CN104359854A - 清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,具体操作步骤为:(一)采集校正集并采集原始光谱数据;(二)清开灵颗粒剂指标成分含量的测定;(三)校正模型的建立与检验;(四)测定清开灵颗粒剂的新样品。本发明显著提高了指标成分含量的检测精度;与现有方法相比,本发明所建模型对样品检测的测定时间大为缩短,通常每个样品在1min之内完成,作为一种应用前景极好的快速质量控制方法,本发明有望可以解决清开灵颗粒传统测定耗时长、效率低等问题,同时为清开灵颗粒剂等品种的质量提升提供有力的技术保障。
Description
技术领域
本发明属于中药固体制剂的质量检测技术领域,特别涉及一种用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法。
背景技术
中药颗粒剂按照《中华人民共和国药典》(2010年版)的定义是“系指提取物与适宜的辅料或饮片细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂。”清开灵颗粒剂主要是由栀子、板蓝根、金银花、黄芩苷、胆酸、猪去氧胆酸、珍珠母和水牛角等组方药材经提取、纯化、浓缩成规定的相对密度的清膏,清膏加入适量辅料,混合均匀并制成颗粒。清开灵颗粒剂经溶解后口服给药,产品具有剂量准确、溶解迅速、便于吸收、起效快、口感好、携带保存方便、服用量小、性质稳定等特点;清开灵颗粒剂目前在清热解毒、镇静安神等方面有明显优势。清开灵颗粒剂质量控制需要采用高效液相方法检测栀子苷、黄芩苷、胆酸等成分的含量,质量控制工作任务繁重,耗时费力,且检测过程中使用大量污染环境的化学试剂。因此,迫切需要研究一种快速、高效、准确、便利的分析检测方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术耗时费力,效率低等缺点与不足,提供一种用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,该方法可以有效地解决清开灵颗粒剂指标成分的含量快速测定,提高效率,降低检测费用。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:
一种用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,包括如下步骤:
S1:采集校正集并采集原始光谱数据
从清开灵颗粒剂的样品中采集样品作为校正集,并利用近红外光谱仪采集校正集的原始光谱数据;
其中,所述清开灵颗粒剂的样品是指清开灵颗粒剂成品;
所述清开灵颗粒剂按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)“清开灵颗粒”中的【处方】、【制法】制备而成,所述清开灵颗粒剂成分中包括栀子苷、黄芩苷、胆酸;
在本发明中,栀子苷、黄芩苷、胆酸的含量对清开灵颗粒剂的质量控制尤为重要,其含量必须满足《中华人民共和国药典》中的相关规定,而且它们的快速准确的检测可显著提高清开灵颗粒剂的检测效率,因此,本发明中发明人着重研究了栀子苷、黄芩苷、胆酸的含量检测的模型的建立。
采集的清开灵颗粒剂的样品应根据样品的批次、组方药材的来源等因素合理挑选校正集,在挑选建立校正模型时应尽可能的增大这些因子的变异范围,以得到代表性尽可能好的校正集。
优选的,所述校正集的数量至少为15个;进一步优选的,所述校正集的数量为30个。
S2:清开灵颗粒剂指标成分含量的测定
将步骤S1中已经采集完近红外光谱的清开灵颗粒剂的样品进行含量测定,具体操作步骤如下:
采用高效液相色谱仪,按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)中清开灵颗粒项下栀子苷含量测定方法测定样品中的栀子苷含量;
采用高效液相色谱仪,按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)中清开灵颗粒项下黄芩苷含量测定方法测定样品中的黄芩苷含量;
采用高效液相色谱仪,按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)中清开灵颗粒项下胆酸含量测定方法测定样品中的胆酸含量;
