CN104372293B - 一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法，改变了现有技术中二氧化硅烧结体蒸镀材料制备的一贯偏见，改进了工艺，在提高产品质量的前提下进一步降低了生产成本。为了达到所述效果，本发明采用如下技术方案：一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法，依次包括以下步骤：1)制备高纯等径颗粒二氧化硅粉体；2)制备有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂；3)颗粒涂敷；4)高压成型；5)中温烧结；6)检测包装。通过这样的技术方案，本发明用微孔贯通二氧化硅取代传统使用的熔融二氧化硅，使制备二氧化硅蒸镀材料的能耗、成本大幅度降低，完全适用生产高质量二氧化硅薄膜的要求。而且成本更低，产品质量更佳。
Description
技术领域
本发明涉及微孔贯通烧结体制备镀膜材料的技术，特别涉及一种微孔贯通烧结体制备二氧化硅蒸镀材料的方法。
背景技术
发镀膜材料是制备各种光学薄膜的起始原料，二氧化硅是最重要和最常用的起始蒸镀材料之一。二氧化硅镀膜是一种高纯氧化膜。具有介电性能稳定、耐潮性好、电容温度系数小和介质损耗角正切值小等优点。因此在现代化生产中需求非常大。在气相沉积二氧化硅薄膜时，将小颗粒(或片状)二氧化硅材料置于真空室的蒸发坩埚中，用电子束加热、熔融、蒸发，形成二氧化硅单层薄膜或多层膜堆(系)，组成各种功能的光学滤光器，反射膜，减反膜(增透膜)和包装阻隔膜等。在薄膜沉积过程中，必须保持足够高的真空度以保证气体分子有足够的自由程和相应的沉积速率。同时，还要求严格控制发射角。为保证膜层的光学性能或功能特性，必须保证膜层厚度、组分和结构均匀一致。这就对所使用的蒸镀起始材料提出了相应的技术要求。目前国内外大量使用的二氧化硅镀膜材料都是使用经过高温熔融的玻璃态石英颗粒、板材和块材。这种经过高温熔融的材料有足够高的致密度，几乎无气孔和低熔点杂质、物理吸附水和结晶水。这种镀膜材料的传统制备过程中都是经过高于1750℃熔融→冷加工成相应的形状→清洗→1000～1100℃热处理等工艺流程，才能达到上述的相关技术要求。例如专利号为200710025480.7的发明专利《二氧化硅蒸镀材料的制备方法》中就公开了一种二氧化硅蒸镀材料的制备方法,先将一组的二氧化硅 棒用切割机预切成长度相同的短棒,并清洗烘干,然后在物料板上涂上厌氧胶粘接剂,将一组二氧化硅棒紧密并排粘接于该物料板后烘干,然后将一组切割锯片与一组隔板,通过切割锯片与隔板两两间隔设置,紧密并排固定于切割机床主轴,再将粘接有该二氧化硅棒的物料板对应固定于该切割机床操作台,卡紧并切割,形成二氧化硅颗粒,最后将二氧化硅颗粒从物料板上铲下,通过沸水清洗并烘干,形成二氧化硅蒸镀材料,相邻两切割锯片间的间距设为二氧化硅棒直径,这样运用该方法可以制备结构均匀一致的二氧化硅蒸镀材料,从而蒸发时蒸汽的发射角几乎不变,蒸发速率也均匀,成膜密度也一致,成品率高。
但是实际操作过程中就会发现这是一个高能耗和耗费大量人力物力的过程。由于石英的硬度为莫氏7.0，在切割机切割过程中必须使用大量价格不菲的金刚石磨料，还不可避免地使镀膜材料被污染。这样不仅制作成本高，而且即使成品后产品质量也不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法，改变了现有技术中二氧化硅烧结体蒸镀材料制备的一贯偏见，改进了工艺，在提高产品质量的前提下进一步降低了生产成本。
为了达到所述效果，本发明采用如下技术方案：一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法，依次包括以下步骤：
1)制备高纯等径颗粒二氧化硅粉体；
2)制备有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂；
