CN104372377B - 一种锌电解液中锌镁的循环蒸发结晶分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌电解液中锌镁的循环蒸发结晶分离方法，包括硫酸锌浓缩结晶、二次分离和硫酸镁结晶分离等步骤。本发明采用循环蒸发与分步结晶结合的纯物理工艺，整个生产过程没有引入任何杂质，无废水废渣排放，实现了废水全部回收利用无外排，无任何废渣排放，节约了传统中和沉淀法所消耗的添加剂费用及废水、废渣的处理和排放等产生的环保费用，可有效降低电耗；另外，蒸发浓缩过程中的冷凝水可回收再利用，管道中无任何结晶现象，分离后的得到的硫酸镁和硫酸锌都可以直接用于工业生产，完全实现了企业资源的合理利用和效益最大化，有较好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金行业的电解锌技术领域，具体涉及一种锌电解液中锌镁的循环蒸发结晶分离方法。
背景技术
在锌电解生产过程中，原料锌矿中不可避免的会含有铅、镍、铜、镁等杂质金属，对电解锌质量影响很大，其中锌液中的镁元素会严重影响电解时的电流效率及电解锌产品的纯度。随着电解过程的不断进行，电解液中的锌含量就会不断的减少，硫酸含量不断增加，为了保持电解条件的稳定，需要从电解的废液抽取一部分返回到硫酸浸出液中，这时，含有镁离子和硫酸的阳极液一起被用来浸矿，而在浸出及净化过程中，废液中的镁离子不能被有效除去，于是，电解锌阳极液在循环使用中，镁离子逐渐富集，使得电解过程能耗大幅增加。为了降低能耗，通常采用电解液开路，每天排放一次电解槽中的电解液，排放的这部分电解液中，硫酸、锌、镁含量都比较高，为避免环境污染和浪费，一般对排出的电解液先用氢氧化钙中和，然后加硫化物沉淀过滤，沉淀物返回火法冶炼，废水处理后外排。该方法虽然简单, 实施容易,但是直接中和，仍然存在以下问题：①、由于废液中酸浓度高，需要投加大量氢氧化钙予以中和，会产生大量废渣，同时对酸资源也是一种浪费；②、沉淀过程添加了硫化物，生成的硫化氢排放后容易造成二次污染，后期的排放处理投资成本较高；③、生成的渣中锌回收利用成本较高, 废水难以直接回用需排放，企业生产成本高，资源循环利用率低。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种能从锌电解液中有效分离硫酸镁，在降低电解锌电耗的同时实现废水零排放和固废零产生，节能环保、投资成本低、可实现资源循环利用的锌镁循环蒸发结晶分离方法。
本发明的目的是这样实现的，该分离方法包括以下工艺步骤：
①、硫酸锌浓缩结晶：将电解锌液用循环泵输送至硫酸锌蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩；浓缩过程中，锌液中的水分不断蒸发，硫酸锌以晶体的形式大量析出，当锌液的浓度达60%时，将所得的浓浆进行固液分离后得到硫酸锌晶体和离心清液，硫酸锌晶体用蒸发冷凝水溶解后回用，离心清液送至清液储存罐内缓存；
②、二次分离：将步骤①所得的离心清液用循环泵送入到分离装置内进行二次分离，分离后得到混合晶体和二级离心清液；
③、硫酸镁结晶分离：将步骤②得到混合晶体用蒸发冷凝水溶解成浓度为10～20%的溶液，把溶液输送至硫酸镁蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩，溶液中水分不断蒸发，硫酸镁以晶体形式析出，当溶液浓度达60%时，将所得的浓浆进行固液分离后得到硫酸镁晶体和离心清液；所得离心清液返回步骤②所述的二次分离***中进行二次分离。
本发明采用循环蒸发与分步结晶结合的纯物理工艺，整个生产过程没有引入任何杂质，无废水废渣排放，实现了废水全部回收利用无外排，无任何废渣排放，节约了传统中和沉淀法所消耗的添加剂费用及废水、废渣的处理和排放等产生的环保费用，可有效降低电耗；另外，蒸发浓缩过程中的冷凝水可回收再利用，管道中无任何结晶现象，分离后的得到的硫酸镁和硫酸锌都可以直接用于工业生产，完全实现了企业资源的合理利用和效益最大化，有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
