CN104409564A - 一种n型纳米黑硅的制备方法以及太阳能电池的制备方法 - Google Patents

一种n型纳米黑硅的制备方法以及太阳能电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N型纳米黑硅的制备方法及太阳能电池的制备方法，通过如下步骤制备N型纳米黑硅：(1)使清洗后的N型硅片在KOH和异丙醇的混合溶液中反应0.5～2h，反应温度为60～100℃；(2)将经过步骤(1)处理后的N型硅片置于银纳米颗粒溶液中静置20min～30min，烘干后并进行腐蚀处理即得到N型纳米黑硅。制备太阳能电池时在制备得到的N型纳米黑硅的前表面依次形成N+层、氮化硅层和电极层后进行烧结即得到N型纳米黑硅太阳能电池。本发明制备得到的黑硅电池反射率低、载流子寿命高，转换效率相比于较常规方法高2.2％。

Description

一种N型纳米黑硅的制备方法以及太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明涉及光伏技术领域，具体涉及一种N型纳米黑硅的制备方法及太阳能电池的制备方法。
背景技术
光学损失是阻碍太阳能电池效率提高的一个主要因素，降低太阳能电池光学损失是提高电池效率的一个重要而有效地途径。目前晶体硅主要采用在硅片表面制备“金字塔”织构减反射结构来降低反射率，但其在可见光波段平均反射率在10％以上，光的反射损失仍然比较大，制约着太阳能电池效率的进一步提高。
纳米多孔黑硅结构能够有效降低反射率的减反射结构。它可以采用电化学法和金属辅助催化制备。金属辅助催化因为制备工艺相对较简单，对单晶、多晶都具备很好的减反射效果，具有潜在的工业应用价值，所以受到越来越多的关注。
利用金属辅助催化在金字塔织构上制备出的纳米多孔黑硅结构可以得到非常低的反射率，但是由于多孔结构大幅增加了硅片比表面积，造成载流子复合非常严重，从而导致电池的短路电流比较低，使得电池效率无法达到商用太阳能电池那样高的效率。美国国家可再生能源实验室光伏中心Jihun Oh等人(Jihun Oh*,Hao-Chih Yuan and Howard M.Branz.An 18.2％-efficientblack-silicon solar cell achieved through control of carrier recombination innanostructures.Nature Nano technology,2012,7:743-748)通过使用氢氧化四甲铵(tetramethy lammonium hydroxide，TMAH)对制备出的纳米陷光结构进行刻蚀修正，有效减少了硅片表面的比表面积和孔密度，从而制备出了高效率的黑硅电池。但TMAH成本较高，对于产业化应用造成了障碍。因而寻求一种成本低廉同时具备良好刻蚀效果的刻蚀剂成为大家探索的目标。
此外，目前大多数纳米多孔黑硅结构都是在P型硅片上制备，而与P型硅片相比，相同电阻率的N型硅片的少数载流子寿命比P型硅片要高，这主要跟硼掺杂的P型硅片中有较多的硼-氧对起到了复合中心的作用有关，而且N型硅片对金属污染的容忍度要高于P型硅片，这一点对于利用银纳米颗粒催化腐蚀制备纳米黑硅结构将更加具有优势。所以，与P型硅片相比，在N型硅片上制备得到纳米多孔结构的硅片将有更高的少子寿命，这对于提高电池的短路电流将有帮助。
发明内容
本发明的目的是通过在N型直拉单晶硅片表面制备纳米陷光结构，同时通过碱刻蚀减少硅片表面比表面积，降低载流子复合，增加少子寿命，从而有效地提高电池效率，最后将硅片按照现行的P型黑硅太阳能电池生产工艺制备得到高效率的N+NP背结太阳能电池。
本发明的黑硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)使清洗后的硅片在KOH和异丙醇的混合溶液中反应0.5～2h，反应温度为60～100℃，硅片表面形成大小均匀的金字塔结构。
清洗方法如下：使N型硅片置于KOH溶液中清洗，去除硅片表面损伤；
清洗时间与KOH溶液的浓度有关，通常为10～20min。优选的，所述KOH溶液的浓度为15～30mt％(mt％表示摩尔百分比)，去除硅片表面损伤。进最优地，所述的KOH溶液的浓度为20mt％。
优选的，KOH和异丙醇的混合溶液中KOH的质量浓度为3％，异丙醇的体积浓度为7％。
