CN104400001B - 一种利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法 - Google Patents

一种利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法，涉及一种制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法。本发明是要解决目前采用化学合成法制备Ag/AgCl纳米复合材料，存在反应条件苛刻，费时费力，产率低，不适于大批量生产且污染环境的问题。方法：一、钩状木霉NYNJ03的活化；二、钩状木霉NYNJ03胞外液的制备；三、Ag/AgCl纳米复合材料的制备。本发明方法成本低廉，操作简单；本发明制备的Ag/AgCl纳米复合材料为纳米尺寸颗粒，粒径分布在4～15nm，不易团聚，有良好的生物相容性，易于收集和保存并且可以扩大化生产。本发明用于制备Ag/AgCl纳米复合材料。

Description

一种利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法。
背景技术
金属纳米复合材料是由两相或两相以上的物质材料组成，并且组成相中至少有一相在一个维度上为纳米量级。纳米复合材料因组成相具有不同的物理化学功能，同时综合了纳米材料和复合材料的优点，导致其具有独一无二的光学、电学、磁力学和催化等性质，使其被广泛应用在化工、医药、抗菌、冶金、航空、航天、电子等领域,吸引了众多研究学者的关注。
Ag/AgCl纳米粒子作为重要的金属复合材料在光催化,纳米反应器,药物交付，气体传感，能量储存与转换具有良好的性能，尤其在光催化方面Ag/AgCl是一种广泛应用的可见光响应材料，可以强烈吸收太阳光中的可见光波，已经成为光捕获与光催化领域的研究热点，广泛应用于太阳能电池，光催化降解等领域。
人们在合成和表征Ag/AgCl纳米复合材料的性质方面作了大量研究，并且其潜在应用领域也逐渐被开发出来。到目前为止,人们制备Ag/AgCl纳米复合材料多采用物理和化学方法，这些方法在一定程度上可以制备出Ag/AgCl纳米材料。但是，迄今为止，寻找简单环保可行的、适合大规模制备均匀稳定性好的杂化结构Ag/AgCl纳米材料方法为进一步开发其实际应用，仍然是广大纳米材料研究者的一个富有挑战性和吸引力的课题，而利用钩状木霉胞外液直接制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法还未见报道。
发明内容
本发明是要解决目前采用化学合成法制备Ag/AgCl纳米复合材料，存在反应条件苛刻，费时费力，产率低，不适于大批量生产且污染环境的问题，提供一种利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法。
本发明利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法，按以下步骤进行：
一、钩状木霉NYNJ03的活化：刮取保存在4℃PDA斜面培养基上的钩状木霉NYNJ03接种到PDA固体培养基上，于28℃下培养3～5天，得活化的菌株；
二、钩状木霉NYNJ03胞外液的制备：用接种针刮取活化的菌株，接种到300mLPDA液体培养基中，加入5mL3mmol/L的NaCl溶液，于28℃、150rpm恒温振荡培养3～5天后，用滤纸过滤菌体，收集滤液，即为钩状木霉NYNJ03胞外液；
三、Ag/AgCl纳米复合材料的制备：取200mL钩状木霉NYNJ03胞外液，加入2mL0.1mol/L的硝酸银溶液，于28℃、200rpm恒温振荡培养箱中避光反应5～8天后，于14000rpm条件下离心5min，收集沉淀，将沉淀用去离子水清洗三次后自然风干，于研钵中研成粉末，即完成Ag/AgCl纳米复合材料的制备。
本发明通过对钩状木霉(Trichodermahamatum)NYNJ03胞外液与硝酸银溶液混合直接制备Ag/AgCl纳米复合材料，制备过程中不采用任何表面活性剂、保护剂和交联剂，环境友好，成本低廉，操作简单；本发明制备的Ag/AgCl纳米复合材料为纳米尺寸颗粒，粒径分布在4～15nm，不易团聚，有良好的生物相容性，易于收集和保存并且可以扩大化生产，提高了产量，本发明制备的Ag/AgCl纳米复合材料能够用于制备各种光催化材料，应用于太阳能电池，光催化降解领域等。
附图说明
图1为实施例1中制备的Ag/AgCl纳米复合材料的透射电镜图；图2为图1中方框处的放大图；图3为实施例1中制备的Ag/AgCl纳米复合材料的X-射线衍射图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法，按以下步骤进行：
一、钩状木霉NYNJ03的活化：刮取保存在4℃PDA斜面培养基上的钩状木霉NYNJ03接种到PDA固体培养基上，于28℃下培养3～5天，得活化的菌株；
二、钩状木霉NYNJ03胞外液的制备：用接种针刮取活化的菌株，接种到300mLPDA液体培养基中，加入5mL3mmol/L的NaCl溶液，于28℃、150rpm恒温振荡培养3～5天后，用滤纸过滤菌体，收集滤液，即为钩状木霉NYNJ03胞外液；
三、Ag/AgCl纳米复合材料的制备：取200mL钩状木霉NYNJ03胞外液，加入2mL0.1mol/L的硝酸银溶液，于28℃、200rpm恒温振荡培养箱中避光反应5～8天后，于14000rpm条件下离心5min，收集沉淀，将沉淀用去离子水清洗三次后自然风干，于研钵中研成粉末，即完成Ag/AgCl纳米复合材料的制备。
步骤一中所述PDA斜面培养基为由PDA固体培养基制成的斜面培养基。
PDA液体培养基(1000mL)由200g马铃薯、20g葡萄糖、1.5gMgSO4·7H2O、3gKH2PO4和余量的蒸馏水组成；PDA固体培养基(1000mL)由200g马铃薯、20g葡萄糖、1.5gMgSO4·7H2O、3gKH2PO4、15g琼脂粉和余量的蒸馏水组成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中钩状木霉NYNJ03由东北林业大学帽儿山林场的土壤中筛选得到，保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏地址是北京市朝阳区北辰路1号院3号，保藏日期为2014年7月3日，保藏编号为CGMCCNo：9333。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中于28℃下培养4天。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中于28℃、150rpm恒温振荡培养4天。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中于28℃、200rpm恒温振荡培养箱中避光反应6～7天。其它与具体实施方式一至四之一相同。
实施例1：
本实施例利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法，按以下步骤进行：
一、钩状木霉NYNJ03的活化：刮取保存在4℃PDA斜面培养基上的钩状木霉NYNJ03接种到PDA固体培养基上，于28℃下培养4天，得活化的菌株；
二、钩状木霉NYNJ03胞外液的制备：用接种针刮取活化的菌株，接种到300mLPDA液体培养基中，加入5mL3mmol/L的NaCl溶液，于28℃、150rpm恒温振荡培养4天后，用滤纸过滤菌体，收集滤液，即为钩状木霉NYNJ03胞外液；
三、Ag/AgCl纳米复合材料的制备：取200mL钩状木霉NYNJ03胞外液，加入2mL0.1mol/L的硝酸银溶液，于28℃、200rpm恒温振荡培养箱中避光反应6天后，于14000rpm条件下离心5min，收集沉淀，将沉淀用去离子水清洗三次后自然风干，于研钵中研成粉末，即完成Ag/AgCl纳米复合材料的制备。
钩状木霉TrichodermahamatumNYNJ03由东北林业大学帽儿山林场的土壤中筛选得到，保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心(CGMCC)，保藏地址是北京市朝阳区北辰路1号院3号，保藏日期为2014年7月3日，保藏编号为CGMCCNo：9333。
(1)进行透射电镜法分析：
将本实施例中制备的Ag/AgCl纳米复合材料分散在无水乙醇中，超声分散处理，将分散后的溶液滴至透射电镜测试铜网上，室温密闭干燥，待乙醇完全挥发，进行透射电镜表征(如图1和图2所示)。从高分辨图中观察到Ag及AgCl的晶面的晶格条纹。
(2)进行XRD分析：
将本实施例中制备的Ag/AgCl纳米复合材料直接装载在XRD样品载片上，进行XRD测试。X-射线由功率为1.6KW(40KV，40mM)的铜X-射线管产生。在2θ为20-80度之间进行测量。如图3所示，图3中▼表示AgCl，★表示Ag，所得光谱2θ值峰值在38.132°，44.288°，64.426°和77.667°，对应(111)、(200)、(220)和(311)面观察到Ag衍射图样的存在；在27.831°，32.243°，46.233°，54.478°，57.478°，和74.471°对应(111)、(200)、(220)、(311)、(222)和(311)和面观察到AgCl衍射峰的存在。