取1000L硫酸锌含量为120g/L、硫酸镁含量为50g/L的电解锌液，按本发明所述方法进行分离。
第一步：硫酸锌浓缩结晶。将电解锌液用循环泵输送至硫酸锌蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩，蒸发浓缩***的工作温度为80℃，工作压力为0.3MPa；浓缩过程中，锌液中的水分不断蒸发，硫酸锌以晶体的形式大量析出，当锌液的浓度达60%时，将所得的浓浆进行固液分离后得到103g硫酸锌晶体和离心清液；所得硫酸锌晶体用蒸发冷凝水溶解至70～80g/Ｌ的浓度后返回进入锌电解工段，离心清液送至清液储存罐内缓存；离心分离后得到的硫酸锌晶体经溶解至所需浓度后（溶剂采用蒸发冷凝水），进入锌电解工段。离心清液送至清液储存罐内缓存；
第二步：二次分离。将第一步所得的离心清液用循环泵送入到离心机内进行二次分离，分离后得到含有硫酸锌、硫酸镁等物质的混合晶体和二级离心清液；
第三步：硫酸镁结晶分离。将第二步得到混合晶体用蒸发冷凝水溶解成浓度为10～20%的溶液，把溶液输送至硫酸镁蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩，蒸发浓缩***的工作温度为80℃，工作压力为0.3MPa，溶液中水分不断蒸发，硫酸镁以晶体形式析出，当溶液浓度达60%时，将所得的浓浆进行固液分离后得到38g硫酸镁晶体和离心清液；所得离心清液返回第二步所述的二次分离***中进行二次分离。
上述实施例中，在不添加任何添加剂、无废水、废渣排放的情况下，硫酸锌的分离率达85%，硫酸镁的分离率达76%，解决了行业传统难题，符合当前节能环保、资源循环利用等社会科技发展主题，具有较好的经济效益和社会效益。
实施例2：
取1000L硫酸锌含量为120g/L、硫酸镁含量为50g/L的电解锌液，按本发明所述方法进行分离。
第一步：硫酸锌浓缩结晶。将电解锌液用循环泵输送至硫酸锌单效蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩，单效蒸发浓缩***的工作温度为100℃，工作压力为0.2MPa；浓缩过程中，锌液中的水分不断蒸发，硫酸锌以晶体的形式大量析出，当锌液的浓度达60%时，先将浓浆送入旋液增稠器进行初步固液分离，然后再送入离心机分离得到108g硫酸锌晶体和离心清液；所得硫酸锌晶体用蒸发冷凝水溶解至70～80g/Ｌ的浓度后返回进入锌电解工段，离心清液送至清液储存罐内缓存；离心分离后得到的硫酸锌晶体经溶解至所需浓度后（溶剂采用蒸发冷凝水），进入锌电解工段。离心清液送至清液储存罐内缓存；
第二步：二次分离。将第一步所得的离心清液用循环泵送入到离心机内进行二次分离，分离后得到含有硫酸锌、硫酸镁等物质的混合晶体和二级离心清液；
第三步：硫酸镁结晶分离。将第二步得到混合晶体用本工艺过程中产生的蒸发冷凝水溶解成浓度为10～20%的溶液，把溶液输送至硫酸镁单效蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩，单效蒸发浓缩***的工作温度为120℃，工作压力为0.1MPa，溶液中水分不断蒸发，硫酸镁以晶体形式析出，当溶液浓度达60%时，先将浓浆送入旋液增稠器进行初步固液分离，然后再送入离心机分离得到39g硫酸镁晶体和离心清液；所得离心清液返回第二步所述的二次分离***中进行二次分离。
上述实施例中，在不添加任何添加剂、无废水、废渣排放的情况下，硫酸锌的分离率达90%，硫酸镁的分离率达78%，解决了行业传统难题，符合当前节能环保、资源循环利用等社会科技发展主题，具有较好的经济效益和社会效益。
实施例3：
取1000L硫酸锌含量为120g/L、硫酸镁含量为50g/L的电解锌液，按本发明所述方法进行分离。
第一步：硫酸锌浓缩结晶。将电解锌液用循环泵输送至硫酸锌单效蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩，单效蒸发浓缩***的工作温度为120℃，工作压力为0.1MPa；浓缩过程中，锌液中的水分不断蒸发，硫酸锌以晶体的形式大量析出，当锌液的浓度达60%时，先将浓浆送入旋液增稠器进行初步固液分离，然后再送入离心机分离得到105g硫酸锌晶体和离心清液；所得硫酸锌晶体用蒸发冷凝水溶解至70～80g/Ｌ的浓度后返回进入锌电解工段，离心清液送至清液储存罐内缓存；离心分离后得到的硫酸锌晶体经溶解至所需浓度后（溶剂采用蒸发冷凝水），进入锌电解工段。离心清液送至清液储存罐内缓存；