进一步优选，所述反应的反应温度为80℃，相应的反应时间为60min。
(2)将经过步骤(1)处理后的N型硅片置于银纳米颗粒溶液中静置20min～30min，烘干后并进行腐蚀处理即得到N型纳米黑硅。
硅片在空气中会形成一层氧化层，氧化硅的表面是亲水性的，所以溶液中的银纳米颗粒可以与硅片表面形成良好的接触，静置过程中银纳米颗粒会沉积在硅片表面，以作为后续反应的催化剂。
作为优选，本发明的银纳米颗粒溶液中银纳米颗粒的尺寸(粒径)为50～100nm，且尺寸分布均匀。
本发明通过如下方法制备银纳米颗粒溶液实际上为银纳米颗粒的水溶液，浓度可根据实际应用需要设定，通常为0.02～0.1mol/L，作为优选为0.05mol/L。采用如下方法制备银纳米颗粒，然后再将得到的银纳米颗粒配置为所需浓度的银纳米颗粒溶液。其中，银纳米颗粒的制备方法如下：
在35℃下，将37vol％CH2O加入到0.1mol/L AgNO3溶液中，用质量浓度为0.75％～3％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K-30作为表面活性剂，然后加入28vol％氨水促使反应，搅拌混合反应30min，然后加入酒精离心四次，得到50～100nm左右的银纳米颗粒。
银纳米颗粒尺寸可以通过调节聚乙烯吡咯烷酮PVP K-30的量来控制，使银颗粒尺寸控制在50～100nm范围内。温度控制在35℃，因为甲醛的还原能力与温度的关系密切，温度越高反应越快。生长温度也可能影响Ag颗粒的团聚。在团聚生长中，银颗粒的生长速度在温度升高时加快。在中间阶段的后期，Ag颗粒的表面势随着温度的升高而降低。在低温下，由于静电排斥力，团聚速率很低。随着温度的升高，表面势降低，导致弱的排斥力和高的生长速度。
所述步骤(2)中形成金字塔结构的N型硅片进行腐蚀处理。作为优选，腐蚀过程具体如下：
使经步骤(2)处理后的N型硅片置于腐蚀液中在遮光环境下进行腐蚀反应，所述的腐蚀溶液为HF、H2O2和去离子水的混合液。
作为优选，所述的腐蚀液中HF、H2O2和去离子水的体积比为1：(4～6)：(8～12)。进一步，所述的腐蚀液中HF、H2O2和去离子水的体积比为1:5:10。
腐蚀反应在室温下即可进行。优选地，腐蚀反应的反应时长为3min～6min。
因为H2O2见光易分解，故反应需在遮光容器中进行。本发明中可以通过采用遮光反应容器盛放腐蚀液，以使腐蚀反应在遮光环境下进行。
通过腐蚀使硅片表面会得到均匀的纳米多孔状结构，这种结构具有很强的陷光作用，即作为陷光结构。
通常形腐蚀后的硅片已经成为黑硅了，为进一步增强陷光效应，进一步优选，去腐蚀后的N型硅片进行刻蚀修正(实际上是最腐蚀形成的陷光结构继续进行刻蚀修正)。
经过刻蚀修正，纳米多孔陷光结构中的腐蚀深度会变浅，孔径增大，硅片表面的比表面积减小，表面复合也降低。
作为优选，刻蚀修正时直接使腐蚀处理后的N型硅片在刻蚀修正溶液中反应，所述的刻蚀修正溶液为碱性溶液，如TMAH、NaOH等，也可以为酸性溶液，如H2O2和HNO3混合液。
从成本和效果上考虑，作为优选，所述刻蚀修正溶液为浓度为1～5wt％(wt％表示质量百分比)，NaOH溶液，反应时长为2～4min。最优地，刻蚀时采用的NaOH溶液的浓度为2wt％，反应时长为3min。
经过腐蚀反应的硅片表面会有银纳米颗粒的残余，这些银纳米颗粒会影响后续应用效果，如将得到的黑硅结构应用于太阳能电池时，在制备太阳能电池时的扩磷过程中会扩散进硅片内形成载流子复合中心，降低少数载流子寿命，进而影响电池性能。
碱浓度过高和时间长都会导致反应剧烈，容易将已制备的纳米陷光结构(即陷光结构)全部刻蚀掉，浓度过低则反映缓慢，需较长反应时间。
碱刻蚀后，硅片表面会有钠离子存在，需要用盐酸去除。将刻蚀完成后的N型硅片上残留有钠离子。因此，进一步将刻蚀修正后的N型硅片置于10vol％的盐酸反应中2～5min，然后清洗并吹干即得到最终的纳米黑硅。通常采用去离子水清洗，采用氮气吹干。
作为优选，所述步骤(2)还包括对腐蚀后的N型硅片进行去残留处理以除去除残留的银纳米颗粒。本发明中将腐蚀后的N型硅片放入65wt％HNO3溶液中放置1min以去除残余的银纳米颗粒。
本发明还提供了一种N型黑硅太阳能电池的制备方法，首先制备N型纳米黑硅，然后在制备得到的N型纳米黑硅的前表面依次形成N+层、氮化硅层和电极层，最后在进行烧结即得到N型黑硅太阳能电池，所述的N型纳米黑硅通过上述步骤(1)～(3)制备得到。