在近红外光谱的采集过程中,不可避免的由于仪器状态、环境干扰以及测定条件的细微差异导致光谱的变化,通过对光谱信号进行预处理以消除此类影响,改善模型的性能,本发明主要采用了多种预处理方法如无预处理、卷积平滑、卷积求导、多元散色校正、标准正态变量变换和归一化中的一种或几种对光谱进行优化,以寻求最佳的光谱预处理方法。
在近红外光谱区域,不同波段的光谱吸收信息对于最后建立的模型的贡献价值不同,在特定的波段范围处,针对特定组分的吸收强度可能小于杂质的吸收或者干扰因素影响,且难以抽取对特征信息进行有效提取;采用化学计量学方法尤其是偏最小二乘法可以对全谱数据信息进行处理,但是为了改善模型的性能,提高计算速度,应该在建模过程中对光谱的波段范围进行优选,波段范围选择的方法一般包括全波段、相关系数法和迭代优化等方法中的一种或者几种,一般选取的波段范围为12000~4000 cm-1中的部分或全部范围。
S3:校正模型的建立与检验
S31:将步骤S1获得的校正集的原始光谱数据进行预处理和波段范围选择,得到清开灵颗粒剂指标成分含量特征光谱信息;
S32:以偏最小二乘法法对得到的清开灵颗粒剂指标成分含量特征光谱信息分别和步骤S2所测得的指标成分含量的真实值进行关联建立校正模型,并采用参数检验校正模型;
其中,栀子苷的波段选择方法为迭代优化1,选择波段范围5195.289~6387.082cm-1和8782.237~9962.459cm-1,光谱预处理方法为无谱图处理,采用PLS进行回归得到最后模型,主因子数为7;
黄芩苷的波段选择方法为迭代优化2(M=2),选择波段范围4597.464~5191.432cm-1,光谱预处理方法为二阶卷积求导,采用PLS进行回归得到最后模型,主因子数为6;
胆酸的波段选择方法为迭代优化3,选择波段范围为3999.64~5789.257cm-1、6390.938~6984.906cm-1和7586.588~962.259 cm-1,光谱预处理方法为卷积平滑,采用PLS进行回归得到最后模型,主因子数为10;
S33:在化学计量学分析***中导入步骤S32中所得的各校正模型;
为保证所建立模型的准确性,通常要对所建立的校正模型进行预测,利用近红外光谱仪采集清开灵颗粒剂新样品的原始光谱数据,将所采集清开灵颗粒剂新样品的原始光谱数据输入到已导入校正模型的化学计量学分析***中,经软件***计算得到未知清开灵颗粒剂的指标成分含量,即预测值;并采用S2中的相应的标准方法测得清开灵颗粒剂新样品的实际含量,即真实值,将预测值与真实值进行对比,以检验所建立的校正模型的预测能力。
S4:测定清开灵颗粒剂的新样品
利用近红外光谱仪采集清开灵颗粒剂新样品的原始光谱数据,将所得原始光谱数据输入到已导入校正模型的化学计量学分析***中,经软件***计算得到新样品中各成分的含量。
化学计量学分析***是一种可进行数据运算处理的软件,其可以对所获得的光谱数据进行光谱预处理、回归校正、预测分析的功能,在本发明中,所选用的化学计量学分析***优选的采用OPUS、Unscrambler、Matlab、TQ或广州白云山明兴制药有限公司质量监控***。
进一步优选的,所述化学计量学分析***为TQ或广州白云山明兴制药有限公司质量监控***。
在本发明中,利用近红外光谱仪采集测定清开灵颗粒剂新样品的操作条件与采集校正集原始光谱数据的操作条件相同;
具体操作条件如下:在室温(15~30℃)下,利用Antaris Ⅱ FT-NIR Analyzer(赛默飞世尔科技公司,产地为美国,光源:卤钨灯,检测器:InGaAs检测器,其中,分辨率为8 cm-1,扫描次数为32次,扫描光谱范围为10000~4 000 cm-1,积分球漫反射采样***)进行数据采集。
在本发明中用到的评价校正模型的参数,其具体意义是:
(1)决定系数:R2(The coefficient of determination)
yi,act为第i样品按照步骤S2中所述方法的测定值,为校正集所有样品按照步骤S2中所述方法的测定值的平均值,yi,pre为校正集预测过程中的第i样品的预测值,n为校正集的样品数。
在固定的浓度范围内,其值越接近于1,表示校正模型的预测值与真实值越接近。
(2)交叉检验的校正标准偏差(standard error of cross validation,SECV):
