CN104391049B - 黄原胶微量溶剂残留量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了黄原胶微量溶剂残留量的检测方法，主要步骤包括：(1)制备正丙醇的标准溶液，(2)制备乙醇的标准溶液，(3)制备混合标准溶液，(4)样品溶液的制备，(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图，(6)计算黄原胶样品中残留的乙醇含量，本发明根据黄原胶与其它食品及食品添加剂不同的特性，通过大量的实验与研究，制定出了检测黄原胶中酒精含量的方法，此方法简便易行，准确度高，能够检验出量限为1ppm的微量溶剂含量，非常适合黄原胶生产厂家及黄原胶用户实验室的检测；从而使食品级黄原胶在使用中能够达到国内和国际上食品安全的要求。
Description
技术领域
本发明涉及黄原胶微量溶剂残留量的检测方法，属于黄原胶的溶剂残留量的检测方法领域。
背景技术
黄原胶作为一种无毒、无害的胶体，是目前国际上集增稠、悬浮、乳化、稳定于于一体.性能最优越的生物胶。其广泛应用于食品和化工行业。目前国内食品级黄原胶生产企业绝大部分都是用食用酒精作为溶剂进行提取，其最终产品中酒精有一定残留，但欧盟和美国对食品及食品添加剂中酒精含量有严格要求，目前还没有专门针对黄原胶中微量残留溶剂酒精含量的检测方法。根据黄原胶与其它食品及食品添加剂不同的特性，通过大量的实验与研究，制定出了检测黄原胶中酒精含量的方法，此方法简便易行，准确度高，能够检验出量限为1ppm的微量溶剂含量，非常适合黄原胶生产厂家及黄原胶用户实验室的检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种黄原胶微量溶剂残留量的检测方法，从而使食品级黄原胶在使用中能够达到国内和国际上食品安全的要求；本发明的技术原理为将样品黄原胶溶于水中，利用蒸馏冷凝法将微量有机物乙醇回收，利用气相色谱仪检测乙醇的含量。
黄原胶微量溶剂残留量的检测方法，其特征是所述检测方法步骤如下：
(1)制备正丙醇的标准溶液：用色谱纯的无水正丙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的正丙醇标准溶液，备用；
(2)制备乙醇的标准溶液：用色谱纯的无水乙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的乙醇标准溶液，备用；
(3)制备混合标准溶液：利用1mg/ml的正丙醇标准溶液和1mg/ml的乙醇标准溶液及二次蒸馏水制备浓度为乙醇0.04mg/ml和正丙醇0.04mg/ml的混合标准溶液，备用；
(4)样品溶液的制备：先将质量w＝4g的黄原胶样品放置到500ml的圆底烧瓶中，再准确量取200ml的二次蒸馏水加入到此圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶固定至振荡器上振荡1h，样品溶解后再加入约2ml的消泡剂，然后再将此圆底烧瓶连接至蒸馏冷凝装置，进行蒸馏，蒸馏量为V1(约为100ml)，取蒸馏液的蒸馏量V2(约为95ml)放于100ml的容量瓶中，最后加入4ml的正丙醇标准溶液，最后用二次蒸馏水定容至100ml(定容体积为V3＝100ml)，为样品溶液，备用：
(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图：控制气相色谱柱的温度为55℃、进样口温度为180℃、检验器温度为200℃，检验时载气为氮气；首先注入1ul的混合标准溶液，进行测定、记录色谱图，测定峰高和峰宽并计算峰面积；然后注入1ul的样品溶液，进行测定、记录色谱图，测定峰高和峰宽并计算峰面积；
(6)计算黄原胶样品中残留的乙醇含量：测定中样品溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f1＝样品溶液的乙醇峰面积：样品溶液的正丙醇峰面积；测定中混合标准溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f2＝混合标准溶液的乙醇峰面积：混合标准溶液的正丙醇峰面积；混合标准溶液中乙醇的含量根据C乙醇＝(f2×V3×V1×40)/(f1×V2×w)可计算出，最后即可算出黄原胶样品中残留的乙醇含量。
所述步骤(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图的过程中，气相色谱仪的使用步骤如下：
a.开启气相色谱仪的载气——氮气；
b.开启气相色谱仪的空气发生器；
c.待空气发生器气压稳定后，打开气相色谱仪主机电源，并等待气相色谱仪自检；
d.自检完毕后，开启与气相色谱仪连接的计算机，开机后打开N2000在线工作站；
e.待气相色谱仪准备就绪后，打开氢气发生器，气压稳定后30秒左右手动点燃氢焰检测器；
f.点火完毕后，10分钟进行零点调节，并待基线平稳以后进样开始检测；
g.检测中，当一次进样后，色谱图的记录时间达到10min时，停止本次进样样品的采集，准备检测下一个样品。
具体实施方式
以下为本发明较佳的实施方式，并不因此而限定了本发明的保护范围。
黄原胶微量溶剂残留量的检测方法，其特征是所述检测方法步骤如下：
(1)制备正丙醇的标准溶液：用色谱纯的无水正丙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的正丙醇标准溶液，备用；
(2)制备乙醇的标准溶液：用色谱纯的无水乙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的乙醇标准溶液，备用；
(3)制备混合标准溶液：利用1mg/ml的正丙醇标准溶液和1mg/ml的乙醇标准溶液及二次蒸馏水制备浓度为乙醇0.04mg/ml和正丙醇0.04mg/ml的混合标准溶液，备用；
