处理好的活性炭柱；
3)将罗汉果提取物待处理水溶液流过活性炭柱，流速为0.5BV/H，进完药液后，用去离子水洗活性炭柱，流速为0.5BV/H，合并收集洗脱液，用10％氢氧化钠调pH至5；
4)将调好pH的洗脱液用除盐纳滤陶瓷膜除盐、浓缩，浓缩到5％固形物(质量分数)，用真空浓缩制膏到固形物30％(质量分数)，喷雾干燥，得到多菌灵含量低于0.01mg/kg，罗汉果甙V含量高于40％的提取物。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在2)中，所述活性炭的用量按质量比计为罗汉果提取物：活性炭＝2:1。
进一步，在2)中，所述1％氢氧化钠的用量为2倍活性炭质量。
进一步，在2)中，所述1％盐酸的用量为2倍活性炭质量。
进一步，在3)中，所述去离子水的用量为5倍活性炭质量。
本发明的有益效果是：
本发明可使罗汉果提取物中农药多菌灵含量低于0.01mg/kg，罗汉果甙V含量高于40％。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)取罗汉果提取物(桂林莱茵生物科技股份有限公司市售产品，其中，多菌灵含量0.085mg/kg，罗汉果甙V含量41.21％)200g，用2000ml去离子水常温搅拌溶解，用10％盐酸(分析纯)调pH值为2.0，得罗汉果提取物待处理水溶液；
2)取活性炭(购自美国CALGON公司，Filtrasorb-200，粗颗粒型)，质量比例按(罗汉果提取物：活性炭＝2:1)装柱，先用1％氢氧化钠洗活性炭柱，1％氢氧化钠的用量为2倍活性炭质量，然后用去离子水水洗至流出液pH为7-8，再用1％盐酸洗活性炭柱，1％盐酸的用量为2倍活性炭质量，最后用去离子水水洗至流出液pH为6-7，得到处理好的活性炭柱；
3)将罗汉果提取物待处理水溶液流过活性炭柱，流速为0.5BV/H，进完药液后，用去离子水洗活性炭柱，去离子水的用量为5倍活性炭质量，流速为0.5BV/H，合并收集洗脱液，用10％氢氧化钠调pH至5；
4)将调好pH的洗脱液用除盐纳滤陶瓷膜除盐、浓缩，浓缩到5％固形物(质量分数)，用真空浓缩制膏到固形物30％(质量分数)，喷雾干燥，收率96.21％，经Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国Agilent科技有限公司)取样检测，提取物的多菌灵0.0095mg/kg，罗汉果甙V含量42.35％。
实施例2
1)取罗汉果提取物(桂林莱茵生物科技股份有限公司市售产品，其中，多菌灵含量0.085mg/kg，罗汉果甙V含量41.21％)200g，用2000ml去离子水常温搅拌溶解，用10％盐酸(分析纯)调pH值为2.5，得罗汉果提取物待处理水溶液；
2)取活性炭(购自美国CALGON公司，Filtrasorb-200，粗颗粒型)，质量比例按(罗汉果提取物：活性炭＝2:1)装活性炭柱，先用1％氢氧化钠洗活性炭柱，1％氢氧化钠的用量为2倍活性炭质量，然后用去离子水水洗至流出液pH为7-8，再用1％盐酸洗树脂柱，1％盐酸的用量为2倍活性炭质量，最后用去离子水水洗至流出液pH为6-7，得到处理好的活性炭柱；
3)将罗汉果提取物待处理水溶液流过活性炭柱，流速为0.5BV/H，进完药液后，用去离子水洗活性炭柱，去离子水的用量为5倍活性炭质量，流速为0.5BV/H，合并收集洗脱液，用10％氢氧化钠调pH至5；
4)将调好pH的洗脱液用除盐纳滤陶瓷膜除盐、浓缩，浓缩到5％固形物(质量分数)，用真空浓缩制膏到固形物30％(质量分数)，喷雾干燥，收率94.28％，经Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国Agilent科技有限公司)取样检测，提取物的多菌灵含量0.0084mg/kg，罗汉果甙V含量43.61％。
实施例3
1)取罗汉果提取物(桂林莱茵生物科技股份有限公司市售产品，其中，多菌灵含量0.085mg/kg，罗汉果甙V含量41.21％)200g，用2000ml去离子水常温搅拌溶解，用10％盐酸(分析纯)调pH为3.0，得罗汉果提取物待处理水溶液；
2)取活性炭(购自美国CALGON公司，Filtrasorb-200，粗颗粒型)，质量比例按(罗汉果提取物：活性炭＝2:1)装活性炭柱，先用1％氢氧化钠洗活性炭柱，1％氢氧化钠的用量为2倍活性炭质量，然后用去离子水水洗至流出液pH为7-8，再用1％盐酸洗树脂柱，1％盐酸的用量为2倍活性炭质量，最后用去离子水水洗至流出液pH为6-7，得到处理好的活性炭柱；
3)将罗汉果提取物待处理水溶液流过活性炭柱，流速为0.5BV/H，进完药液后，用去离子水洗活性炭柱，去离子水的用量为5倍活性炭质量，流速为0.5BV/H，合并收集洗脱液，用10％氢氧化钠调pH至5；
4)将调好pH的洗脱液用除盐纳滤陶瓷膜除盐、浓缩，浓缩到5％固形物(质量分数)，用真空浓缩制膏到固形物30％(质量分数)，喷雾干燥，收率96.87％，经Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国Agilent科技有限公司)取样检测，提取物的多菌灵0.0055mg/kg，罗汉果甙V含量41.73％。
实施例4
1)取罗汉果提取物(桂林莱茵生物科技股份有限公司市售产品，其中，多菌灵含量0.085mg/kg，罗汉果甙V含量41.21％)200g，用2000ml去离子水常温搅拌溶解，用10％盐酸(分析纯)调pH为3.5，得罗汉果提取物待处理水溶液；
