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一种am-daam-amps三元聚合物凝胶颗粒调堵剂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种AM-DAAM-AMPS三元聚合物凝胶颗粒调堵剂及其合成方法。其技术方案为：该聚合物调堵剂是以丙烯酰胺(AM)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体，其合成最佳加量为：单体浓度20％(占总反应物质量百分比)，单体配比AM:DAAM:AMPS＝7:1:2(质量比)；交联剂加量为0.07％(占单体总质量百分比)；引发剂加量为0.4％(占单体总质量百分比)。其合成方法为：按最佳加量称取单体AM、DAAM、AMPS放入广口瓶并取一定量的纯净水配成溶液，用NaOH溶液滴定到pH＝7，然后加入引发剂、交联剂，在50℃水浴锅中反应3h；最后用无水乙醇洗涤、粉碎、烘干制得AM-DAAM-AMPS三元聚合物凝胶颗粒。本发明聚合物凝胶颗粒具有良好的耐温抗盐性、封堵性，可作为调堵剂应用于油田注水开发。

Description

一种AM-DAAM-AMPS三元聚合物凝胶颗粒调堵剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及油田提高采收率技术领域，特别涉及一种AM-DAAM-AMPS三元聚合物凝胶颗粒调堵剂及其合成方法。
背景技术
随着三次采油的开展，增加了对厚油层的了解，使用化学试剂进行油层的深部处理的研究越来越深入，其中以聚丙烯酰胺为主的各种地下成胶体系应用最为广泛。但它自身的不足限制了它的广泛应用，主要是成胶条件十分严峻、封堵程度较弱、不能应用于大孔道和裂缝油藏、耐温性和抗盐性差等原因导致地下的成胶情况变得更加复杂，甚至造成部分的交联体系根本无法成胶；与此同时，现在油田上需要进行调驱的区块很大部分都是经历了长时间的注水而形成了大孔道的注水井，但是地下成胶体系凝胶强度较低，成胶情况较为复杂使得其不容易起到较好的深部水流转向。对于耐温抗盐性和现实的需求，开发了预交联颗粒调堵技术。
预交联颗粒调剖技术是20世纪70年代发展起来的油藏深部调剖技术，该技术是将调剖剂体系在地面制备成一系列凝胶颗粒，颗粒在水中具有一定的体膨性，注入地层颗粒吸水膨胀后将在孔隙内滞留，堵塞孔隙的通道，使深部液流转向，起到调剖堵水的作用。
但是现有的预交联颗粒调堵剂很难适用于高温高矿化度油藏的深部调剖。因此从提高其耐温抗盐性出发，向常用的聚丙烯酰胺类凝胶颗粒调堵剂中引进具有庞大侧基的耐温抗盐性有机单体，从而使分子的长链卷曲变得比较困难，改善调堵剂的耐温抗盐性。保证调堵剂能在高温、高矿化度条件下，仍有较好的强度，以便实现颗粒在高温高矿化度油藏的堵水调剖。
发明内容
本发明的目的在于：为了使聚合物凝胶具有良好的耐温抗盐性，能较好的实现堵水调剖，特提供一种新型聚合物调堵剂及其合成方法。
为了达到以上目的，本发明采用以下技术方案：一种AM-DAAM-AMPS聚合物凝胶颗粒调堵剂，该聚合物调堵剂是由丙烯酰胺(AM)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)构成，其合成最佳加量为：单体浓度20％(占总反应物质量百分比)，单体配比AM:DAAM:AMPS＝7:1:2(质量比)；交联剂加量为0.07％(占单体总质量百分比)；引发剂加量为0.4％(占单体总质量百分比)。
该新型聚合物调堵剂的合成方法：分别称取14g AM、2g DAAM、4g AMPS放入广口瓶中，取一定量纯净水配成单体总质量百分浓度为20％的水溶液。用NaOH溶液滴定到pH为7，然后加入引发剂过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液(摩尔比为1：1)，引发剂加入量为单体总质量的0.4％；加入交联剂MBA，交联剂加入量为单体总质量的0.07％。将广口瓶放入50℃水浴锅中反应3h，最后用无水乙醇洗涤、粉碎、烘干制得AM-DAAM-AMPS三元聚合物凝胶颗粒。
本发明的有益效果是：(1)聚合物中引入功能单体DAAM(双丙酮丙烯酰胺)、AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)，DAAM、AMPS是均具有庞大侧基的单体，能增强分子刚性和增大空间位阻，使分子卷曲变得困难，从而增加耐温抗盐性；(2)该聚合物调堵剂表现出良好的耐温抗盐性，具有较好的调剖堵水能力，可用于油田堵水调剖。
附图说明
图1为聚合物凝胶颗粒的红外光谱图；
图2为不同温度下颗粒老化30d的性能；
图3为不同矿化度下颗粒老化30d的性能。
具体实施方式
实施例1：三元聚合凝胶颗粒AM-DAAM-AMPS的合成
分别称取14g AM、2g DAAM、4g AMPS放入广口瓶中，取一定量纯净水配成单体总质量百分浓度为20％的水溶液。用NaOH溶液滴定到pH为7，然后加入引发剂过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液(摩尔比为1：1)，引发剂加入量为单体总质量的0.4％；加入交联剂MBA，交联剂加入量为单体总质量的0.07％。将广口瓶放入50℃水浴锅中反应3h，最后用无水乙醇洗涤、粉碎、烘干制得AM-DAAM-AMPS三元聚合物凝胶颗粒。