第二步：二次分离。将第一步所得的离心清液用循环泵送入到离心机内进行二次分离，分离后得到含有硫酸锌、硫酸镁等物质的混合晶体和二级离心清液；
第三步：硫酸镁结晶分离。将第二步得到混合晶体用本工艺过程中产生的蒸发冷凝水溶解成浓度为10～20%的溶液，把溶液输送至硫酸镁单效蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩，单效蒸发浓缩***的工作温度为100℃，工作压力为0.2MPa，溶液中水分不断蒸发，硫酸镁以晶体形式析出，当溶液浓度达60%时，先将浓浆送入旋液增稠器进行初步固液分离，然后再送入离心机分离得到41g硫酸镁晶体和离心清液；所得离心清液返回第二步所述的二次分离***中进行二次分离。
上述实施例中，在不添加任何添加剂、无废水、废渣排放的情况下，硫酸锌的分离率达87.5%，硫酸镁的分离率达82%，解决了行业传统难题，符合当前节能环保、资源循环利用等社会科技发展主题，具有较好的经济效益和社会效益。
Claims (6)
1.一种锌电解液中锌镁的循环蒸发结晶分离方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
①、硫酸锌浓缩结晶：将电解锌液用循环泵输送至硫酸锌蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩；浓缩过程中，锌液中的水分不断蒸发，硫酸锌以晶体的形式大量析出，当锌液的浓度达60%时，将所得的浓浆进行固液分离后得到硫酸锌晶体和离心清液，硫酸锌晶体用蒸发冷凝水溶解后回用，离心清液送至清液储存罐内缓存；
②、二次分离：将步骤①所得的离心清液用循环泵送入到分离装置内进行二次分离，分离后得到混合晶体和二级离心清液；
③、硫酸镁结晶分离：将步骤②得到混合晶体用蒸发冷凝水溶解成浓度为10～20%的溶液，把溶液输送至硫酸镁蒸发浓缩***中进行蒸发浓缩，溶液中水分不断蒸发，硫酸镁以晶体形式析出，当溶液浓度达60%时，将所得的浓浆进行固液分离后得到硫酸镁晶体和离心清液；所得离心清液返回步骤②所述的二次分离***中进行二次分离。
2.根据权利要求1所述的一种锌电解液中锌镁的循环蒸发结晶分离方法，其特征在于：步骤①和③所述蒸发浓缩***为单效蒸发浓缩处理***。
3.根据权利要求1所述的一种锌电解液中锌镁的循环蒸发结晶分离方法，其特征在于：步骤③所述蒸发冷凝水为步骤①和③所述蒸发浓缩***工作过程中产生的冷凝水。
4.根据权利要求1所述的一种锌电解液中锌镁的循环蒸发结晶分离方法，步骤①所述的固液分离，是先将浓浆送入旋液增稠器进行初步固液分离，然后再送入离心机分离。
5.根据权利要求1所述的一种锌电解液中锌镁的循环蒸发结晶分离方法，步骤③所述的固液分离，是先将浓浆送入旋液增稠器进行初步固液分离，然后再送入离心机分离。
6.根据权利要求1所述的一种锌电解液中锌镁的循环蒸发结晶分离方法，步骤②所述的分离装置为离心机。
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| CN103014782A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-04-03 | 云南云铜锌业股份有限公司 | 一种锌电解过程中的排镁方法 |
| CN103097558A (zh) * | 2010-08-09 | 2013-05-08 | 淡水河谷公司 | 用于处理液体流出物和回收金属的方法 |
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2014
- 2014-10-23 CN CN201410568487.3A patent/CN104372377B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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