yi,act为第i样品按照步骤S2中所述方法的测定值,yi,pre为校正集交互验证预测过程中的第i样品的预测值,n为校正集的样品数。
(3)校正标准偏差(standard error of calibration,SEC):
yi,act为第i样品按照步骤S2中所述方法的测定值,yi,pre为所建模型对校正集中的第i样品的预测值,n为校正集的样品数。
优选的,步骤S32中所述参数是指交叉检验的校正标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R2)中的一种或几种。
进一步优选的,步骤S32中所述参数是指交叉检验的校正标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R2)。
校正模型要不断的更新修正及维护:当样品的测定条件(时间或者空间)发生改变时,必须采用新的样本加入校正集对模型进行校正,如果发现模型的预测能力降低,就需要在校正集中增加这一检验样品,并重新按照上述步骤修改校正集。一个预测效果良好且稳定的模型需要不断的进行完善,才能在实际应用中发挥最大作用。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
第一,检测效率高,通过一次光谱的测量和已建立的多个定标模型,可以同时对样品的多种成分和性质进行测定,通常每个样品在1min之内完成,检测速度快;
第二,检测重现性好,由于光谱测量的稳定性,其测试结果较少受到人为因素的影响;检测更方便,样品一般无需预处理、不破坏样品;
第三,检测成本低、更环保,样品检测无需使用化学试剂,大幅度降低检测成本且对环境不造成任何污染,属于“绿色分析”。
本发明通过将样品的红外光谱数据与指标成分含量联系起来建模,并通过对所采集的红外光谱数据进行预处理和优化,使得通过本发明所建模型得到的预测值接近真实值,检测精度也逼近于标准方法,显著提高了指标成分含量的检测精度;同时本发明结合计算机及其配套软件实现,方法先进、科学、测定速度快,检测费用低,作为一种应用前景极好的快速质量控制方法,本发明有望可以解决清开灵颗粒传统测定耗时长、效率低等问题,同时为清开灵颗粒剂等品种的质量提升提供有力的技术保障。
附图说明
图1是清开灵颗粒剂的近红外光谱图(A:原始光谱,B:无预处理,C:卷积平滑;D:一阶卷积求导;E:二阶卷积求导;F:标准正态变量变换;G:多元散色校正;H:归一化;I:一阶卷积求导+多元散色校正);
图2是清开灵颗粒剂的预测值(A:栀子苷,B:黄芩苷,C:胆酸);
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1 清开灵颗粒剂的含量测定
(1)校正集的采集及其原始光谱数据的采集
从清开灵颗粒剂的样品中采集样品,组成样本集,利用近红外光谱仪采集校正集原始光谱数据;
清开灵颗粒剂的样品,采集40个批次共计40个样品,其中30个作为校正集,剩余10个作为预测集;
利用近红外光谱仪采集校正集原始光谱数据:在室温(15~30℃)下,利用Antaris Ⅱ FT-NIR Analyzer(赛默飞世尔科技公司,美国,光源:卤钨灯,检测器:InGaAs检测器,其中,分辨率为8cm-1,扫描次数为32次,扫描光谱范围为10000~4 000cm-1,积分球漫反射采样***)进行数据采集,得到清开灵颗粒的原始近红外光谱数据;
(2)清开灵颗粒剂指标成分的含量测定
采用高效液相色谱仪,按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)中清开灵颗粒项下栀子苷含量测定方法测定样品中的栀子苷含量;
采用高效液相色谱仪,按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)中清开灵颗粒项下黄芩苷含量测定方法测定样品中的黄芩苷含量;
采用高效液相色谱仪,按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)中清开灵颗粒项下胆酸含量测定方法测定样品中的胆酸含量;
(3)校正模型的建立与检验
