CN104370489B - 一种无碱液体速凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无碱液体速凝剂及其制备方法，该无碱液体速凝剂的组成为硅酸盐：3%‑15%，硫酸铝：35%‑50%，有机胺：5%‑15%，稳定剂：0%‑3%，锂盐：0%‑5%，其余部分为水。本发明无碱液体速凝剂与传统工艺的产品相比，回弹率低，凝结时间短，早期强度高，后期强度损失小，几乎无损失。
Description
技术领域
本发明属于土木工程行业的建筑材料技术领域，具体涉及一种用于环保型高性能湿喷混凝土的无碱液体速凝剂及其制备方法。
背景技术
由于混凝土湿喷工艺的特点是生产率高，施工时基本无粉尘，混凝土拌和时水灰比易于控制，均质性高，喷射效果好。目前干喷工艺逐渐被湿喷工艺取代。
液体速凝剂用于配制湿喷型高性能混凝土及砂浆、止水堵漏的速凝混凝土，铁路、公路、水工导流洞等隧道初次衬砌混凝土及砂浆，以及冶金、煤矿的井巷、军工、人防的地下工程的薄壁混凝土（砂浆）加固、修复、基坑护壁、耐火工程、防护工程。将速凝剂加在喷射水泥浆、水泥砂浆、混凝土中不仅可以加快水泥的凝结和硬化速度，提高早期强度，后期强度影响较小，甚至不降低，而且大幅度提高混凝土及砂浆的粘聚性和粘接强度、降低回弹率，有效的降低了回弹造成的材料损失，提高了经济效益，并降低了空气中的碱性水泥粉尘，保护了环境、加快了施工进度。
因为传统的液体速凝剂中含有大量的碱性物质，这些碱性物质引起混凝土后期强度损失。速凝剂中的碱骨料会使混凝土膨胀破坏，丧失耐久性。碱性速凝剂具有极强的腐蚀性，在生产和施工中不仅腐蚀施工机具，而且能严重损害人体健康，无碱液体速凝剂可以改善这些问题。无碱液体速凝剂不含氯离子、不含碱金属的K+、Na+离子、不锈蚀钢筋、不污染环境、不伤害作业人员的身体。
新型复合型无碱液体速凝剂是目前速凝剂的发展方向。包括以无机速凝剂与有机增强剂复合型、以无机速凝剂与有机速凝剂复合型为主要成分的低碱或无碱速凝剂。“一种低碱液态速凝剂及其制备方法（专利申请号201110095016.1）”、“一种混凝土速凝剂及其制备方法（专利申请号201110266227.7）”和“喷射混凝土用环保型无碱液体速凝剂及其制备方法（专利申请号200810203051.9）”都属于复合型无碱液体速凝剂。但是上述几种速凝剂的速凝效果仍有提高的空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种速凝效果更好的无碱液体速凝剂（记为TY-3C无碱液体速凝剂），并提供该速凝剂的制备方法。
本发明采用的技术方案：
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸盐：3%-15%，硫酸铝：35%-50%，有机胺：5%-15%，稳定剂：0%-3%，锂盐：0%-5%，其余部分为水。
优选地，所述无碱液体速凝剂包括如下质量百分比的组分：硅酸盐：5%-10%，硫酸铝：40%-45%，有机胺：8%-12%，稳定剂：1%-2%，锂盐：2%-3%，其余部分为水。
进一步地，所述硅酸盐为波美度为31，模数为3.4的硅酸镁水溶液；所述硫酸铝为十八水合硫酸铝，其中不含铁，Al2O3含量大于15%；所述有机胺为二乙醇胺或三乙醇胺；所述稳定剂为柠檬酸；所述锂盐为氢氧化锂。
本发明还提供了所述无碱液体速凝剂的制备方法，其步骤如下：
（1）按比例称取各物料，将所述水加入到反应釜内，升温至60℃，保温；
（2）将所述硅酸盐缓慢加入到所述反应釜内，边搅拌边加入，硅酸盐全部加入后继续搅拌，直至硅酸盐全部溶解；
（3）将所述有机胺加入到所述反应釜内，搅拌15min，搅拌均匀；
（4）将所述反应釜内物料升温至70℃，投入所述硫酸铝，投料完毕后升温至90℃，保温搅拌3小时；
（5）若所述稳定剂和锂盐的含量均为0时，则降温至室温（即15-25℃）后停止搅拌，生产完毕，下料；
若所述稳定剂和锂盐的含量至少有一个不为0时，则降温至50℃，加入所述稳定剂和/或锂盐搅拌30min，降温至室温（即15-25℃）后停止搅拌，生产完毕，下料。
本发明与传统工艺相比，回弹率低，凝结时间短，早期强度高，后期强度损失小，几乎无损失。
具体实施方式
下面有具体实施例对本发明进行详细阐述。本领域技术人员应当理解，以下实施例是对本发明技术方案的进一步说明，而不是限制其范围。各实施例中的百分比均为质量百分比。
