CN104403044B - 一种罩光型水溶性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种罩光型水溶性丙烯酸树脂及其制备方法，属于树脂技术领域。本发明所树脂包括以下组分：丙烯酸，甲基丙烯酸，苯乙烯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸异辛酯，正十二硫醇，甲基丙烯酸甲酯,N,N—二甲基乙醇胺，乙醇，水，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，AIBN，其中制备方法包括六个步骤，最终制得所需的罩光型水溶性丙烯酸树脂。本申请中的组分配方和制备方法制得的罩光型水溶性丙烯酸树脂，可以有效降低了成本且起到环保作用，在制漆性能方面完全可以达到罩光漆的要求,克服了传统化工领域中水溶性树脂不耐水,不耐酸,不耐盐等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种罩光型水溶性丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
目前罩光漆用的热固性丙烯酸树脂大多为溶剂型树脂,但是溶剂型树脂会带来以下缺点，一是施工工具必须用溶剂来清洗，对人体及环境均有害，存在严重污染环境的情况；二是浪费能源并且成本很高；三是固体份低，分子量较高，粘度大，故施工性能差，涂膜丰满度差，低温时易脆裂，高温时易发黏，溶剂释放性差，实干较慢，耐溶剂性不好，并且与其他树脂的相容性也差。
专利号是CN201110330337.5公开了一种改进的制备涂料用溶剂型丙烯酸树脂的方法，其中也提到溶剂型丙烯酸树脂固体份低且粘度低，尽管采用该专利的方法制备溶剂型丙烯酸树脂，能够提高固体份和粘度，但仍然达不到实际情况中的需求，也仍然没有解决溶剂型树脂的上述其他缺点。
专利号是CN200710032124.8公开了水溶性丙烯酸树脂及其制备方法，初步解决了溶剂型树脂的缺点，但是该水溶性丙烯酸树脂的组成成分中缺少甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、正十二硫醇、N,N—二甲基乙醇胺，丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯，使得制备出的水溶性丙烯酸树脂的固体份、黏度、酸值和存放温度依旧太低，外观上也不是常用的白色，使用时在和其他物质调色时很不方便，此外制备水溶性丙烯酸树脂的方法工序过于粗糙，也对制备出水溶性丙烯酸树脂的质量大打折扣，达不到现代化工领域制备的标准。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供了一种克服溶剂型树脂的缺点的罩光型水溶性丙烯酸树脂及其制备方法，起到降低成本并环保作用，并且采用本专利的组分配方及制备方法得到的罩光型水溶性丙烯酸树脂在制漆性能方面完全可以达到罩光漆的要求,可以克服传统化工领域中水溶性树脂不耐水,不耐酸,不耐盐等缺点。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种罩光型水溶性丙烯酸树脂，含有组分：丙烯酸，甲基丙烯酸，苯乙烯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸异辛酯，正十二硫醇，甲基丙烯酸甲酯,N,N—二甲基乙醇胺，乙醇，水，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、AIBN。
进一步的技术方案，各组分含量为：
丙烯酸 5％～10％
苯乙烯 3％～5％
丙烯酸丁酯 10％～15％
甲基丙烯酸羟乙酯 3％～5％
甲基丙烯酸甲酯 6％～10％
乙醇 3％～5％
水 10％～15％
甲基丙烯酸 3％～5％
甲基丙烯酸丁酯 5％～8％
丙烯酸异辛酯 5％～8％
正十二硫醇 0.3％～1％
N,N—二甲基乙醇胺 3％～5％
甲基丙烯酸月桂酯 3％～8％
甲基丙烯酸异冰片酯 5％～8％
丙烯酸羟乙酯 2％～5％
丙烯酸羟丙酯 2％～5％
AIBN 1％～3％
所有百分数为重量百分数。
一种制备罩光型水溶性丙烯酸树脂的方法，包括以下步骤：
步骤一：将乙醇加入反应釜中,升温至回流状态；