将步骤S1获得的校正集的原始光谱数据进行预处理和波段范围选择,得到清开灵颗粒剂中栀子苷、黄芩苷、胆酸含量特征光谱信息;以回归算法对得到的清开灵颗粒剂中栀子苷、黄芩苷、胆酸含量特征光谱信息和清开灵颗粒剂中栀子苷、黄芩苷、胆酸的真实值进行关联建立多个校正模型,并采用参数检验校正模型,获得最优校正模型;在化学计量学分析***中导入最优校模型;本实施例以栀子苷为例做说明,黄芩苷、胆酸采用相同的处理方法;
(一)、不同的光谱预处理方法对校正模型的影响
在近红外光谱的采集过程中,不可避免的由于仪器状态、环境干扰以及测定条件的细微差异导致光谱的变化,通过对光谱信号进行预处理以消除此类影响,改善模型的性能。本发明主要采用了多种预处理方法如无预处理、卷积平滑、卷积求导、多元散色校正、标准正态变量变换和归一化中的一种或几种对光谱进行优化。原始光谱与部分优化后的光谱如图1所示。
(二)、不同波段范围对校正模型的影响
波段范围的选择:在近红外光谱区域,不同波段的光谱吸收信息对于最后建立的模型的贡献价值不同,在特定的波段范围处,针对特定组分的吸收强度可能小于杂质的吸收或者干扰因素影响,且难以抽取对特征信息进行有效提取。采用化学计量学方法尤其偏最小二乘法可以对全谱数据信息进行处理,但是为了改善模型的性能,提高计算速度,应该在建模过程中对光谱的波段范围进行优选。本发明中主要采用了不同波段选择方法如全波段、相关系数法、迭代优化等方法中的一种或者几种对光谱进行优化。
(三)、偏最小二乘法(PLS)模型主因子数的选择
在校正集样品数量一定的情况下,近红外光谱图在特定的波段范围内,采用不同的主因子数,可以得到不同的SECV值,通过TQ优化得到最优的SECV值,以避免“过拟合”和“欠拟合”现象的发生。对于(二)中的各种算法相结合的最后结果,其主因子数如表1中所示。
(四)、最优化模型的筛选
以栀子苷为例,通过比较表1中各种算法下的SECV值和SEC值,综合主因子数等考虑,最终选择的最优模型的建立参数为:波段选择方法为迭代优化1,选择波段范围5195.289~6387.082cm-1和8782.237~9962.459cm-1,光谱预处理方法为无谱图处理,主因子数为7,采用PLS进行回归得到最后模型,其SECV为0.0489,SEC为0.0016,R2为0.9992。
表1 不同方法所建立的栀子苷的校正模型参数
注:迭代优化1是指对N个波长区间段进行全排列组合,使用每一种组合进行建模,最后选择SECV最小的为本次优化的最佳模型,本部分选择的N=5;
迭代优化2是指从N个波长区间段中选择M段组合成一段光谱,进行建模,即N选M,对所有的可能组合进行建模,最后选择SECV最小的为本次优化的最佳模型,本部分选择的N=10,M=1,2,3;
迭代优化3是指对N个波长区间段,第一次只用1个区间段光谱进行建模;每次增加一个波长区间,进行建模;依次增加一个波长区间,进行建模;最后选择SECV最小的为本次优化的最佳模型,其中使用全波段光谱建模并取最小的SECV初始化整个该方法的SECV,本部分选择的N=10;
迭代优化4是指对N个波长区间段,第一次只用1个区间段光谱进行建模;每次增加一个波长区间,进行建模;依次增加一个波长区间,进行建模;最后选择SECV最小的为本次优化的最佳模型,其中使用N段光谱的第一段光谱建模并取最小的SECV初始化整个该方法的SECV,本部分选择的N=10。
黄芩苷与胆酸按照同样的处理方式。
表2不同方法所建立的黄芩苷的校正模型参数
黄芩苷最终选择的最优模型的建立参数为:波段选择方法为迭代优化2(M=2),选择波段范围4597.464~5191.432cm-1,光谱预处理方法为二阶卷积求导,主因子数为6,采用PLS进行回归得到最后模型,其SECV为0.0328,SEC为0.0016,R2为0.9987。
表3不同方法所建立的胆酸的校正模型参数
胆酸的最终选择的最优模型的参数为:波段选择方法为迭代优化3,选择波段范围为3999.64~5789.257cm-1、6390.938~6984.906cm-1和7586.588~962.259 cm-1,光谱预处理方法为卷积平滑,主因子数为10,采用PLS进行回归得到最后模型,其SECV为0.0498,SEC为0.0239,R2为0.8941。
(4)校正模型的预测
选取清开灵颗粒剂的样品10个,组成校正模型的预测集;
