CN104419921B - 一种水溶性银保护剂及其制备方法、化学镀银方法和表面镀银工件 - Google Patents

一种水溶性银保护剂及其制备方法、化学镀银方法和表面镀银工件 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水溶性银保护剂及其制备方法，所述水溶性银保护剂为含有脂肪醇聚氧乙烯醚、N‑苯甲基苯乙酰胺和保护添加剂的水溶液，所述保护添加剂选自环十二烷、1‑十八烯、7‑十八烯、1‑十二烯中的一种或多种。本发明还提供了一种化学镀银方法以及由该方法得到的表面镀银工件，包括先化学镀银，然后采用本发明提供的水溶性银保护剂进行银层保护处理。本发明提供的水溶性银保护剂，可在银镀层表面形成一层有机分子结构的保护膜，避免银层直接暴露于空气或其它腐蚀环境中，防止银层被氧化腐蚀，具有更好的抗腐蚀能力，保证其良好的导电性能，保持镀银层良好的金属光泽。

Description

一种水溶性银保护剂及其制备方法、化学镀银方法和表面镀 银工件
技术领域
本发明属于化学镀领域，尤其涉及一种水溶性银保护剂及其制备方法和一种化学镀银方法、以及由该化学镀银方法得到的表面镀银工件。
背景技术
银镀层具有良好的导电性、导热性、可焊性、稳定性以及与基体可靠的附着力，而且银的价格相比其他贵金属，如金、铂等也低很多，因此，金属银在电子、通讯、电工及装饰等行业得到广泛的应用，特别是在电子插接件、半导体、集成电路引线框架以及印刷电路板行业，往往都需要进行镀银处理。但是，在上述电子元器件的生产、运输、装机和使用期间，与环境中的H2S、SO2、Cl2、NOx等气体接触时，甚至在受紫外光照射时，都极易在银镀层表面生成相应的腐蚀产物，使其发黄变黑，会大大破坏银镀层原有的电性能。
采用化学钝化、电解钝化、镀Au、Pd、Rh、Pd等方法，对银镀层进行防变色处理，都可以不同程度地改善银镀层被腐蚀变色的现象。但是，化学钝化法和电解钝化法都存在Cr6+污染的问题，镀Au、Pd、Rh、Pd方法，其工艺复杂，成本也高。目前，现有技术中也有通过采用银保护剂在镀银层表面形成保护膜，例如可采用苯并三氮唑和/或苯并四氮唑，但其对银层的保护效果不理想。
发明内容
本发明解决了现有技术中银保护剂的保护效果较差，导致银层表面容易氧化、降低镀层导电性能的技术问题。
本发明提供了一种水溶性银保护剂，所述水溶性银保护剂为含有脂肪醇聚氧乙烯醚、N-苯甲基苯乙酰胺和保护添加剂的水溶液，所述保护添加剂选自环十二烷、1-十八烯、7-十八烯、1-十二烯中的一种或多种。
本发明还提供了所述水溶性银保护剂的制备方法，包括将脂肪醇聚氧乙烯醚、N-苯甲基苯乙酰胺和保护添加剂溶解于水中，即得到所述水溶性银保护剂。
本发明还提供了一种化学镀银方法，该方法包括将待镀工件放置到化学镀银液中进行化学镀，得到镀银件；然后再将镀银件放置于水溶性银保护剂中进行银层保护处理；其特征在于，所述水溶性银保护剂为本发明提供的水溶性银保护剂。
最后，本发明提供了一种表面镀银工件，所述表面镀银工件包括待镀工件衬底和镀覆于所述待镀工件衬底表面的镀银层，所述镀银层的表面还覆盖有银保护层；其特征在于，所述表面镀银工件由本发明提供的化学镀银方法得到。
本发明提供的水溶性银保护剂，通过采用脂肪醇聚氧乙烯醚、N-苯甲基苯乙酰胺和保护添加剂的复配体系；采用该水溶性银保护剂对化学镀银层表面进行保护处理时，该水溶性银保护剂能在银镀层表面进行包裹吸附，并与银原子形成共价键和配位键，相互交替形成链状聚合物，从而
可在银镀层表面形成一层有机分子结构的保护膜，避免银层直接暴露于空气或其它腐蚀环境中，防止银层被氧化腐蚀，具有更好的抗腐蚀能力，保证其良好的导电性能。
具体实施方式
本发明提供了一种水溶性银保护剂，所述水溶性银保护剂为含有脂肪醇聚氧乙烯醚、N-苯甲基苯乙酰胺和保护添加剂的水溶液，所述保护添加剂选自环十二烷、1-十八烯、7-十八烯、1-十二烯中的一种或多种。
本发明提供的水溶性银保护剂，通过采用脂肪醇聚氧乙烯醚、N-苯甲基苯乙酰胺和保护添加剂的复配体系；采用该水溶性银保护剂对化学镀银层表面进行保护处理时，该水溶性银保护剂能在银镀层表面进行包裹吸附，并与银原子形成共价键和配位键，相互交替形成链状聚合物，可在银镀层表面形成一层有机分子结构的保护膜，避免银层直接暴露于空气或其它腐蚀环境中，防止银层被氧化腐蚀，具有更好的抗腐蚀能力，保证其良好的导电性能，保持镀银层良好的金属光泽。
具体地，本发明提供的水溶性银保护剂中，其中脂肪醇聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂。以所述水溶性银保护剂的总质量为基准，脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为13-15wt%。
所述N-苯甲基苯乙酰胺为银络合配位保护剂的一种，其能通过共轭苯环与银镀层表面的银原子形成共价键和/或配位键，并相互交替成链状聚合物， 从而有效隔离金属银与空气的接触，在银表面形成一层致密的透明有机分子膜，起防变色、增加银层耐蚀性及抗氧化的作用；同时该有机保护膜层不影响银层的导电性与可焊性。以所述水溶性银保护剂的总质量为基准，N-苯甲基苯乙酰胺的含量为4-9wt%。
本发明中，所述保护添加剂选自环十二烷、1-十八烯、7-十八烯、1-十二烯中的一种或多种；这四种保护添加剂因结构相似，具有共轭电子对，共轭作用相同，对金属银具有相似的吸附作用，能对银层进行高质量的络合吸附，进一步提升保护质量。以所述水溶性银保护剂的总质量为基准，保护添加剂的含量为3-7wt%。
本发明提供的水溶性银保护剂中，还可含有现有技术中常用的其它银络合配位保护剂，例如可以选择性含有苯并四氮唑、十二硫醇中的一种或两种，但不局限于此。优选情况下，以所述水溶性银保护剂的总质量为基准，苯并四氮唑的含量为4-9wt%。以所述水溶性银保护剂的总质量为基准，十二硫醇的含量为4-8wt%。
本发明还提供了所述水溶性银保护剂的制备方法，包括将脂肪醇聚氧乙烯醚、N-苯甲基苯乙酰胺和保护添加剂溶解于水中，即得到所述水溶性银保护剂。
如前所述，所述水溶性银保护剂中还可以含有苯并四氮唑和/或十二硫醇，因此，在制备所述水溶性银保护剂时，相应地，还包括将苯并四氮唑和/或十二硫醇溶解于水中的步骤。
本发明还提供了一种化学镀银方法，该方法包括将待镀工件放置到化学镀银液中进行化学镀，得到镀银件；然后再将镀银件放置于水溶性银保护剂中进行银层保护处理；所述水溶性银保护剂为本发明提供的水溶性银保护剂。采用本发明提供的水溶性银保护剂处理后的镀银层具有良好的金属光泽，且具有更好的抗腐蚀能力。
其中，化学镀过程中采用得到化学镀银液以及化学镀工艺条件为本领域技术人员所熟知，本发明中没有特殊限定，此处不再赘述。
而对镀银件进行银层保护处理的步骤则为：直接将镀银件与本发明提供的水溶性银保护剂接触即可。具体地，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为40-44℃，处理时间为2-4min。
