CN104386748B - 一种钪钽酸锶粉体的制备方法 - Google Patents

一种钪钽酸锶粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钪钽酸锶粉体的制备方法，其以锶盐、钽盐、钪盐和不同交联剂为原料，在甲醇水混合溶液中充分溶解，然后在一定温度下交联反应后交联反应，和熔盐混和并且研磨使其充分混合均匀，高温反应后，温度下降至室温后再进行水洗干燥，即得到钪钽酸锶粉体。锶盐为氯化锶和硝酸锶中的一种或其混合物。钽盐为五氯化钽或者五乙氧基钽中的一种或其混合物。钪盐为氯化钪或者硝酸钪中的一种或其混合物。交联剂为尿素或者柠檬酸中的一种或其混合物。熔盐为氯化钠与氯化锶的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，制备成本低，适合批量生产，所制备的产品可以用于铁电、光电、光催化制氢以及燃料电池等领域。

Description

一种钪钽酸锶粉体的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种钪钽酸锶粉体的制备方法。
背景技术
钙钛矿（Perovskite）类型的化合物的分子通式为ABO3，此类化合物最早被发现是存在于钙钛矿石中的钛酸钙(CaTiO3)化合物，因此而得名。因钙钛矿类化合物晶体结构上有许多特性，在凝聚态物理和化工催化方面应用及研究很广泛。尤其是稀土复合钙钛矿结构材料是一种重要的环境催化材料，由于其良好的热稳定和低廉的成本等优点一直被视为替代贵金属催化剂的首选。作为一种重要的功能材料，在环境保护和工业催化等领域具有很大的开发潜力。钪钽酸锶（SrSc1/2Ta1/2O3）是一种重要的复合稀土钙钛矿型材料（A位置是Sr；B位置是Sc1/2Ta1/2）。主要应用于光催化、离子传感、磁阻材料、燃料电池等领域。传统的制备钪钽酸锶粉体的固相反应技术耗时较长且需要高温条件，反应通常是在1100～1300°C下进行,从而限制了钪钽酸锶粉体的生产和使用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，操作工艺简单，能耗低，分散性好的钪钽酸锶粉体的制备方法。本发明通过利用交联剂，实现了低温固相煅烧制取纯相钪钽酸锶粉体的工艺过程。通过多组对比试验，发现了交联剂在反应中起着重要作用，利用其在反应中的熔化与燃烧放热成功的生成了具有良好结晶度的钪钽酸锶粉体。本发明制备方法同样可以应用于和钪钽酸锶相似的其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种钪钽酸锶粉体的制备方法，系将锶盐、钽盐、钪盐和交联剂在甲醇水混合溶液中充分溶解，在一定温度下进行交联反应，接续与熔盐混和并且研磨使其充分混合均匀，高温反应后，温度下降至室温，再进行水洗干燥，即得到钪钽酸锶粉体。
作为一种优选方案，本发明所述的锶盐、钽盐、钪盐、熔盐和交联剂的摩尔比为2∶1∶1∶4∶40～200。
作为另一种优选方案，本发明所述锶盐为氯化锶和硝酸锶中的一种或其混合物。
进一步地，本发明所述的钽盐为五氯化钽或者五乙氧基钽中的一种或其混合物。
进一步地，本发明所述的钪盐为氯化钪或者硝酸钪中的一种或其混合物。
更进一步地，本发明所述的交联剂为尿素或者柠檬酸中的一种或其混合物。
再进一步地，所述的交联反应温度在150～500°C，交联反应时间为2～10h。
再其次，所述的高温的反应温度在700～1000°C，反应时间为6～24h。
本发明所述熔盐为氯化钠与氯化锶的混合物；氯化钠与氯化锶的摩尔比为1:1。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。
（2）本发明制备的目的产物钪钽酸锶粉体，其纯度高，杂质含量低，分散性好，可满足现代工业对钪钽酸锶粉体产品的要求。
（3）本发明可在700～1000°C环境下进行反应，反应时间为6～24h，节能效果明显。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的钪钽酸锶粉体的X射线衍射图。
图2为本发明所制备的钪钽酸锶粉体的SEM图。
图3为本发明所制备的钪钽酸锶粉体的SEM图。
图4为本发明所制备的钪钽酸锶粉体的SEM图。
图5为本发明所制备的钪钽酸锶粉体的红外光谱图。
图6为本发明所制备的钪钽酸锶粉体的紫外可见光谱图。
图7为本发明所制备的钪钽酸锶粉体的禁带宽度图。
图8为本发明所制备的钪钽酸锶粉体作为光催化剂的催化活性表征图。
具体实施方式
本发明以锶盐、钽盐、钪盐和不同交联剂为原料。原料按照一定的摩尔配比，在甲醇水混合溶液（体积比1:1）中充分溶解，然后在一定温度下交联反应后，和熔盐（氯化钠和氯化锶摩尔比1:1的混合物）混和并且研磨使其充分混合均匀，高温反应后，温度下降至室温后再进行水洗干燥，即得到钪钽酸锶粉体，其制备步骤是。
（1）将锶盐、钽盐、钪盐和不同交联剂按照一定的摩尔比称量后，放入在醇水混合溶液中充分溶解。
（2）将上述溶液，在150～500°C，交联反应2～10h。
（3）自然冷却至室温，和熔盐（氯化钠和氯化锶摩尔比1:1的混合物）混合后，放入研钵中研磨细致使其混合均匀，研磨时间30分钟。
（4）将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度700～1000°C，反应时间为6～24h，自然冷却并水洗干燥后，即制得钪钽酸锶粉体。
参见图1至8所示，本发明将制备所得的钪钽酸锶粉体进行XRD和紫外可见光谱分析，其结果是，所得产品钪钽酸锶粉体XRD衍射花样与标准谱图一致，且结晶度很强（图1）。从所得产品钪钽酸锶粉体的SEM图可以看出，钪钽酸锶粉体分散均匀，粒径大小在50～100nm之间，产品的分散性和均一性都很好（图2～4）。图5为本发明所制备的钪钽酸锶粉体的红外光谱图。所得产品钪钽酸锶粉体的吸收边在270nm左右（图6），禁带宽度约4.50eV（图7）。且在紫外光条件下（主波长254nm），一定的催化辅助剂和一定浓度牺牲剂的水溶液中，在光催化水产氢的反应模型中有很高的催化活性（图8）。
实施例1。
将硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪和柠檬酸准确称量后放入甲醇水溶液（体积比1：1）中搅拌溶解。将该溶液，在450°C，交联反应4h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐（熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1）混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟。上述硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪、熔盐和柠檬酸的摩尔比为2∶1∶1∶4∶50。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度800°C，反应时间为6h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体。其产品纯度不低于99.80%，杂质含量：碳小于0.11%；氯小于0.09%。在紫外光条件下（主波长254nm），负载Pt作为助剂后，在甲醇为牺牲剂的水溶液中，光催化产氢的效率为20.9mmol/h。
实施例2。
将硝酸锶、五乙氧基钽、硝酸钪和尿素准确称量后放入甲醇水溶液（体积比1：1）中搅拌溶解。将该溶液，在150°C，交联反应10h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐（熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1）混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟。上述硝酸锶、五乙氧基钽、硝酸钪、熔盐和尿素的摩尔比为2∶1∶1∶4∶200。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度900°C，反应时间为12h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体。其产品纯度不低于99.88%，杂质含量：碳小于0.07%；氯小于0.05%。在紫外光条件下（主波长254nm），负载Pt作为助剂后，在甲醇为牺牲剂的水溶液中，光催化产氢的效率为35.1mmol/h。
实施例3。
将硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪和柠檬酸准确称量后放入甲醇水溶液（体积比1：1）中搅拌溶解。将该溶液，在450°C，交联反应6h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐（熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1）混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟。上述硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪、熔盐和柠檬酸的摩尔比为2∶1∶1∶4∶80。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度1000°C，反应时间为6h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体。其产品纯度不低于99.92%，杂质含量：碳小于0.04%；氯小于0.03%。在紫外光条件下（主波长254nm），负载Pt作为助剂后，在甲醇为牺牲剂的水溶液中，光催化产氢的效率为29.3mmol/h（图8）。
实施例4。
将硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪和柠檬酸准确称量后放入甲醇水溶液（体积比1：1）中搅拌溶解。将该溶液，在500°C，交联反应10h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐（熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1）混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟。上述硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪、熔盐和柠檬酸的摩尔比为2∶1∶1∶4∶80。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度1000°C，反应时间为6h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体。其产品纯度不低于99.95%，杂质含量：碳小于0.03%；氯小于0.02%。在紫外光条件下（主波长254nm），负载Pt作为助剂后，在纯水中，光催化产氢的效率为15.1mmol/h；无助剂，纯水中的光催化产氢的效率为8.1mmol/h。
实施例5。
将硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪和柠檬酸准确称量后放入甲醇水溶液（体积比1：1）中搅拌溶解。将该溶液，在150°C，交联反应10h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐（熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1）混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟。上述硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪、熔盐和柠檬酸的摩尔比为2∶1∶1∶4∶80。将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度1000°C，反应时间为24h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体。其产品纯度不低于99.98%，杂质含量：碳小于0.01%；氯小于0.01%。