实施例1
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸镁水溶液（波美度为31，模数为3.4） 5%，硫酸铝 45%，二乙醇胺 8%，水 42%。
该无碱液体速凝剂的制备方法：
（1）按比例称取各物料，将所述水加入到反应釜内，升温至60℃，保温；
（2）将所述硅酸盐缓慢加入到所述反应釜内，边搅拌边加入，硅酸盐全部加入后继续搅拌，直至硅酸盐全部溶解；
（3）将所述有机胺加入到所述反应釜内，搅拌15min，搅拌均匀；
（4）将所述反应釜内物料升温至70℃，投入所述硫酸铝，投料完毕后升温至90℃，保温搅拌3小时；
（5）降温至室温后停止搅拌，生产完毕，下料。
实施例2
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸镁水溶液（波美度为31，模数为3.4） 5%，硫酸铝 45%，二乙醇胺 10%，氢氧化锂 1%，柠檬酸 1%，水 38%。
该无碱液体速凝剂的制备方法：
（1）按比例称取各物料，将所述水加入到反应釜内，升温至60℃，保温；
（2）将所述硅酸盐缓慢加入到所述反应釜内，边搅拌边加入，硅酸盐全部加入后继续搅拌，直至硅酸盐全部溶解；
（3）将所述有机胺加入到所述反应釜内，搅拌15min，搅拌均匀；
（4）将所述反应釜内物料升温至70℃，投入所述硫酸铝，投料完毕后升温至90℃，保温搅拌3小时；
（5）降温至50℃，加入柠檬酸和氢氧化锂搅拌30min，降温至室温后停止搅拌，生产完毕，下料。
实施例3
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸镁水溶液（波美度为31，模数为3.4） 5%，硫酸铝 45%，二乙醇胺 12%，氢氧化锂 2%，柠檬酸 2%，水 34%。
该该无碱液体速凝剂的制备方法同实施例2。
实施例4
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸镁水溶液（波美度为31，模数为3.4）7.5%，硫酸铝 42.5%，二乙醇胺 8%，氢氧化锂 1%，柠檬酸 2%，水 39%。
该该无碱液体速凝剂的制备方法同实施例2。
实施例5
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸钠水溶液（波美度为40，模数为3.4）7.5%，硫酸铝 42.5%，二乙醇胺 10%，氢氧化锂 2%，柠檬酸 1%，水 37%。
该该无碱液体速凝剂的制备方法同实施例2。
实施例6
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸镁水溶液（波美度为31，模数为3.4）7.5%，硫酸铝 42.5%，二乙醇胺 12%，水 38%。
该该无碱液体速凝剂的制备方法同实施例1。
实施例7
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸镁水溶液（波美度为31，模数为3.4）10%，硫酸铝 40%，二乙醇胺 8%，氢氧化锂 2%，柠檬酸 1%，水 39%。
该该无碱液体速凝剂的制备方法同实施例2。
实施例8
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸镁水溶液（波美度为31，模数为3.4）10%，硫酸铝 40%，二乙醇胺 10%，柠檬酸 2%，水 38%。
该该无碱液体速凝剂的制备方法同实施例2。
实施例9
一种无碱液体速凝剂，包括如下质量百分比的组分：硅酸镁水溶液（波美度为31，模数为3.4）10%，硫酸铝 40%，二乙醇胺 12%，氢氧化锂 1%，水 37%。
该该无碱液体速凝剂的制备方法同实施例2。
根据上述配方及工艺提供的TY-3C无碱液体速凝剂在使用时，以基准水泥的重量为参照标准，掺量为4%-7%。依据中国建材行业标准JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求对本发明进行水泥净浆凝结时间和水泥砂浆抗压强度的检测，使初凝时间小于5分钟，终凝时间小于12分钟，1天抗压强度大于6MPa，28天抗压强度比大于70%。
实施例1-实施例9制备的速凝剂按照水泥重量的5%加入到水泥浆体中，检测结果如表1所示。