作为本领域技术人员的公知常识，为了使镀银层得结合力更好，优选地，该方法还包括在化学镀之前对待镀工件进行前处理的步骤。所述前处理包括除油、酸蚀。在除油和酸蚀之后分别进行多次水洗。
最后，本发明提供了一种表面镀银工件，所述表面镀银工件包括待镀工件衬底和镀覆于所述待镀工件衬底表面的镀银层，所述镀银层的表面还覆盖有银保护层；其特征在于，所述表面镀银工件由本发明提供的化学镀银方法得到。
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例及对比例中所采用原料均通过商购得到，本发明没有特殊限定。
实施例1
（1）按照下述配比将各组分溶解于水中，配制本实施例的水溶性银保护剂S1：脂肪醇聚氧乙烯醚 13wt%；苯并四氮唑 4wt%；十二硫醇 4wt%；环十二烷 3wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 4wt%，余量为水；
（2）将表面为铜镀层的待镀工件进行超声除油，水洗后采用5wt%的硫酸溶液浸泡除去氧化层，水洗后放入镀银液中进行化学镀银处理，镀银液组成为：甲基磺酸银0.1g/L，柠檬酸钠0.2g/L，乙二胺0.1 g/L，硫酸高铈0.1ppm，苯并三氮唑0.2ppm，十二烷基硫酸钠5ppm，平平加 1ppm，用氢氧化钠溶液调解pH值为9.2；镀银液温度为52℃，镀银时间为10min；镀银完成后得到镀银件，水洗后将镀银件浸渍于步骤（1）配制的水溶性银保护剂S1中，42℃下处理3min，然后水洗并用离心机甩干，得到镀件S10。
实施例2
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂S2，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂S2的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；苯并四氮唑7wt%；十二硫醇 6wt%；环十二烷 5wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 6wt%，余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为44℃，处理时间为4min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件S20。
实施例3
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂S3，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂S3的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 15wt%；苯并四氮唑9wt%；十二硫醇 8wt%；环十二烷 7wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 9wt%，余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为40℃，处理时间为2min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件S30。
实施例4
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂4，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂S4的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；十二硫醇6wt%；环十二烷 5wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 6wt%，余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为40℃，处理时间为2min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件S40。
实施例5
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂5，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂S5的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；苯并四氮唑7wt%；环十二烷 5wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 6wt%，余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为40℃，处理时间为2min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件S50。
实施例6
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂6，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂S6的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；环十二烷5wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 6wt%，余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为40℃，处理时间为2min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件S60。
实施例7
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂S7，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂S7的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；苯并四氮唑7wt%；十二硫醇 6wt%；1-十八烯5wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 6wt%，余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为44℃，处理时间为4min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件S70。
实施例8
