CN103343382A - 一种下转换发光多孔硅材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种下转换发光多孔硅材料及其制备方法，在银离子辅助下，采用化学–电化学腐蚀相结合的方法，可以大面积制备具有整齐孔隙结构的多孔硅，同时生成的多孔硅具有很强的发光性能，在波长500nm以下的光的激发下，可以产生波峰位于600～1000nm的近红外光。本发明还公开了该下转换发光多孔硅材料的应用，将制备的多孔硅材料从硅片剥离后经研磨后配制成溶液，旋涂在晶硅太阳能电池的表面，使得太阳能电池片的下转换发光效应明显增强，具有很强的时效性，将它与传统的电池制备工艺简单结合即可制得多孔硅下转换晶硅太阳能电池，整个生产工艺简单，技术成熟，具有一定的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体发光和太阳能技术领域，具体涉及下转换发光多孔硅材料的制备，及其在晶硅太阳能电池上的应用。
背景技术
晶体硅太阳能电池在太阳能电池市场占据着绝对主导地位，然而，由于硅特殊的能带结构，使晶体硅太阳能电池只对入射能量在1.12eV左右的光子具有较高的光电转换效率，而对于入射能量较高的紫外光，其光电转换效率很低，只有极小部分能量转化为电能，绝大部分能量以产生热的形式浪费掉了。所以，应用光波转换材料将入射的紫外光转换为近红外光，可以增强电池对紫外光的响应，提高电池效率，下转换发光在电池上的应用原理如图3所示。
多孔硅作为光波转换材料中的一种，它的制备方法主要包括金属离子辅助化学腐蚀和电化学腐蚀两种。金属离子辅助化学腐蚀法制备的多孔硅发光效果光不理想，而电化学腐蚀法则很难大面积制备具有整齐孔隙结构的多孔硅，从而限制了多孔硅在光波下转换方面的大规模应用。
公布号为CN102485945A的中国专利申请公开了一种多孔硅材料的制备方法，其包括如下步骤：提供一基材；在该基材的表面形成一预制层，该预制层中含有硅和金属M，所述金属M为钙、铝及镁中的一种或以上，该金属M的质量百分含量为10～50％；采用电化学蚀刻法去除所述预制层表层的金属M，使预制层的表层部分形成一多孔硅层，但很难保证该多孔硅层的均匀性。
公开号为CN1436879A的中国专利申请公开了一种采用脉冲电化学腐蚀制备发光多孔硅材料的方法，把脉冲电流引入多孔硅电化学腐蚀，即在腐蚀一定时间以后让腐蚀电流停止一段时间，这样可以让反应物有时间从硅孔中扩散出来。改善了传统的多孔硅电化学制备方法中直流电引起的电化学产物沉积在硅孔中的问题，但并不能完全避免上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种下转换发光多孔硅材料的制备方法，工艺简单，能够得到大面积的具有整齐孔隙结构的多孔硅材料。
一种下转换发光多孔硅材料的制备方法，包括如下步骤:
（1）将电阻率为0.001～500Ω.cm的硅片清洗后，用稀释的氢氟酸溶液处理，除去硅片表面的氧化层；
（2）利用氢氟酸和硝酸银混合溶液对硅片表面进行腐蚀，同时生成Si-Ag键；
（3）除去硅片表面多余的银离子，然后将硅片放入由氢氟酸、双氧水、无水乙醇配制而成的电解液中进行电化学腐蚀，得到所述的下转换发光多孔硅材料。
步骤（1）中分别用去离子水、无水乙醇、丙酮、双氧水/浓硫酸溶液进行超声清洗，每个超声清洗环节的清洗时间为15～20分钟。
所述的双氧水/浓硫酸溶液由双氧水和浓硫酸按照体积比1:3～5配制而成。
步骤（1）中所述的稀释的氢氟酸溶液的浓度为5%～20%，处理时间为5～10分钟。
步骤（2）中所述的氢氟酸和硝酸银混合溶液中硝酸银浓度为0.003～1M，氢氟酸浓度为2～8M，腐蚀时间为5～120秒。
经过步骤（2）氢氟酸和硝酸银混合溶液的处理后，硅片表面会残留银离子，因此，需将硅片放入稀硝酸溶液除中除去表面多余的银离子，然后用去离子水洗去硅片上残留的硝酸溶液，再进行电化学腐蚀；其中，稀硝酸溶液可由68%的浓硝酸和去离子水按照体积比1:1配制而成，大约反应1小时即可除去多余的银离子。