本发明中按照现有的P型太阳能电池生产工艺进行气态扩散扩磷以在前表面形成N+层，氮化硅层通过PECVD法制备得到。电极层通过丝网印刷法制备得到，且此采用全铝背丝网印刷法。
本发明一方面通过尺寸可控的银纳米颗粒静置在硅片表面，室温下通过银催化腐蚀制备得到反射率非常低的纳米陷光结构，然后在具有低反射率陷光结构基础上通过碱刻蚀降低表面复合，增大少数载流子寿命，从而有效提高了电池的短路电流和开路电压。这个过程中虽然反射率会有所上升，但仍低于5.5％，相比于现有工业的减反射结构10％以上的反射率，已经是较大幅度的下降，而电池效率相比于不经过碱刻蚀的电池要提高2.2％。另一方面，本发明采用对金属杂质容忍度更高的N型硅片，因为相同电阻率的N型硅片的少数载流子寿命比P型硅片要高，因而N型硅片更有利于降低纳米黑硅结构表面复合严重而带来的影响。
本发明中未作特殊说明，所述的N型硅片为N型直拉单晶硅片，N型硅片尺寸根据实际，电阻率为1～10Ω·cm。
与现有技术相比，该发明具有以下优势：
(a)本发明采用尺寸可控的银纳米颗粒在N型直拉单晶硅片上催化制备纳米陷光结构，这种结构是在硅片金字塔结构基础上制备，反射率可降到2.4％以下。之后采用低浓度的氢氧化钠溶液对该种结构进行刻蚀，通过减少陷光结构的腐蚀深度和扩大孔径，从而降低硅片表面比表面积，使得表面复合减少，少数载流子增加，虽然刻蚀修正后的硅片反射率也会相应上升，但仍低于5.5％。该种电池的转换效率相比常规方法要高2.2％；
(b)本发明制作工艺处理过程简单、快速，制备工艺与P型硅太阳能电池的制备方法兼容，不需要添置任何大型设备，涉及到的原材料成本较低，而且可以实现与现有工业生产工艺很好地兼容，处理后硅片的表面反射率低，少子寿命较高，电池效率可达到17.8％。
附图说明
图1为实施例1中腐蚀0min的N型硅片表面的SEM图；
图2为实施例1中腐蚀4min的N型硅片表面的SEM图；
图3为实施例1中腐蚀3、4、5、6min时的硅片的反射率图；
图4为实施例1中腐蚀0min和4min以及实施例2得到的N型硅片表的反射率图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例的N型纳米黑硅的制备方法包括如下步骤：
(1)将1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP K-30)溶于水中，形成50g基液，基液中甲醛的质量浓度为0.74％，基液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为3％，向基液中滴加硝酸银水溶液质量浓度为1.7％，快速注入氨水(质量分数为28％的溶液0.6ml)，35℃下反应30min，得到银纳米颗粒的溶液，然后加入酒精离心四次，得到银纳米颗粒，银纳米颗粒为球形，银纳米颗粒尺寸(粒径)为50nm～100nm。
(2)将尺寸为156mm×156mm的N型硅片(N型直拉单晶原生硅片)投入20mt％KOH溶液中，在80℃条件下反应2min，去除硅片表面损伤层。
(3)将清洗后的硅片放入KOH和异丙醇的混合溶液中，其中KOH的质量浓度为3％，异丙醇的体积浓度为7％，于80℃条件下反应60min，在硅片表面形成大小均匀的金字塔结构。
(4)将步骤(3)的具有金字塔结构的硅片放入银纳米颗粒溶液静置20min，然后烘干，得到的N型硅片的表面结构如图1。
通过少子寿命测试仪测试得到此时N型硅片的少子寿命为10.18μs。进一步进行反射率测试，得到的反射率如图4中曲线a所示，反射率为13.4％。
(5)将步骤(4)的硅片放入装有腐蚀液的遮光反应容器中，在室温下分别反应3、4、5、6min，腐蚀液为HF，H2O2和去离子水的混合液，溶液配比为1:5:10(体积比)，在金字塔表面形成纳米陷光结构，即得到低表面反射率的单晶硅太阳电池绒面，也就是N型纳米黑硅。
图2为腐蚀4min后硅片表面的扫描电子显微镜(SEM)图。从图2对比图1可见，经催化腐蚀4min后，多孔结构均匀覆盖在N型硅片表面，形成纳米陷光结构。
图3为不同催化腐蚀时间下的硅片的反射率图谱，可见在300～1100nm波长范围内的平均反射率降低到2.4％以下。其中腐蚀3、4、5、6min对应的反射率分别为2.2％、1.9％、2.0％和2.3％。
经过少子寿命测试仪测试得到腐蚀4min得到的N型纳米黑硅的少子寿命2.73μs。