步骤二：将丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯，苯乙烯，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸异冰片脂，正十二硫醇，甲基丙烯酸甲酯，AIBN依次加入滴加罐中,开启搅拌；
步骤三：乙醇沸腾回流半小时；
步骤四：从上述滴加罐中取出单体并匀速地滴加到反应釜中，滴加时间是3-5小时,温度保持在75～90℃之间；
步骤五：上述单体滴加完毕后1小时，向反应釜中补加乙醇；
步骤六：保温2小时后向反应釜中加入N,N—二甲基乙醇胺和水并搅拌均匀，经过过滤后罐装即可。
进一步的技术方案，步骤一和步骤五中所添加的乙醇总量为罩光型水溶性丙烯酸树脂的3％～5％。
进一步的技术方案，步骤二和步骤六中添加的各组分具体重量百分比为：
丙烯酸 5％～10％
苯乙烯 3％～5％
丙烯酸丁酯 10％～15％
甲基丙烯酸羟乙酯 3％～5％
甲基丙烯酸甲酯 6％～10％
水 10％～15％
甲基丙烯酸 3％～5％
甲基丙烯酸丁酯 5％～8％
丙烯酸异辛酯 5％～8％
正十二硫醇 0.3％～1％
N,N—二甲基乙醇胺 3％～5％
甲基丙烯酸月桂酯 3％～8％
甲基丙烯酸异冰片酯 5％～8％
丙烯酸羟乙酯 2％～5％
丙烯酸羟丙酯 2％～5％。
AIBN 1％～3％
进一步的技术方案，步骤一中在乙醇加入反应釜前，用氮气吹扫管道和反应器,吹扫的时间是2-5分钟。
进一步的技术方案，步骤四中滴加的时间是4小时，温度是80℃。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明提供的罩光型水溶性丙烯酸树脂能够代替溶剂型树脂，有效的解决环境污染问题；
2、本发明提供的罩光型水溶性丙烯酸树脂在制漆性能方面完全可以达到罩光漆的要求,克服了传统化工领域中水溶性树脂不耐水,不耐酸,不耐盐等缺点；
3、本发明提供的罩光型水溶性丙烯酸树脂在组分上添加了甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、正十二硫醇、AIBN、N,N—二甲基乙醇胺和润滑油添加剂等物质，使得制备出的水溶性丙烯酸树脂的固体份、黏度、酸值和存放温度都有了很大的提高，外观上也呈现的是微黄色，方便与其他物质混合调色；
4、本发明提供的罩光型水溶性丙烯酸树脂使用的制备方法中使用氮气吹扫管道和反应器,可以保证反应过程中管道和反应器内无杂质，避免影响反应效果；控制滴加单体的时间和温度是为了能够反应充分，提高水溶性丙烯酸树脂的性能。
5、本发明提供的罩光型水溶性丙烯酸树脂中增加羟基交联集团,用多种带羟基的物质进行复合使用,以达到柔韧性和强度的平衡。
6.本发明提供的罩光型水溶性丙烯酸树脂中包括70％固体含量的水性树脂,这么高固含量比较少见，高固体含量的树脂可以减少溶剂的加入和后期烘烤溶剂的挥发带来的污染,高固体份可以使成漆的漆膜厚度增加,大大提高漆膜的饱满性和质感，同时增加的漆膜的物理性能和化学性能。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例一种罩光型水溶性丙烯酸树脂，含有组分及各组分含量为：
丙烯酸 10％
苯乙烯 3％
丙烯酸丁酯 10％
甲基丙烯酸羟乙酯 3％
甲基丙烯酸甲酯 6％
乙醇 4％
水 15％
甲基丙烯酸 3％
甲基丙烯酸丁酯 5％
丙烯酸异辛酯 8％
正十二硫醇 1％
N,N—二甲基乙醇胺 5％
甲基丙烯酸月桂酯 8％
甲基丙烯酸异冰片酯 8％
丙烯酸羟乙酯 5％
丙烯酸羟丙酯 5％
AIBN 1％
所有百分数为重量百分数。
一种制备罩光型水溶性丙烯酸树脂的方法，包括以下步骤：
步骤一：用氮气吹扫管道和反应器2分钟,将乙醇2％加入反应釜中,升温至回流状态；
步骤二：将丙烯酸10％，甲基丙烯酸3％，甲基丙烯酸丁酯5％，丙烯酸丁酯10％，苯乙烯3％，丙烯酸羟乙酯5％，丙烯酸羟丙酯5％，甲基丙烯酸羟乙酯3％，丙烯酸异辛酯8％，甲基丙烯酸月桂酯8％，甲基丙烯酸异冰片脂8％，正十二硫醇1％，甲基丙烯酸甲酯6％、AIBN 1％依次加入滴加罐中,开启搅拌；
步骤三：将乙醇沸腾回流半小时；
步骤四：从上述滴加罐中取出单体并匀速地滴加到反应釜中，滴加时间是3小时,温度保持在75℃；
步骤五：上述单体滴加完毕后1小时，向反应釜中补加乙醇2％；
步骤六：保温2小时后向反应釜中加入N,N—二甲基乙醇胺5％和水15％并搅拌均匀，经过过滤后罐装即可。
实施例2
本实施例一种罩光型水溶性丙烯酸树脂，含有组分及各组分含量为：