步骤（3）中所述电解液由氢氟酸、双氧水和无水乙醇按照（5～2）:（1～2）:（5～1）的体积比配制而成，电化学腐蚀过程中的电流密度为10～70mA/cm2、腐蚀时间为20～90分钟。根据硅片电阻率的差异和多孔结构腐蚀深度的差异，电流密度和腐蚀时间会有所差异。
本发明还提供一种利用上述制备方法得到的下转换发光多孔硅材料。
本发明还提供一种利用上述制备方法得到的下转换发光多孔硅材料在晶硅太阳能电池中的应用。
经过上述步骤制备得到的附着在硅片上的下转换发光多孔硅材料在恒定的大电流作用下，会从硅片表面脱离；然后将含有该多孔硅材料的电解液收集并进行离心处理，反复离心后烘干残留的液体，即得到干燥的下转换发光多孔硅颗粒；将经剥离、研磨后的多孔硅颗粒溶于有机溶剂，获得分散均匀的硅颗粒溶液，旋涂在太阳能电池片表面。
具体应用的过程如下：将得到的下转换发光多孔硅材料经研磨、过筛后，得到粒径2～100nm的多孔硅纳米颗粒；将该多孔硅纳米颗粒分散于有机溶剂中，采用旋涂方式将其旋涂于晶硅太阳能电池片表面，形成由多孔硅纳米颗粒构成的光波下转换层。
本发明采用银离子辅助，化学–电化学腐蚀相结合的方法，可以大面积制备具有整齐孔隙结构的多孔硅，同时，改变腐蚀参数，可以获得发光波长可调的多孔硅颗粒，可调制发光峰位于600～1000nm之间。
利用本发明制得的多孔硅材料，下转换发光效应增强明显，具有很强的时效性，将它与传统的电池制备工艺简单结合即可制得多孔硅下转换晶硅太阳能电池，整个生产工艺简单，技术成熟，具有一定的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的下转换发光多孔硅材料的表面照片；
图2为本发明制备的下转换发光多孔硅材料均匀分散于异丙醇中的照片；
图3为下转换发光在电池上的应用原理图；
图4为本发明制备的波长可调的下转换发光多孔硅材料光致发光图；
图5为本发明制备的下转换发光多孔硅材料的PL和PLE图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的技术方案，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
本实施例中，多孔硅的制备采用（100）晶向的P型直拉单晶硅片，硅片单面抛光、电阻率ρ=10～20Ω.cm。电池的制备参照现有的晶硅太阳能电池制备工艺，不同之处为，在太阳能电池片正面旋涂厚度200nm的多孔硅纳米颗粒薄膜，完成电池制作。
上述多孔硅和晶体硅太阳能电池的制备方法如下；
步骤1：将多孔硅制备所采用的电阻率10～20Ω.cm的（100）晶向P型直拉单晶硅片，分别采用去离子水、无水乙醇、丙酮、双氧水和浓硫酸混合溶液（30%的双氧水和98%的浓硫酸按照体积比1:3配置）进行超声清洗。采用热蒸发设备在清洗后的硅片背面生长铝电极，之后利用稀释的氢氟酸溶液（5%）与硅片正面反应5分钟，除去硅片正面的氧化层。将去除氧化层的硅片正面与硝酸银、氢氟酸混合溶液（溶液中硝酸银和氢氟酸的摩尔浓度分别为0.003M、4.8M）反应10秒，随后将表面沉积银颗粒的硅片放入稀硝酸和去离子水中去除硅片表面多余的银离子。采用恒电流阳极氧化法对硅片的正面进行电化学腐蚀，电解液组成为浓度40%的氢氟酸和30%的双氧水、99.7%的无水乙醇按照体积比25:5:33配制而成，电流密度为15.6mA/cm2，腐蚀时间为1小时，得到下转换发光多孔硅材料，其结构如图1所示；腐蚀结束后再通一瞬间的大电流脉冲（150mA/cm2），持续3～5min后将剥离的多孔硅颗粒收集、研磨得到粒径2～100nm纳米多孔硅颗粒，将制得的多孔硅纳米颗粒和异丙醇溶剂按照1mg/L的浓度混合均匀；如图2所示，可见得到的下转换发光多孔硅材料均匀分散于溶剂中。
步骤2：按照现有晶体硅太阳能电池的制备工艺，制备电池片；
步骤3：将含有多孔硅纳米颗粒的异丙醇溶液，利用旋涂仪旋涂在太阳能电池片正表面，旋涂参数为1500r/min，持续时间40s，旋涂结束待异丙醇挥发后，再进行后续操作，最终得到了电池片正面具有多孔硅颗粒的下转换太阳能电池；
