CN104371681A - 一种aa/am/sss地下交联聚合物凝胶堵水剂及其制备方法 - Google Patents

一种aa/am/sss地下交联聚合物凝胶堵水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AA/AM/SSS地下交联聚合物凝胶堵水剂及其制备方法，属于油田化学技术领域。该凝胶堵水剂是由丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体，苯乙烯磺酸钠(SSS)为功能单体，以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂，以乌洛托品(六次甲基四胺)为交联剂合成的一种聚合物凝胶体系；合成条件为：单体，8～12％；功能单体，0.2～0.6％；引发剂，0.04～0.06％；交联剂，0.6～1.0％；其余为水。该凝胶体系耐温抗盐性好；封堵率高；剖面改善率好。该凝胶堵水剂可用于调整注水井吸水剖面，扩大注入水波及体积，提高采收率。

Description

一种AA/AM/SSS地下交联聚合物凝胶堵水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，特别涉及一种AA/AM/SSS地下交联聚合物凝胶堵水剂及其制备方法。
背景技术
我国陆上石油80％以上是靠注水开发的。一个油藏往往由多个油层组成，由于各油层渗透性的差异，注入水将沿高渗透层突进，造成油井过早水淹。因此对于注水开发的油田，油井出水是一个普遍问题，及时弄清产水层和产水方向、采取合理有效的措施即调剖堵水措施是非常必要的(张建,李国君.化学调剖堵水技术研究现状[J].大庆石油地质与开发,2006(3):85～88.)。
在水驱和聚合物驱过程中，由于地层的非均质性较严重，使注入水和聚合物溶液沿高渗透层及高渗透层区不均匀推进，致使中低渗透层波及程度低，驱油效果差，严重影响了水驱或聚合物驱的开发效果。要从根本上解决这一问题，就必须采用调剖堵水的办法来改善吸水剖面。
近年来，深部调剖用化学剂得到较大发展，聚合物凝胶类是目前国外使用最多、应用最广的一类调剖堵水剂。但是聚合物凝胶体系的聚合物溶液在地下注入的过程中受很多因素的影响会发生剪切作用，使得聚合物溶液粘度大幅度下降，导致体系的稳定性变差，从而影响聚合物凝胶的调剖效果。而且聚合物凝胶在高温高盐油藏下的稳定性很差，是调剖技术现在面临的难题。
为了克服聚合物凝胶调剖剂的这一缺点，现提出地下交联的方式进行调剖。单体地下交联是将单体与交联剂以及引发剂等一起注入地下，在地下形成凝胶而进行调剖的方式。而且现有的油田处于高温高盐的地下条件，需要合成的凝胶具有良好的耐温抗盐性能。因此，针对聚丙烯酰胺凝胶的分子结构进行改进，从全方面来提高聚合物凝胶的综合性能。
发明内容
本发明的目的是：为控制凝胶体系的成胶时间，提高凝胶强度，提高耐温抗盐性能，扩大波及体积，提供一种AA/AM/SSS地下交联聚合物凝胶堵水剂及其制备方法。
本发明为解决其技术问题所采取的技术方案是：
一、一种地下交联聚合物凝胶堵水剂的原料组分质量百分数为：
单体，8～12％；
功能单体，0.2～0.6％；
引发剂，0.04～0.06％；
交联剂，0.6～1.0％；
pH调节剂，其余为水。
二、一种地下交联聚合物凝胶堵水剂的制备方法
将单体丙烯酸1.6～2.4g、丙烯酰胺6.4～9.6g加入水中，再加入0.2～0.6g功能单体苯乙烯磺酸钠，搅拌至均匀；待单体和功能单体全部溶解之后加入氢氧化钠或丙烯酸溶液调节pH为6；将调节好的溶液，置于55℃恒温水浴锅中，加入0.04～0.06g氧化还原引发剂，再搅拌反应；将上述搅拌好的溶液加入0.6～1.0g交联剂，充分搅拌反应后40～60h制得地下交联凝胶堵水剂。
本发明的有益效果是：本发明使用的地下交联凝胶堵水剂是由丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、苯乙烯磺酸钠(SSS)为单体，以亚硫酸氢钠和过硫酸铵为引发剂，乌洛托品(六次甲基四铵)为交联剂配制而成，形成的凝胶堵水剂成胶时间可控；凝胶强度高，有利于大剂量注入和深部调剖；封堵率和剖面改善率高；具有一定的耐温抗盐性能。该堵水剂可用于调整注水井吸水剖面，提高油田注水开发效果。
附图说明
图1为地下交联凝胶堵水剂的合成红外光谱图；
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1：AA/AM/SSS聚合物凝胶的合成
将单体丙烯酸1.6～2.4g、丙烯酰胺6.4～9.6g加入水中，再加入0.2～0.6g功能单体苯乙烯磺酸钠，搅拌至均匀；待单体和功能单体全部溶解之后加入氢氧化钠或丙烯酸溶液调节pH为6；将调节好的溶液，置于55℃恒温水浴锅中，加入0.04～0.06g氧化还原引发剂，再搅拌反应；将上述搅拌好的溶液加入0.6～1.0g交联剂，充分搅拌反应40～60h后制得地下交联凝胶堵水剂。并每隔一段时间记录广口瓶中的成胶时间及凝胶强度(以瓶测法判断成胶强度)。
实施例2：AA/AM/SSS聚合物凝胶的表征
将合成的聚合物凝胶用乙醇提纯、烘干、粉碎，所得固体粉末在WQF-520型傅立叶变换红外光谱仪上采用KBr压片法进行红外谱图测试分析，聚物凝胶的红外光谱图如图1所示：酰胺基团中N-H的伸缩振动吸收峰位于3593.3cm-1；酰胺基团中N-H的剪式振动吸收峰位于3171.8cm-1；-CH2伸缩振动吸收峰位于2932cm-1；烷基羧酸中C＝O的伸缩振动吸收峰位于1699cm-1；羧酸根离子的特征的吸收峰位于1561.1cm-1；羧酸根中C-O的特征吸收峰位于1319.3cm-1；磺酸基团中S＝O的对称伸缩振动吸收峰分别位于1181.4cm-1和1043.5cm-1；磺酸基团中S-O的伸缩振动吸收峰位于629.7cm-1，证明合成了目标产物。
实施例3:AA/AM/SSS凝胶堵水剂的热稳定性评价
按照实施例1中配制地下交联凝胶堵水剂3份，60h后待其完全成胶并称重标号。将形成的凝胶置于60℃的烘箱中老化30d，并且每隔一段时间称一次广口瓶中凝胶的质量。并计算其脱水率，实验数据如表1所示，说明形成的聚合物凝胶具有较好的热稳定性。
表1：凝胶在60℃下的脱水率分析
实施例4：AA/AM/SSS聚合物凝胶的耐盐性评价
按照实施例1分别用不同矿化度的模拟地层水配制地下交联凝胶堵水剂，观察并记录各样品的成胶时间及成胶强度。实验数据如表2所示，结果表明即使在较高矿化度的模拟地层水中，所形成的聚合物凝胶仍然具有较好的强度。
表2不同矿化度条件下溶液的成胶时间及强度
实施例5：AA/AM/SSS聚合物凝胶的封堵性评价
用不同目数的石英砂填充填砂管，在注水速率均为1.0ml/min时，测定初始渗透率K1，然后向不同渗透率的填砂管注入0.3PV的未成胶溶液，封住填砂管进出口，并将填砂管放置在55℃烘箱中候凝60h；之后以1.0ml/min的注水速度下测定封堵后岩心的渗透率K2，计算出凝胶堵剂的封堵率，实验数据如表3所示，结果表明：在单根填砂管中，渗透率越低封堵率和突破压力越高；配制的聚合物凝胶在填砂管中成胶后，后续注水压力显著升高。
表3不同渗透率下填砂管的封堵率
实施例4：AA/AM/SSS聚合物凝胶的剖面改善率评价
分别用不同目数的石英砂填制低渗透率和高渗透率的一维填砂模型，以1.0ml/min的注水速率分别测定两根填砂管模型的渗透率及孔隙度；将两根填砂管并联，测出分流量。再以1.0ml/min的速度注入0.3PV聚合物凝胶调剖剂，在55℃下候凝60h，确保形成凝胶。成胶后进行后续水驱，测定各个填砂管的分流量，计算其剖面改善率。不同渗透率填砂管的剖面改善率如表4所示。由表中数据可得，在并联填砂管中，体系优先进入渗透率高的填砂管，当溶液成胶后进行后续水驱，渗透率高的填砂管分流量明显减小，说明聚合物凝胶对不同渗透率的填砂管具有选择性封堵能力，能优先进入高渗透层。并且，在一定的级差范围内具有良好的剖面改善能力。
表4不同渗透率填砂管组合下的剖面改善率