3)颗粒涂敷：将粘合剂充分分散均匀地包裹在材料颗粒周围，并使材料颗粒之间均匀紧密地粘合在一起；
4)高压成型：在高压作用下形成具有孔径适度的微孔贯通结构的素坯；
5)中温烧结：烧结形成微孔贯通的烧结体二氧化硅蒸镀材料；
6)检测包装：检测并对合格产品进行包装。
优选的，所述步骤1)中制备高纯等径颗粒二氧化硅粉体的具体方式为对高纯二氧化硅原料，经过振动筛选、淘洗和再次提纯的步骤，最终获得颗粒接近等径分布的高纯二氧化硅粉体。
优选的，所述颗粒接近等径分布高纯二氧化硅粉体的直径误差不超过5％。颗粒误差过大会影响到最终产品的生产质量。
优选的，所述步骤2)中，筛选和合成对较粗二氧化硅粉体具有强偶联作用的有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂，制备机械强度较高、能大幅度降低烧结温度的素坯。
优选的，所述步骤2)中采用的粘合剂由硅酮胶，正构十四烷烃，硅油配置而成。
优选的，所述步骤4)中采用的压力为600-1000Kg/cm2。如果压力太小，根本无法压结成型。如果压力大于1000Kg/cm2，则整个材料会由于太紧导致微孔的变形，这样会导致间隙小，微孔易堵塞，影响最终成品的质量。在此需要说明的是本发明由于采用了独特的粘合剂的关系才能采用这样的压力下限，如果用别的材料的话，压力下限至少要提高到800Kg/cm2
优选的，所述步骤5)中采用的温度为1300--1400℃，加工时间为12-16小时。过低的温度不能有效加工，而温度太高则会导致材料收缩过烈，难以形成微孔。这个温度对于现有技术中石英的1750度以上的熔融温度相比降低了很多，节省能源。
本发明具有以下有益效果：
用微孔贯通二氧化硅取代传统使用的熔融二氧化硅，使制备二氧化硅蒸镀材料的能耗、成本大幅度降低，完全适用生产高质量二氧化硅薄膜的要求。而且成本更低，产品质量更佳。
本发明依据固相反应烧结原理，通过高纯等径颗粒二氧化硅粉体制备、微孔贯通结构设计、有机硅粘合剂筛选、合理的成型和烧结条件，在中温在1300--1400℃附近制备微孔贯通的二氧化硅烧结材料，用作二氧化硅薄膜沉积的蒸镀材料。能保证膜层厚度的高度均匀以及膜层的组分、结构的均匀一致。满足用户对膜层的光学性能或功能特性的要求。
进一步，由于烧结温度的降低，以及加工时不需要切割，因此和对比文件相比，本发明成本上要节约30％以上，而且更为环保，几乎没有污染。
附图说明：
图1为本发明一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法的工艺流程图。
具体实施方式:
如图1所示，简单的说，本发明依据固相反应烧结原理，通过高纯等径颗粒二氧化硅粉体制备、微孔贯通结构设计、有机硅粘合剂筛选、合理的成型和烧结条件，在中温在1300--1400℃附近制备微孔贯通的二氧化硅烧结材料，用作二氧化硅薄膜沉积的蒸镀材料。
具体表现为：依次包括以下步骤：
1)制备高纯等径颗粒二氧化硅粉体；
2)制备有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂；
3)颗粒涂敷：将粘合剂充分分散均匀地包裹在材料颗粒周围，并使材料颗粒之间均匀紧密地粘合在一起；
4)高压成型：在高压作用下形成具有孔径适度的微孔贯通结构的素坯；
5)中温烧结：烧结形成微孔贯通的烧结体二氧化硅蒸镀材料；
6)检测包装：检测并对合格产品进行包装。
其中：所述步骤1)中制备高纯等径颗粒二氧化硅粉体的具体方式为对高纯二氧化硅原料，经过振动筛选、淘洗和进一步提纯(除去过程中引入的杂质和固体状微粉)等工艺，制备接近等径分布的高纯二氧化硅。
传统意义上的烧结材料的粒径通常具有较平坦的粒径分布，而其中存在的相当部分的细颗粒材料将填充在坯体的孔隙中，对微孔贯通的要求是相悖的。同时，主体颗粒尺度的大小将直接影响坯体的密度和沉积时真空的抽速，是一对矛盾的技术参数。因此通过本发明所述的技术方案进行加工，才能保证最终产品的质量可靠。