实施例2：AM-DAAM-AMPS三元聚合凝胶剂颗粒结构表征
通过实施例1所合成出的三元聚合物AM-DAAM-AMPS的红外谱图如图1所示；从图可知，C-S的伸缩振动峰位于629cm-1；磺酸基的特征吸收峰位于1041cm-1、1208cm-1；甲基吸收峰位于2925cm-1、1350cm-1和1425cm-1，而且在1350cm-1和1425cm-1处发生分叉，可以鉴定存在着两种化学环境不同的偕二甲基即存在DAAM和AMPS；1642cm-1为AM中的C＝O吸收峰；1662cm-1为DAAM的C＝O吸收峰；3220cm-1为-NH的吸收峰，3422cm-1为-NH2的吸收峰。
实施例3：AM-DAAM-AMPS三元聚合凝胶剂颗粒耐温性考察
通过实施例1所合成的凝胶颗粒在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下，于8000mg/L地层水中浸泡老化30d后测定其吸水倍数与凝胶强度，由图2可知，该预交联颗粒在80℃下标准盐水中老化30d吸水倍数达到40，凝胶强度为0.14MPa，且韧性较好，具有良好的耐温性(强度和韧性的测定方法：将吸水后的调剖剂样品，经过筛网过滤后，用力挤压时发生变形而不破碎，松开后能恢复原状，表明该调剖剂具有较好的韧性。实验室自制了一套评价凝胶强度的装置,将待测凝胶颗粒倒入中间容器，开泵并推动活塞向其施加压力，活塞推动凝胶颗粒通过1层目数为120目的钢丝筛网，以凝胶通过筛网时的最大通过压力(Pmax)来表征预交联凝胶颗粒的强度，下同)。
实施例4：AM-DAAM-AMPS三元聚合凝胶剂颗粒抗盐性考察
通过实施例1所合成的凝胶颗粒在80℃下，于8000mg/L地层水不同倍数(0.5、1、5、10、12.5、18.75、25)的矿化度下老化30d后测定其吸水倍数与凝胶强度，由图3可知，该颗粒在200000mg/L的矿化度下吸水倍数仍达28.4，凝胶强度达到0.2MPa，且韧性较好，颗粒具有较好的抗盐性。
实施例5：AM-DAAM-AMPS聚合凝胶剂颗粒封堵性评价
用不同目数的石英砂填充填砂管(内径2.5cm，直径25cm)，在注水速率均为1.0ml/min时，测定初始渗透率Kb，筛选出几根渗透率约为8μm2的填砂管，然后注入凝胶颗粒溶液(2000mg/L)，封闭其进出口并置于烘箱中加热至80℃，之后以1.0ml/min的注水速度进行后续水驱，测定堵后渗透率Ka。
实验考察了凝胶颗粒在初始渗透率为8μm2左右时，注入0.3PV、0.4PV、0.5PV、0.6PV、0.7PV下的封堵情况，结果见表1。结果表明，随着凝胶颗粒注入量的增加，其封堵率增加效果较明显，开始封堵率增加得快，后来增加较慢。从实验结果可以知道，只要注入0.4PV的凝胶，就可以有效地改变填砂管渗透率，封堵效果较好。
表1注入不同PV数的填砂管封堵情况
实施例6：AM-DAAM-AMPS聚合凝胶剂颗粒剖面改善率评价
用不同目数的石英砂分别填制低渗透率和高渗透率的一维填砂模型，以1.0ml/min的注水速率分别测定两根填砂管模型的渗透率，筛选出具有一定渗透率级差的两根(一组)填砂管，重复上述实验，最终筛选出渗透率级差分别为2、4.7、10的三组填砂管模型。将两根(一组)填砂管并联，测出堵前分流量；再以1.0ml/min的速度注入0.4PV凝胶颗粒，放入烘箱加热至80℃，然后进行后续水驱，测定各个填砂管的堵后分流量，计算其剖面改善率。3组不同渗透率级差填砂管的剖面改善率如表2所示。结果表明，注入0.4PV调剖剂后，剖面改善效果良好，在渗透率级差分别为2、4.7、10时，剖面改善率分别达到74.07％、76.07％、89.09％。同时表明渗透率级差越大，剖面改善率越高，剖面改善效果越显著。
表2不同级差的填砂管组合的剖面改善情况

Claims (2)

1.一种AM-DAAM-AMPS三元聚合物凝胶颗粒调堵剂及其合成方法，其特征在于，该调堵剂是由丙烯酰胺(AM)、功能单体双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)构成，其合成最佳加量为：单体浓度20％(占总反应物质量百分比)，单体配比AM:DAAM:AMPS＝7:1:2(质量比)；交联剂加量为0.07％(占单体总质量百分比)；引发剂加量为0.4％(占单体总质量百分比)。
2.一种如权利要求1所述的聚合物调堵剂的合成方法，其特征是：分别称取14g AM、2g DAAM、4g AMPS放入广口瓶中，取一定量纯净水配成单体总质量百分浓度为20％的水溶液；用NaOH溶液滴定到pH为7，然后加入引发剂过硫酸铵溶液和亚硫酸氢钠溶液(摩尔比为1：1)，引发剂加入量为单体总质量的0.4％；加入交联剂MBA，交联剂加入量为单体总质量的0.07％；将广口瓶放入50℃水浴锅中反应3h，最后用无水乙醇洗涤、粉碎、烘干制得AM-DAAM-AMPS三元聚合物凝胶颗粒。
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