Claims (4)

1.一种AA/AM/SSS地下交联聚合物凝胶堵水剂及其制备方法，其特征在于，各组分百分数为：
单体，8～12％；
功能单体，0.2～0.6％；
引发剂，0.04～0.06％；
交联剂，0.6～1.0％；
pH调节剂，其余为水。
2.如权利要求1所述的地下交联聚合物凝胶堵水剂，其特征在于，所述单体丙烯酸(AA)为1.6～2.4％、丙烯酰胺(AM)为6.4～9.6％，功能单体为苯乙烯磺酸钠(SSS)，pH调节剂为氢氧化钠或丙烯酸，引发剂为氧化还原引发剂亚硫酸氢钠-过硫酸铵，交联剂为乌洛托品(六次甲基四胺)。
3.一种地下交联聚合物凝胶堵水剂，其特征在于，所述合成方法包括；
将单体丙烯酸1.6～2.4g、丙烯酰胺6.4～9.6g加入水中，再加入0.2～0.6g功能单体苯乙烯磺酸钠，搅拌至均匀；
待单体和功能单体全部溶解之后加入氢氧化钠或丙烯酸溶液调节pH为6；
将调节好的溶液，置于55℃恒温水浴锅中，加入0.04～0.06g氧化还原引发剂，再搅拌反应；
将上述搅拌好的溶液加入0.6～1.0g交联剂，充分搅拌反应40～60h后制得地下交联聚合物凝胶堵水剂。
4.如权利要求1～3中任一所述的地下交联聚合物凝胶堵水剂及其制备方法，其特征在于，该凝胶体系耐温抗盐性好；封堵率高；剖面改善率好。该堵水剂可用于调整注水井吸水剖面，扩大注入水波及体积，提高油田注水开发效果。
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