丙烯酸 10％
苯乙烯 5％
丙烯酸丁酯 15％
甲基丙烯酸羟乙酯 5％
甲基丙烯酸甲酯 10％
乙醇 5％
水 10％
甲基丙烯酸 5％
甲基丙烯酸丁酯 8％
丙烯酸异辛酯 5％
正十二硫醇 0.3％
N,N—二甲基乙醇胺 3％
甲基丙烯酸月桂酯 4％
甲基丙烯酸异冰片酯 5％
丙烯酸羟乙酯 3％
丙烯酸羟丙酯 3.7％
AIBN 3％
所有百分数为重量百分数。
一种制备罩光型水溶性丙烯酸树脂的方法，包括以下步骤：
步骤一：用氮气吹扫管道和反应器5分钟,将乙醇3％加入反应釜中,升温至回流状态；
步骤二：将丙烯酸10％，甲基丙烯酸5％，甲基丙烯酸丁酯8％，丙烯酸丁酯15％，苯乙烯5％，丙烯酸羟乙酯3％，丙烯酸羟丙酯3.7％，甲基丙烯酸羟乙酯5％，丙烯酸异辛酯5％，甲基丙烯酸月桂酯4％，甲基丙烯酸异冰片脂5％，正十二硫醇0.3％，甲基丙烯酸甲酯10％、AIBN 3％依次加入滴加罐中,开启搅拌；
步骤三：将乙醇沸腾回流半小时；
步骤四：从上述滴加罐中取出单体并匀速地滴加到反应釜中，滴加时间是4小时,温度保持在80℃；
步骤五：上述单体滴加完毕后1小时，向反应釜中补加乙醇2％；
步骤六：保温2小时后向反应釜中加入N,N—二甲基乙醇胺3％和水10％并搅拌均匀，经过过滤后罐装即可。
实施例3
本实施例一种罩光型水溶性丙烯酸树脂，含有组分及各组分含量为：
丙烯酸 5％
苯乙烯 5％
丙烯酸丁酯 15％
甲基丙烯酸羟乙酯 5％
甲基丙烯酸甲酯 10％
乙醇 3％
水 13％
甲基丙烯酸 5％
甲基丙烯酸丁酯 8％
丙烯酸异辛酯 8％
正十二硫醇 1％
N,N—二甲基乙醇胺 5％
甲基丙烯酸月桂酯 3％
甲基丙烯酸异冰片酯 8％
丙烯酸羟乙酯 2％
丙烯酸羟丙酯 2％
AIBN 2％
所有百分数为重量百分数。
一种制备罩光型水溶性丙烯酸树脂的方法，包括以下步骤：
步骤一：用氮气吹扫管道和反应器4分钟,将乙醇1％加入反应釜中,升温至回流状态；
步骤二：将丙烯酸5％，甲基丙烯酸5％，甲基丙烯酸丁酯8％，丙烯酸丁酯15％，苯乙烯5％，丙烯酸羟乙酯2％，丙烯酸羟丙酯2％，甲基丙烯酸羟乙酯5％，丙烯酸异辛酯8％，甲基丙烯酸月桂酯3％，甲基丙烯酸异冰片脂8％，正十二硫醇1％，甲基丙烯酸甲酯10％，AIBN 2％依次加入滴加罐中,开启搅拌；
步骤三：将乙醇沸腾回流半小时；
步骤四：从上述滴加罐中取出单体并匀速地滴加到反应釜中，滴加时间是5小时,温度保持在90℃；
步骤五：上述单体滴加完毕后1小时，向反应釜中补加和乙醇2％；
步骤六：保温2小时后向反应釜中加入N,N—二甲基乙醇胺5％和水13％并搅拌均匀，经过过滤后罐装即可。
通过上述组分配方和制备方法得出的一种新型罩光型水溶性丙烯酸树脂的完成后指标如下：
黏度1000～3000CPS
存放温度保持在25℃
固体份是70％
酸价是20～60mgKOH/g
色值<1(Fe～Co)。
Claims (3)
1.一种罩光型水溶性丙烯酸树脂，其特征在于，各组分含量为：
所有百分数为重量百分数。
2.一种制备如权利要求1的罩光型水溶性丙烯酸树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：用氮气吹扫管道和反应器,吹扫的时间是2-5分钟；将乙醇加入反应釜中,升温至回流状态；
步骤二：将以下重量百分比的丙烯酸5％～10％，甲基丙烯酸3％～5％，甲基丙烯酸丁酯5％～8％，丙烯酸丁酯10％～15％，苯乙烯3％～5％，丙烯酸羟乙酯2％～5％，丙烯酸羟丙酯2％～5％，甲基丙烯酸羟乙酯3％～5％，丙烯酸异辛酯5％～8％，甲基丙烯酸月桂酯3％～8％，甲基丙烯酸异冰片酯5％～8％，正十二硫醇0.3％～1％，甲基丙烯酸甲酯6％～10％，AIBN1％～3％依次加入滴加罐中,开启搅拌；
步骤三：乙醇沸腾回流半小时；
步骤四：从上述滴加罐中取出单体并匀速地滴加到反应釜中，滴加时间是3-5小时,温度保持在75～90℃之间；
步骤五：上述单体滴加完毕后1小时，向反应釜中补加乙醇；
步骤六：保温2小时后向反应釜中加入以下重量百分比的N,N—二甲基乙醇胺3％～5％和水10％～15％并搅拌均匀，经过过滤后罐装即可；
所述的步骤一和步骤五中所添加的乙醇总量为罩光型水溶性丙烯酸树脂的3％～5％。
3.根据权利要求2所述的一种制备罩光型水溶性丙烯酸树脂的方法，其特征在于，步骤四中滴加的时间是4小时，温度是80℃。
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