2)取活性炭(购自美国CALGON公司，Filtrasorb-200，粗颗粒型)，质量比例按(罗汉果提取物：活性炭＝2:1)装活性炭柱，先用1％氢氧化钠洗活性炭柱，1％氢氧化钠的用量为2倍活性炭质量，然后用去离子水水洗至流出液pH为7-8，再用1％盐酸洗树脂柱，1％盐酸的用量为2倍活性炭质量，最后用去离子水水洗至流出液pH为6-7，得到处理好的活性炭柱；
3)将罗汉果提取物待处理水溶液流过活性炭柱，流速为0.5BV/H，进完药液后，用去离子水洗活性炭柱，去离子水的用量为5倍活性炭质量，流速为0.5BV/H，合并收集洗脱液，用10％氢氧化钠调pH至5；
4)将调好pH的洗脱液用除盐纳滤陶瓷膜除盐、浓缩，浓缩到5％固形物(质量分数)，用真空浓缩制膏到固形物30％(质量分数)，喷雾干燥，收率95.45％，经Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国Agilent科技有限公司)取样检测，提取物的多菌灵0.0071mg/kg，罗汉果甙V含量42.33％。
实施例5
1)取罗汉果提取物(桂林莱茵生物科技股份有限公司市售产品，其中，多菌灵含量0.085mg/kg，罗汉果甙V含量41.21％)200g，用2000ml去离子水常温搅拌溶解，用10％盐酸(分析纯)调pH为3.8，得罗汉果提取物待处理水溶液；
2)取活性炭(购自美国CALGON公司，Filtrasorb-200，粗颗粒型)，质量比例按(罗汉果提取物：活性炭＝2:1)装活性炭柱，先用1％氢氧化钠洗活性炭柱，1％氢氧化钠的用量为2倍活性炭质量，然后用去离子水水洗至流出液pH为7-8，再用1％盐酸洗树脂柱，1％盐酸的用量为2倍活性炭质量，最后用去离子水水洗至流出液pH为6-7，得到处理好的活性炭柱；
3)将罗汉果提取物待处理水溶液流过活性炭柱，流速为0.5BV/H，进完药液后，用去离子水洗活性炭柱，去离子水的用量为5倍活性炭质量，流速为0.5BV/H，合并收集洗脱液，用10％氢氧化钠调pH至5；
4)将调好pH的洗脱液用除盐纳滤陶瓷膜除盐、浓缩，浓缩到5％固形物(质量分数)，用真空浓缩制膏到固形物30％(质量分数)，喷雾干燥，收率95.89％，经Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国Agilent科技有限公司)取样检测，提取物的多菌灵0.0078mg/kg，罗汉果甙V含量42.17％。
实施例6
1)取罗汉果提取物(桂林莱茵生物科技股份有限公司市售产品，其中，多菌灵含量0.085mg/kg，罗汉果甙V含量41.21％)200g，用2000ml去离子水常温搅拌溶解，用10％盐酸(分析纯)调pH为4.0，得罗汉果提取物待处理水溶液；
2)取活性炭(购自美国CALGON公司，Filtrasorb-200，粗颗粒型)，质量比例按(罗汉果提取物：活性炭＝2:1)装活性炭柱，先用1％氢氧化钠洗活性炭柱，1％氢氧化钠的用量为2倍活性炭质量，然后用去离子水水洗至流出液pH为7-8，再用1％盐酸洗树脂柱，1％盐酸的用量为2倍活性炭质量，最后用去离子水水洗至流出液pH为6-7，得到处理好的活性炭柱；
3)将罗汉果提取物待处理水溶液流过活性炭柱，流速为0.5BV/H，进完药液后，用去离子水洗活性炭柱，去离子水的用量为5倍活性炭质量，流速为0.5BV/H，合并收集洗脱液，用10％氢氧化钠调pH至5；
4)将调好pH的洗脱液用除盐纳滤陶瓷膜除盐、浓缩，浓缩到5％固形物(质量分数)，用真空浓缩制膏到固形物30％(质量分数)，喷雾干燥，收率96.24％，经Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国Agilent科技有限公司)取样检测，提取物的多菌灵0.0087mg/kg，罗汉果甙V含量41.37％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种降低罗汉果提取物中多菌灵的方法，其特征在于，包括：
1)取罗汉果提取物，用罗汉果提取物10倍重量的去离子水常温搅拌溶解，用10％盐酸调pH至2-4，得罗汉果提取物待处理水溶液；
2)取活性炭装柱，先用1％氢氧化钠洗活性炭柱，然后用去离子水水洗至流出液pH为7-8，再用1％盐酸洗活性炭柱，最后用去离子水水洗至流出液pH为6-7，得到处理好的活性炭柱；
3)将罗汉果提取物待处理水溶液流过活性炭柱，流速为0.5BV/H，进完药液后，用去离子水洗活性炭柱，流速为0.5BV/H，合并收集洗脱液，用10％氢氧化钠调pH至5，所述去离子水的用量为5倍活性炭质量；
4)将调好pH的洗脱液用除盐纳滤陶瓷膜除盐、浓缩，浓缩到5％固形物，用真空浓缩到固形物30％，喷雾干燥，得到多菌灵含量低于0.01mg/kg，罗汉果甙V含量高于40％的提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述活性炭的用量按质量比计为罗汉果提取物：活性炭＝2:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述1％氢氧化钠的用量为2倍活性炭质量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述1％盐酸的用量为2倍活性炭质量。
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