上述制得的硅颗粒在波长325nm的光的激发下，能产生波峰位于610nm的附近红光，具体发光情况如图4中曲线a所示，不同的腐蚀条件可以得到具有不同发光波长的硅颗粒，因此我们可以通过控制反应条件制备具有特定发光峰位的多孔硅颗粒。将它们应用于太阳能电池表面可以提高电池对太阳光谱中紫光的光电转换效率，同时降低电池表面对入射光的反射，实现电池效率的提升。
实施例2：
本实施例中，多孔硅的制备采用（100）晶向的N型直拉单晶硅片，硅片单面抛光、电阻率ρ=10～20Ω.cm。电池的制备参照现有的晶硅太阳能电池制备工艺，不同之处为，在太阳能电池片正面和背面各旋涂厚度200nm的多孔硅纳米颗粒薄膜，完成电池制作。
上述多孔硅和晶体硅太阳能电池的制备方法如下；
步骤1：将多孔硅制备所采用的电阻率10～20Ω.cm的（100）晶向N型直拉单晶硅片，分别采用去离子水、无水乙醇、丙酮、双氧水和浓硫酸混合溶液（30%的双氧水和98%的浓硫酸按照体积比1:3配置）进行超声清洗。采用热蒸发设备在清洗后的硅片背面生长铝电极，之后利用稀释的氢氟酸溶液（20%）与硅片正面反应10分钟，除去硅片正面的氧化层。将去除氧化层的硅片正面与硝酸银、氢氟酸混合溶液（溶液中硝酸银和氢氟酸的摩尔浓度分别为0.005M、4.8M）反应100秒，随后将表面沉积银颗粒的的硅片放入稀硝酸和去离子水中去除硅片表面多余的银离子。采用恒电流阳极氧化法对硅片的正面进行电化学腐蚀，电解液组成为浓度40%的氢氟酸和30%的双氧水、99.7%的无水乙醇按照体积比1:1:2配制而成，电流密度为55mA/cm2,腐蚀时间为1小时，得到下转换发光多孔硅材料，其结构与图1相似；腐蚀结束后再通一瞬间的大电流脉冲（150mA/cm2），持续3～5min后将剥离的多孔硅颗粒收集、研磨得到粒径2～100nm纳米多孔硅颗粒，将制得的多孔硅纳米颗粒和异丙醇溶剂按照1mg/L的浓度混合均匀；
步骤2：按照现有晶体硅太阳能电池的制备工艺，制备电池片；
步骤3：将含有多孔硅纳米颗粒的异丙醇溶液，利用旋涂仪旋涂在太阳能电池片正面钝化层和背面钝化层的表面，旋涂参数为1500r/min，持续时间40s，旋涂结束后，待异丙醇挥发以后，再进行后续操作，最终得到了正面和背面均具有多孔硅颗粒的下转换阳能电池；
上述制得得的硅颗粒在波长325nm的光的激发下，能产生发光峰位处于波长680nm的红光，具体发光情况如图4中曲线b所示。此外，测试本实施例中硅颗粒的光致激发谱，如图5所示，我们可以看出，利用本专利制得的多孔硅颗粒对于波长500nm以下的激发光都能发生明显的下转换发光效应，激发波长范围很宽，因此将它应用于电池表面可以充分吸收太阳光谱中的紫光，转换为近红外光提高电池效率。将这些硅颗粒同时旋涂在电池的正面和背面，不但可以将入射到电池表面的紫光转换为易于被晶体硅太阳电池有效吸收的近红外光，同时还可将穿透电池片的入射光利用电池背面的多孔硅颗粒进行转换、吸收、再利用，进一步提高太阳能电池对光的利用效率效率。
实施例3：
本实施例中，多孔硅的制备采用（100）晶向的P型直拉单晶硅片，硅片单面抛光、电阻率ρ=10～20Ω.cm。电池的制备参照现有的晶硅太阳能电池制备工艺，不同之处为，在太阳能电池片背面旋涂厚度200nm的多孔硅纳米颗粒薄膜，完成电池制作。
上述多孔硅和晶体硅太阳能电池的制备方法如下；
步骤1：将多孔硅制备所采用的电阻率10～20Ω.cm的（100）晶向P型直拉单晶硅片，分别采用去离子水、无水乙醇、丙酮、双氧水和浓硫酸混合溶液（30%的双氧水和98%的浓硫酸按照体积比1:3配置）进行超声清洗。采用热蒸发设备在清洗后的硅片背面生长铝电极，之后利用稀释的氢氟酸溶液（15%）与硅片正面反应5分钟，除去硅片正面的氧化层。将去除氧化层的硅片正面与硝酸银、氢氟酸混合溶液（溶液中硝酸银和氢氟酸的摩尔浓度分别为0.003M、8M）反应60秒，随后将表面沉积银颗粒的的硅片放入稀硝酸和去离子水中去除硅片表面多余的银离子。采用恒电流阳极氧化法对硅片的正面进行电化学腐蚀，电解液组成为浓度40%的氢氟酸和30%的双氧水、99.7%的无水乙醇按照体积比5:1:5配制而成，电流密度为65mA/cm2,腐蚀时间为30分钟，得到下转换发光多孔硅材料，其结构与图1相似。腐蚀结束后再通一瞬间的大电流脉冲（150mA/cm2）,持续3～5min后将剥离的多孔硅颗粒收集、研磨得到粒径2～100nm纳米多孔硅颗粒，将制得的多孔硅纳米颗粒和异丙醇溶剂按照1mg/L的浓度混合均匀；