其中的高纯指的是材料的化学纯度要足够的高，至少到99.99％的纯度，因为如果包含了不同的材料组分，形成的膜层的光学性能或功能特性各不相同，而且各个成分之间的熔点和蒸汽压相去甚远，在同一个蒸镀条件下的蒸发、沉积速率大不一样，会破坏膜层的厚度均匀性，也会使膜层包含杂相。其次，要求材料的结构和密度均匀一致，以保证蒸发速率的稳定。第三，镀膜材料不能含有闭口气孔和物理吸附水或结晶水。这些缺陷的存在会使真空度下降，尤其是在加热和蒸镀过程中闭口气孔会在临界点瞬间爆裂，造成镀料的喷溅，在膜层表面形成尺度不同的溅点，使膜层质量严重下降。同时，气体的释放会使真空室内的真空度大幅度下降，严重时会造成电子枪进入保护性中断状态；而水分子中的氢氧离子在高温高真空条件下的分解不但会降低真空度，也可能改变 真空室体内的氢、氧浓度，造成膜层的相结构的差异。制备所得的颗粒接近等径分布高纯二氧化硅粉体的直径误差不超过5％。
所述步骤2)中，筛选和合成对较粗二氧化硅粉体具有强偶联作用的有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂，制备机械强度较高、能大幅度降低烧结温度的素坯。传统的多孔材料制备技术中所使用的粘合剂的种类很多，其制备技术也是非常成熟。但是，由于微孔贯通要求下的等径颗粒材料中已除去了具有较强偶联作用的二氧化硅细粉，而最终产品的微孔尺寸要求又决定了原材料颗粒粒径应该是较粗的，所以不具有大的化学活性和烧结驱动力。为此，要求在烧成过程中能分解产生具有巨大的界面能和烧结驱动力的纳米级二氧化硅微粉以降低烧结温度。所以，生产能满足上述要求的粘合剂的生产技术十分重要。
本发明中所述步骤2)中采用的粘合剂由硅酮胶，正构十四烷烃，硅油配置而成。具体的配置比例根据实际的情况进行调整。对于颗粒较大的二氧化硅粉体，所述硅酮胶，正构十四烷烃，硅油之间的比例为3:1:4。而对于颗粒较小的二氧化硅粉体，所述硅酮胶，正构十四烷烃，硅油之间的比例为2:1:3。
成型后的素坯必须有微孔贯通的结构，使所有相连接的材料颗粒周围十分均匀地涂敷上薄薄一层粘合剂，使粘合剂充分均匀地包裹在材料颗粒周围，同时，在合适的压力(600‐1000Kg/cm2)条件下，并使材料颗粒之间均匀紧密地粘合在一起。形成具有孔径适度的微孔贯通结构的素坯。
烧成工艺流程将满足整个烧结过程的技术要求：在烧结前期(排塑期)，有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂分解产生高纯的二氧化硅纳米级微粉，在烧结中期，这些微粉先于材料颗粒液化，微熔成液相将相邻颗粒间距缩短；在烧结后期，相邻颗粒间距进一步缩短，形成扩散通道，完成质量传递，相互贯通的孔径变小，机械强度增加。最终制成微孔尺度为6‐‐10微米的二氧化硅蒸镀 材料，供沉积二氧化硅薄膜应用。
综上，根据密堆积原理，粒径相近的二氧化硅粉体，是搭建空洞相互贯通的坯体骨架的基础。粉体颗粒之间必须用粘合剂加以粘合。因此，首先合成、筛选适用的有机粘合剂，对二氧化硅粉体颗粒具有足够强的偶联作用；接着采用合理的成型技术，使粘合剂均匀地包裹在材料颗粒周围，并使材料颗粒之间均匀紧密地粘合在一起；然后，在合适的烧成条件下，粘合剂在烧结初期分解产生极细的二氧化硅微粉(具有很大的化学活性和烧结驱动力)；在烧结中期，这些微粉先于材料颗粒液化，将相邻颗粒间距缩短；在烧结后期，相邻颗粒间距进一步缩短，相互贯通的空洞尺度变小，同时在“蒸发-凝聚”扩散机制作用下，材料颗粒间形成质量传递，最终完成烧结过程。
具体实施例1：
用市购的硅酮胶，正构十四烷烃，硅油按2:1:3比例配制的专用粘合剂，与纯度为4N2的150目
SiO2粉体以1:0.06比例充分混合均匀后以600kg/cm2 压力成型制备Φ25×3