表1 检测结果
| 产品 | 初凝时间/min:s | 终凝时间/min:s | 1d抗压强度/MPa | 28d抗压强度比/% |
| 实例1 | 4ˊ18〞 | 9ˊ34〞 | 9.7 | 92.6 |
| 实例2 | 3ˊ52〞 | 9ˊ16〞 | 12.4 | 94.0 |
| 实例3 | 3ˊ04〞 | 7ˊ50〞 | 13.7 | 98.2 |
| 实例4 | 3ˊ49〞 | 9ˊ03〞 | 10.4 | 93.4 |
| 实例5 | 3ˊ15〞 | 8ˊ02〞 | 12.9 | 96.5 |
| 实例6 | 4ˊ12〞 | 9ˊ01〞 | 13.2 | 98.3 |
| 实例7 | 2ˊ11〞 | 6ˊ51〞 | 13.9 | 100.2 |
| 实例8 | 3ˊ37〞 | 8ˊ08〞 | 14.2 | 99.7 |
| 实例9 | 3ˊ19〞 | 7ˊ54〞 | 14.6 | 101.5 |
分析上表可知，实施例1-实施例9均符合中国建材行业标准JC477-2005的要求。实施例3、6、9（二乙醇胺用量均为12%）分别对应比实施例1、4、7（二乙醇胺用量均为8%）的1d抗压强度和28d抗压强度比高，说明二乙醇胺在本发明中的作用是提高混凝土强度。总体观察净浆凝结时间结果，实施例7、8、9的结果最优，其次是实施例4、5、6，实施例1、2、3的检测结果最次，说明硅酸盐和硫酸铝总量相同时，硅酸盐与硫酸铝的用量比对凝结时间有影响，该比值越大，凝结效果越好。但是，该数值提高到一定程度，溶液中会有白色颗粒析出。此外，实施例3、5、7中的锂盐掺量较多，凝结时间较短，表明锂盐也可以加速水泥凝结。
以上实施例的产品静止放置3个月，观察溶液稳定性发现，实施例1、6、8（未加入柠檬酸）已明显分层，而其他6个实施例无分层，说明柠檬酸是产品的稳定剂，1%的掺量已满足该产品的要求。综合分析以上实施例的净浆凝结时间、胶砂抗压强度比和外观稳定性，判定实施例7的试验结果是较优结果，表明实施例7的原材料配比是本发明的适宜配比。
Claims (7)
1.一种无碱液体速凝剂，其特征在于包括如下质量百分比的组分：硅酸盐：3%-15%，硫酸铝：35%-50%，有机胺：5%-15%，稳定剂：0%-3%，锂盐：0%-5%，其余部分为水；所述硅酸盐为波美度为 31，模数为3.4 的硅酸镁水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于包括如下质量百分比的组分：硅酸盐：5%-10%，硫酸铝：40%-45%，有机胺：8%-12%，稳定剂：1%-2%，锂盐：2%-3%，其余部分为水。
3.根据权利要求1或2所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于：所述硫酸铝为十八水合硫酸铝，其中不含铁，Al2O3含量大于15%。
4.根据权利要求1或2所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于：所述有机胺为二乙醇胺 或三乙醇胺。
5.根据权利要求1或2 所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于：所述稳定剂为柠檬酸。
6.根据权利要求1或2 所述的一种无碱液体速凝剂，其特征在于：所述锂盐为氢氧化锂。
7.权利要求1或2 所述的无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于其步骤如下 ：
（1）按比例称取各物料，将所述水加入到反应釜内，升温至 60℃，保温；
（2）将所述硅酸盐缓慢加入到所述反应釜内，边搅拌边加入，硅酸盐全部加入后继续搅拌，直至硅酸盐全部溶解；
（3）将所述有机胺加入到所述反应釜内，搅拌15min，搅拌均匀；
（4）将反应釜内物料升温至70℃，投入所述硫酸铝，投料完毕后升温至90℃，保温搅拌3 小时；
（5）若所述稳定剂和锂盐的含量均为0 时，则降温至室温后停止搅拌，生产完毕，下料；若所述稳定剂和锂盐的含量至少有一个不为 0 时，则降温至 50℃，加入所述稳定剂和 /或锂盐搅拌30min，降温至室温后停止搅拌，生产完毕，下料。
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