在紫外光条件下（主波长254nm），负载Pt作为助剂后，在纯水中，光催化产氢的效率为18.2mmol/h；无助剂，纯水中的光催化产氢的效率为9.1mmol/h。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钪钽酸锶粉体的制备方法，其特征在于，将硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪和柠檬酸准确称量后放入体积比1：1的甲醇水溶液中搅拌溶解；将该溶液在450℃，交联反应4h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟；熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1；上述硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪、熔盐和柠檬酸的摩尔比为2∶1∶1∶4∶50；将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度800℃，反应时间为6h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体；其产品纯度不低于99.80%，杂质含量：碳小于0.11%；氯小于0.09%；在主波长254nm紫外光条件下，负载Pt作为助剂后，在甲醇为牺牲剂的水溶液中，光催化产氢的效率为20.9mmol/h。
2.一种钪钽酸锶粉体的制备方法，其特征在于，将硝酸锶、五乙氧基钽、硝酸钪和尿素准确称量后放入体积比1：1的甲醇水溶液中搅拌溶解；将该溶液在150℃，交联反应10h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟；熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1；上述硝酸锶、五乙氧基钽、硝酸钪、熔盐和尿素的摩尔比为2∶1∶1∶4∶200；将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度900℃，反应时间为12h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体；其产品纯度不低于99.88%，杂质含量：碳小于0.07%；氯小于0.05%；在主波长254nm紫外光条件下，负载Pt作为助剂后，在甲醇为牺牲剂的水溶液中，光催化产氢的效率为35.1mmol/h。
3.一种钪钽酸锶粉体的制备方法，其特征在于，将硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪和柠檬酸准确称量后放入体积比1：1的甲醇水溶液中搅拌溶解；将该溶液在450℃，交联反应6h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟；熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1；上述硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪、熔盐和柠檬酸的摩尔比为2∶1∶1∶4∶80；将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度1000℃，反应时间为6h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体；其产品纯度不低于99.92%，杂质含量：碳小于0.04%；氯小于0.03%；在主波长254nm紫外光条件下，负载Pt作为助剂后，在甲醇为牺牲剂的水溶液中，光催化产氢的效率为29.3mmol/h。
4.一种钪钽酸锶粉体的制备方法，其特征在于，将硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪和柠檬酸准确称量后放入体积比1：1的甲醇水溶液中搅拌溶解；将该溶液在500℃，交联反应10h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟；熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1；上述硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪、熔盐和柠檬酸的摩尔比为2∶1∶1∶4∶80；将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度1000℃，反应时间为6h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体；其产品纯度不低于99.95%，杂质含量：碳小于0.03%；氯小于0.02%；在主波长254nm紫外光条件下，负载Pt作为助剂后，在纯水中，光催化产氢的效率为15.1mmol/h；无助剂，纯水中的光催化产氢的效率为8.1mmol/h。
5.一种钪钽酸锶粉体的制备方法，其特征在于，将硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪和柠檬酸准确称量后放入体积比1：1的甲醇水溶液中搅拌溶解；将该溶液在150℃，交联反应10h，反应后，自然冷却至室温，和熔盐混合后，放入研钵中研磨细致，研磨时间30分钟；熔盐为氯化钠及氯化锶的混合物，氯化钠与氯化锶摩尔比1：1；上述硝酸锶、五氯化钽、硝酸钪、熔盐和柠檬酸的摩尔比为2∶1∶1∶4∶80；将上述的混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，煅烧反应，反应温度1000℃，反应时间为24h，冷却后水洗干燥，即制钪钽酸锶粉体；其产品纯度不低于99.98%，杂质含量：碳小于0.01%；氯小于0.01%；在主波长254nm紫外光条件下，负载Pt作为助剂后，在纯水中，光催化产氢的效率为18.2mmol/h；无助剂，纯水中的光催化产氢的效率为9.1mmol/h。
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Termination date: 20161031