步骤2：按照现有晶体硅太阳能电池的制备工艺，制备电池片；
步骤3：将含有多孔硅纳米颗粒的异丙醇溶液，利用旋涂仪旋涂在太阳能电池片背面钝化层的表面，旋涂参数为1500r/min，持续时间40s，旋涂结束后，待异丙醇挥发以后，再进行后续操作，最终得到电池片背面具有多孔硅颗粒的下转换阳能电池；
上述制得的硅颗粒在波长325nm的光的激发下，能产生发光峰处于820nm的近红外光，具体的发光曲线如图4中的曲线c所示，将它们应用于太阳能电池背面可以将透射过电池片的光线，进行下转换和反射，从而增强电池对透射光的吸收，降低透射光造成的能量损失。
需要说明的是，上述实施例仅用于说明本发明的技术方案，并不用于限制本发明的使用范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，但这些修改同样包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种下转换发光多孔硅材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
（1）将电阻率为0.001～500Ω.cm的硅片清洗后，用稀释的氢氟酸溶液处理，除去硅片表面的氧化层；
（2）利用氢氟酸和硝酸银混合溶液对硅片表面进行腐蚀，同时生成Si-Ag键；
（3）除去硅片表面多余的银离子，然后将硅片放入由氢氟酸、双氧水、无水乙醇配制而成的电解液中进行电化学腐蚀，得到所述的下转换发光多孔硅材料。
2.根据权利要求1所述的下转换发光多孔硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中分别用去离子水、无水乙醇、丙酮、双氧水/浓硫酸溶液进行超声清洗，每个超声清洗环节的清洗时间为15～20分钟。
3.根据权利要求2所述的下转换发光多孔硅材料的制备方法，其特征在于，所述的双氧水/浓硫酸溶液由双氧水和浓硫酸按照体积比1:3～5配制而成。
4.根据权利要求1所述的下转换发光多孔硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的稀释的氢氟酸溶液的浓度为5%～20%，处理时间为5～10分钟。
5.根据权利要求1所述的下转换发光多孔硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氢氟酸和硝酸银混合溶液中硝酸银浓度为0.003～1M，氢氟酸浓度为2～8M，腐蚀时间为5～120秒。
6.根据权利要求1所述的下转换发光多孔硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述电解液由氢氟酸、双氧水和无水乙醇按照（5～2）:（1～2）:（5～1）的体积比配制而成，电化学腐蚀过程中的电流密度为10～70mA/cm2、腐蚀时间为20～90分钟。
7.一种利用权利要求1～6任一制备方法得到的下转换发光多孔硅材料。
8.权利要求1～6任一项制备得到的下转换发光多孔硅材料在晶硅太阳能电池中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将得到的下转换发光多孔硅材料经研磨、过筛后，得到粒径2～100nm的多孔硅纳米颗粒；将该多孔硅纳米颗粒分散于有机溶剂中，采用旋涂方式将其旋涂于晶硅太阳能电池片表面，形成由多孔硅纳米颗粒构成的光波下转换层。
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