mm的素坯，在1300℃,12小时条件下烧成纯白色的圆片，气孔率为28％，经镀膜试验：采用700型箱式镀膜机，不经过预熔，电子束加热蒸镀，无喷溅；连续镀膜3分钟，真空度稳定，放气量为1.2×10-5Toor,用这种微孔贯通烧结体材料沉积的光学镀层，在波长为500nm处折射率为1.46，消光系数≤1×10-4 。成膜具有高耐久性和密着性。需要注意的是，这个实施方式中，我们采用了1300℃较低的温度，但是烧结时间为12小时较短的时间。因此最后的成品的整体强度并不高，但是成品的气孔成型较为完美，光学性能好，适用于对成品光学要求高的场合。
具体实施例2：
用市购的硅酮胶，正构十四烷烃，硅油按3:1:4比例配制的专用粘合剂， 与纯度为4N2的270目
SiO2粉体以1:0.16比例充分混合均匀后以1000kg/cm2 压力成型制备Φ30×6
mm的素坯，在1400℃,16小时的条件下烧成纯白色的圆片，气孔率为24％，经镀膜试验：采用700型箱式镀膜机，不经过预熔，电子束加热蒸镀，无喷溅；连续镀膜3分钟，真空度稳定，放气量为1.12×10-5Toor,用这种微孔贯通烧结体材料沉积的光学镀层，在波长为500nm处折射率为1.46，消光系数≤1×10-4 。成膜具有高耐久性和密着性。需要注意的是，这个实施方式中，我们采用了1400℃较高的温度，但是烧结时间为16小时较长的时间。因此最后的成品的整体强度非常高，但是由于在高温下长时间进行烧结，成品的气孔变形较为严重，光学性能受到一定的影响，这样的实施方式适用于对成品的强度要求较高的场合。
以上所述实施例仅表达了对本发明的解释说明，并不是对本发明的限制。本发明的保护范围涵盖所有根据本发明所做的等效变换、改良和扩展。此外，本发明的制备技术也适用于其它复合氧化物蒸镀材料的制备。
Claims (7)
1.一种制备微孔贯通二氧化硅烧结体蒸镀材料的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
1)制备高纯等径颗粒二氧化硅粉体；
2)制备有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂；
3)颗粒涂敷：将粘合剂充分分散均匀地包裹在材料颗粒周围，并使材料颗粒之间均匀紧密地粘合在一起；
4)高压成型：在高压作用下形成具有孔径适度的微孔贯通结构的素坯；
5)中温烧结：烧结形成微孔贯通的烧结体二氧化硅蒸镀材料；
6)检测包装：检测并对合格产品进行包装。
2.如权利要求1所述的微孔贯通烧结体二氧化硅蒸镀材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中制备高纯等径颗粒二氧化硅粉体的具体方式为对高纯二氧化硅原料，经过振动筛选、淘洗和再次提纯的步骤，最终获得颗粒接近等径分布的高纯二氧化硅粉体。
3.如权利要求2所述的微孔贯通烧结体二氧化硅蒸镀材料的制备方法，其特征在于：所述颗粒接近等径分布高纯二氧化硅粉体的直径误差不超过5％。
4.如权利要求1所述的微孔贯通烧结体二氧化硅蒸镀材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，筛选和合成对较粗二氧化硅粉体具有强偶联作用的有机硅材料与高纯微粉相结合的粘合剂，制备机械强度较高、能大幅度降低烧结温度的素坯。
5.如权利要求4所述的微孔贯通烧结体二氧化硅蒸镀材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中采用的粘合剂由硅酮胶，正构十四烷烃，硅油配置而成。
6.如权利要求1所述的微孔贯通烧结体二氧化硅蒸镀材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中采用的压力为600-1000Kg/cm2。
7.如权利要求1所述的微孔贯通烧结体二氧化硅蒸镀材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中采用的温度为1300--1400℃，加工时间为12-16小时。
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