(4)样品溶液的制备：先将质量为w克的黄原胶样品放置到500ml的圆底烧瓶中，再准确量取200ml的二次蒸馏水加入到此圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶固定至振荡器上振荡1h，样品溶解后再加入约2ml的消泡剂，然后再将此圆底烧瓶连接至蒸馏冷凝装置，进行蒸馏，蒸馏量为V1(约为100ml)，取蒸馏液的蒸馏量V2(约为95ml)放于100ml的容量瓶中，最后加入4ml的正丙醇标准溶液，最后用二次蒸馏水定容至100ml(定容体积为V3＝100ml)，为样品溶液，备用；
(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图：控制气相色谱柱的温度为55℃、进样口温度为180℃、检验器温度为200℃，检验时载气为氮气；首先注入1ul的混合标准溶液，进行测定、记录色谱图，测定峰高和峰宽并计算峰面积；然后注入1ul的样品溶液，进行测定、记录色谱图，测定峰高和峰宽并计算峰面积；
(6)计算黄原胶样品中残留的乙醇含量：测定中样品溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f1＝样品溶液的乙醇峰面积：样品溶液的正丙醇峰面积；测定中混合标准溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f2＝混合标准溶液的乙醇峰面积：混合标准溶液的正丙醇峰面积；混合标准溶液中乙醇的含量根据C乙醇＝(f2×V3×V1×40)/(f1×V2×w)可计算出，最后即可算出黄原胶样品中残留的乙醇含量。
所述步骤(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图的过程中，气相色谱仪的使用步骤如下：
a.开启气相色谱仪的载气——氮气；
b.开启气相色谱仪的空气发生器；
c.待空气发生器气压稳定后，打开气相色谱仪主机电源，并等待气相色谱仪自检；
d.自检完毕后，开启与气相色谱仪连接的计算机，开机后打开N2000在线工作站；
e.待气相色谱仪准备就绪后，打开氢气发生器，气压稳定后30秒左右手动点燃氢焰检测器；
f.点火完毕后，10分钟进行零点调节，并待基线平稳以后进样开始检测；
g.检测中，当一次进样后，色谱图的记录时间达到10min时，停止本次进样样品的采集，准备检测下一个样品。
在利用气相色谱仪检测并记录色谱图的过程中，还应注意：进样时，微量进样器应做到进出快速，并注意不要造成进样器的弯折。
本发明方法通过了大量的实验与论证，得出的结论为此方法简便易行，准确度高，能够检验出量限为1ppm的微量溶剂含量，非常适合黄原胶生产厂家及黄原胶用户实验室的检测。
Claims (2)
1.黄原胶微量溶剂残留量的检测方法，其特征是所述检测方法步骤如下：
(1)制备正丙醇的标准溶液：用色谱纯的无水正丙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的正丙醇标准溶液，备用；
(2)制备乙醇的标准溶液：用色谱纯的无水乙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的乙醇标准溶液，备用；
(3)制备混合标准溶液：利用1mg/ml的正丙醇标准溶液和1mg/ml的乙醇标准溶液及二次蒸馏水制备浓度为乙醇0.04mg/ml和正丙醇0.04mg/ml的混合标准溶液，备用；
(4)样品溶液的制备：先将质量w＝4g的黄原胶样品放置到500ml的圆底烧瓶中，再准确量取200ml的二次蒸馏水加入到此圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶固定至振荡器上振荡1h，样品溶解后再加入约2ml的消泡剂，然后再将此圆底烧瓶连接至蒸馏冷凝装置，进行蒸馏，蒸馏量V1为100ml，取蒸馏液的蒸馏量V2为95ml放于100ml的容量瓶中，最后加入4ml的正丙醇标准溶液，最后用二次蒸馏水定容至定容体积V3＝100ml，为样品溶液，备用；
(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图：控制气相色谱柱的温度为55℃、进样口温度为180℃、检验器温度为200℃，检验时载气为氮气；首先注入1μl的混合标准溶液，进行测定、记录色谱图，测定峰高和峰宽并计算峰面积；然后注入1μl的样品溶液，进行测定、记录色谱图，测定峰高和峰宽并计算峰面积；
(6)计算黄原胶样品中残留的乙醇含量：测定中样品溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f1＝样品溶液的乙醇峰面积：样品溶液的正丙醇峰面积；测定中混合标准溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f2＝混合标准溶液的乙醇峰面积：混合标准溶液的正丙醇峰面积；混合标准溶液中乙醇的含量根据C乙醇＝(f2×V3×V1×40)/(f1×V2×w)可计算出，最后即可算出黄原胶样品中残留的乙醇含量。
2.根据权利要求1所述的黄原胶微量溶剂残留量的检测方法，其特征是所述步骤(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图的过程中，气相色谱仪的使用步骤如下：
a.开启气相色谱仪的载气——氮气；
b.开启气相色谱仪的空气发生器；
c.待空气发生器气压稳定后，打开气相色谱仪主机电源，并等待气相色谱仪自检；
d.自检完毕后，开启与气相色谱仪连接的计算机，开机后打开N2000在线工作站；
e.待气相色谱仪准备就绪后，打开氢气发生器，气压稳定后30秒左右手动点燃氢焰检测器；
f.点火完毕后，10分钟进行零点调节，并待基线平稳以后进样开始检测；
g.检测中，当一次进样后，色谱图的记录时间达到10min时，停止本次进样样品的采集，准备检测下一个样品。
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