(6)将步骤(5)的硅片放入65wt％HNO3溶液中放置1min，去除残余的银纳米颗粒。
本实施例中还按照现有的P型太阳能电池生产工艺进行气态扩散扩磷在前表面形成N+层、PECVD镀氮化硅、丝网印刷和烧结。但丝网印刷要采用全铝背印刷。
本实施例中得到的太阳能电池即为纳米黑硅N+NP太阳能电池。在AM 1.5光强下，利用电池片效率分选机测试电池的各项电学性能，测试结果如表1所示。其中，Voc为开路电压，Isc为短路电流，FF为填充因子，η为转换效率，τ为制绒后硅片的少子寿命。
为便于对比，表1中还列出了现有的N+NP太阳能电池(即现有技术)在AM 1.5光强下的电学性能和少子寿命。现有的N+NP太阳能电池是指表面没有制备纳米陷光结构而只有金字塔结构的N+NP太阳能电池(即为腐蚀0min中的N型硅片)。
表1
实施例2
与实施例1相同，所不同的是步骤(5)中刻蚀时间为4min，且在步骤(6)和步骤(7)之间还通过如下过程对步骤(5)处理后的N型硅片进行刻蚀修正：
将步骤(6)处理后的N型硅片放入2wt％NaOH溶液中反应3min，以对步骤(5)中得到的纳米陷光结构进行刻蚀修正。然后再将硅片放入10vol％的盐酸中2min以去除钠离子，再用去离子水清洗硅片，然后用氮气吹干。
将本实施例2制备的纳米黑硅N+NP太阳电池在AM 1.5光强下利用电池片效率分选机测试电池的各项电学性能，结果如表1所示。
本实施例制备得到的N型纳米黑硅的少子的寿命为5.19μs，对应的反射率如图4中曲线c所示，反射率为5.4％。为便于比较，图4中还给出了实施例1中腐蚀4min的N型硅片的反射率曲线，如曲线b所示。
对上述各实施例的测试参数比较发现，虽然刻蚀修正后的硅片反射率也会相应上升，但仍低于5.5％，且经过刻蚀修正后太阳能电池的转换效率比实施例中仅腐蚀4min对应的太阳能电池的转换效率高2.2％。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种N型纳米黑硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使清洗后的N型硅片在KOH和异丙醇的混合溶液中反应0.5～2h，反应温度为60～100℃；
(2)将经过步骤(1)处理后的N型硅片置于银纳米颗粒溶液中静置20min～30min，烘干后并进行腐蚀处理即得到N型纳米黑硅。
2.如权利要求1所述的N型纳米黑硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还包括对腐蚀处理后的N型硅片进行刻蚀修正。
3.如权利要求2所述的N型纳米黑硅的制备方法，其特征在于，刻蚀修正时使腐蚀处理后的N型硅片在刻蚀修正溶液中反应。
4.如权利要求3所述的N型纳米黑硅的制备方法，其特征在于，所述的刻蚀修正溶液为浓度为1～5wt％的NaOH溶液。
5.如权利要求4所述的N型纳米黑硅的制备方法，其特征在于，刻蚀修正时的反应时长为2～4min。
6.如权利要求2～5中任意一项权利要求所述的N型纳米黑硅的制备方法，其特征在于，刻蚀修正前还包括对腐蚀处理后的N型硅片进行去残留处理以除去除残留的银纳米颗粒。
7.如权利要求6所述的N型纳米黑硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中使烘干后的N型硅片在腐蚀液中反应3min～6min以完成腐蚀处理，所述的腐蚀液为HF、H2O2和去离子水的混合液。
8.如权利要求7所述的N型纳米黑硅的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液中HF、H2O2和去离子水的体积比为1：(4～6)：(8～12)。
9.一种太阳能电池的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1～7中任意一项权利要求所述的制备方法制备N型纳米黑硅，然后在制备得到的N型纳米黑硅的前表面依次形成N+层、氮化硅层和电极层后进行烧结即得到N型纳米黑硅太阳能电池。
10.如权利要求9所述的太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述的电极层采用全铝背印刷法制备得到。
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