Claims (4)

1.一种利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、钩状木霉NYNJ03的活化：刮取保存在4℃PDA斜面培养基上的钩状木霉NYNJ03接种到PDA固体培养基上，于28℃下培养3～5天，得活化的菌株；
二、钩状木霉NYNJ03胞外液的制备：用接种针刮取活化的菌株，接种到300mLPDA液体培养基中，加入5mL3mmol/L的NaCl溶液，于28℃、150rpm恒温振荡培养3～5天后，用滤纸过滤菌体，收集滤液，即为钩状木霉NYNJ03胞外液；
三、Ag/AgCl纳米复合材料的制备：取200mL钩状木霉NYNJ03胞外液，加入2mL0.1mol/L的硝酸银溶液，于28℃、200rpm恒温振荡培养箱中避光反应5～8天后，于14000rpm条件下离心5min，收集沉淀，将沉淀用去离子水清洗三次后自然风干，于研钵中研成粉末，即完成Ag/AgCl纳米复合材料的制备；
步骤一中钩状木霉NYNJ03由东北林业大学帽儿山林场的土壤中筛选得到，保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏地址是北京市朝阳区北辰路1号院3号，保藏日期为2014年7月3日，保藏编号为CGMCCNo：9333。
2.根据权利要求1所述的一种利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法，其特征在于步骤一中于28℃下培养4天。
3.根据权利要求1所述的一种利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法，其特征在于步骤二中于28℃、150rpm恒温振荡培养4天。
4.根据权利要求1所述的一种利用钩状木霉胞外液制备Ag/AgCl纳米复合材料的方法，其特征在于步骤三中于28℃、200rpm恒温振荡培养箱中避光反应6～7天。
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