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂S8，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂S8的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；苯并四氮唑7wt%；十二硫醇 6wt%；7-十八烯5wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 6wt%，余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为44℃，处理时间为4min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件S80。
实施例9
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂S9，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂S9的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；苯并四氮唑7wt%；十二硫醇 6wt%；1-十二烯5wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 6wt%，余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为44℃，处理时间为4min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件S90。
对比例1
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂DS1，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂DS1的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；苯并四氮唑4wt%；苯并三氮唑 4wt%；十二硫醇 6wt%；余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为44℃，处理时间为4min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件DS10。
对比例2
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂DS2，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂DS2的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；苯并四氮唑4wt%；苯并三氮唑 4wt%；十二硫醇 6wt%；环十二烷 5wt%；余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为44℃，处理时间为4min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件DS20。
对比例3
采用与实施例1相同的步骤配制水溶性银保护剂DS3，并进行化学镀银，不同之处在于：
步骤（1）中，水溶性银保护剂DS3的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚 14wt%；苯并四氮唑4wt%；苯并三氮唑 4wt%；十二硫醇 6wt%；N-苯甲基苯乙酰胺 6wt%，余量为水；
步骤（2）中，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为44℃，处理时间为4min。
通过上述步骤，得到本实施例的镀件DS30。
性能测试
中性盐雾测试条件：在盐雾腐蚀试验箱里，用氯化钠含量为5±1%的盐溶液：温度在35℃时，喷雾后的收集液，pH值为6.5~7.2。允许用稀释后的稀盐酸或氢氧化钠调整pH值。试验空间温度35℃；连续喷雾试验时间为72H；然后在箱内回复到正常大气条件，稳定后保持2H。对各镀件的外观进行检测。标准：无锈蚀、变色、镀层脱落 ，记为OK，否则记为NG。 测试结果如表1所示。
表1
。
从上表1的测试结果比较可以看出，采用本发明提供的水溶性银保护剂对银镀层进行保护处理后，镀件表面外观良好，无锈蚀、变色、镀层脱落现象，明显优于对比例中的镀件样品。
从S10-S30与S40-S60的测试结果比较可以看出，本发明提供的水溶性银保护剂中优选含有苯并四氮唑、十二硫醇时，其对银层的保护效果更佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种水溶性银保护剂，其特征在于，所述水溶性银保护剂为含有脂肪醇聚氧乙烯醚、N-苯甲基苯乙酰胺和保护添加剂的水溶液，所述保护添加剂选自环十二烷、1-十八烯、7-十八烯、1-十二烯中的一种或多种；所述水溶性银保护剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为13-15wt%，N-苯甲基苯乙酰胺的含量为4-9wt%，保护添加剂的含量为3-7wt%。
2.根据权利要求1所述的水溶性银保护剂，其特征在于，所述水溶性银保护剂中还含有苯并四氮唑。
3.根据权利要求2所述的水溶性银保护剂，其特征在于，所述水溶性银保护剂中，苯并四氮唑的含量为4-9wt%。
4.根据权利要求1所述的水溶性银保护剂，其特征在于，所述水溶性银保护剂中还含有十二硫醇。
5.根据权利要求4所述的水溶性银保护剂，其特征在于，所述水溶性银保护剂中，十二硫醇的含量为4-8wt%。
6.权利要求1所述的水溶性保护剂的制备方法，其特征在于，包括将脂肪醇聚氧乙烯醚、N-苯甲基苯乙酰胺和保护添加剂溶解于水中，即得到所述水溶性银保护剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括将苯并四氮唑和/或十二硫醇溶解于水中的步骤。
8.一种化学镀银方法，其特征在于，该方法包括将待镀工件放置到化学镀银液中进行化学镀，得到镀银件；然后再将镀银件放置于水溶性银保护剂中进行银层保护处理；其特征在于，所述水溶性银保护剂为权利要求1-5任一项所述的水溶性银保护剂。
9.根据权利要求8所述的化学镀银方法，其特征在于，银层保护处理的条件包括：水溶性银保护剂的温度为40-44℃，处理时间为2-4min。
10.根据权利要求8所述的化学镀银方法，其特征在于，该方法还包括在化学镀银之前对待镀工件进行前处理的步骤。
11.根据权利要求10所述的化学镀银方法，其特征在于，所述前处理包括除油、酸蚀。
12.一种表面镀银工件，所述表面镀银工件包括待镀工件衬底和镀覆于所述待镀工件衬底表面的镀银层，所述镀银层的表面还覆盖有银保护层；其特征在于，所述表面镀银工件由权利要求8-11任一项所述的化学镀银方法得到。
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