利用近红外光谱仪采集校正集原始光谱数据:在室温(15~30℃)下,利用Antaris Ⅱ FT-NIR Analyzer(赛默飞世尔科技公司,美国,光源:卤钨灯,检测器:InGaAs检测器,其中,分辨率为8cm-1,扫描次数为32次,扫描光谱范围为10000~4 000cm-1,积分球漫反射采样***);采集清开灵颗粒剂的近红外光谱图,得到预测集的原始近红外光谱数据;所采集预测集原始光谱数据输入到已导入最优校正模型的的TQ中,经***计算得到预测集的预测值;预测集的预测值与真实值对照,对校正模型进行检验;其中栀子苷、黄芩苷、胆酸的真实值均按照步骤(2)中的方法进行测定。将预测值与真实值进行对比,预测值与真实值的绝对偏差均较小,其相对偏差亦均较小,如表4、表5所示,说明建立的校正模型具有良好的预测能力。
表4 清开灵颗粒校正模型对预测集预测结果(mg/g)
表5 清开灵颗粒校正模型对预测集预测结果(mg/g)
鉴于清开灵颗粒中的栀子苷添加量较少,所以检测难度较大,一般认为栀子苷的相对误差小于10%即可以判定检测准确,由表4可知,栀子苷相对偏差小于5%的准确率达到60%,因此本发明所建的栀子苷的模型有良好的预测能力。
由表4、表5可知,黄芩苷的相对偏差均小于5%,胆酸的相对偏差只有一个明显大于5%,这表明本发明所建的黄芩苷与胆酸的模型具有较准确的预测能力。
(5)测定清开灵颗粒剂的新样品
利用近红外光谱仪采集清开灵颗粒剂的新样品的原始光谱数据;所采集清开灵颗粒的新样品的原始光谱数据输入到已导入校正模型的TQ中,经软件***计算得到清开灵颗粒剂的新样品主要成分的含量;
具体操作条件为:在室温(15~30℃)下,利用Antaris Ⅱ FT-NIR Analyzer(美国赛默飞世尔科技公司,美国,光源:卤钨灯,检测器:InGaAs检测器,其中,分辨率为8cm-1,扫描次数为32次,扫描光谱范围为10 000~4 000cm-1,积分球漫反射采集***)进行数据采集,得到清开灵颗粒剂的原始近红外光谱数据;采集到的光谱原始数据,经***计算得到清开灵颗粒剂样品中栀子苷、黄芩苷、胆酸的含量,如图2所示。
从图2中也可以看出,本发明所建模型检验的各组分的预测值与真实值接近,表明本发明所建立的校正模型具有良好的预测能力。
图中A图中的虚线为药典中要求的栀子苷的最小添加量,当清开灵颗粒剂中的栀子苷的添加量在虚线之上时即可判断清开灵颗粒剂中的栀子苷含量合格,由图A可知,本发明所制备的清开灵颗粒剂的栀子苷含量符合要求。图B、C中的两条虚线分别为药典中规定的各组分添加量的允许范围,由图B、C可知,本发明所制备的清开灵颗粒剂的黄芩苷、胆酸含量符合要求。
Claims (8)
1.一种用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:采集校正集并采集原始光谱数据
从清开灵颗粒剂的样品中采集样品作为校正集,并利用近红外光谱仪采集校正集的原始光谱数据;
其中,所述清开灵颗粒剂的样品是指清开灵颗粒剂成品;
S2:清开灵颗粒剂指标成分含量的测定
将步骤S1中已经采集完近红外光谱的清开灵颗粒剂的样品进行含量测定,具体操作步骤如下:
采用高效液相色谱仪,按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)中清开灵颗粒项下栀子苷含量测定方法测定样品中的栀子苷含量;
采用高效液相色谱仪,按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)中清开灵颗粒项下黄芩苷含量测定方法测定样品中的黄芩苷含量;
采用高效液相色谱仪,按照《中华人民共和国药典》(2010年版第二增补本)中清开灵颗粒项下胆酸含量测定方法测定样品中的胆酸含量;
S3:校正模型的建立与检验
S31:将步骤S1获得的校正集的原始光谱数据进行预处理和波段范围选择,得到清开灵颗粒剂指标成分含量的特征光谱信息;
S32:以偏最小二乘法对得到的清开灵颗粒剂指标成分含量特征光谱信息分别和步骤S2所测得的指标成分含量的真实值进行关联建立校正模型,并采用参数检验校正模型;
其中,栀子苷的波段选择方法为迭代优化1,选择波段范围5195.289~6387.082cm-1和8782.237~9962.459cm-1,光谱预处理方法为无谱图处理,采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型,主因子数为7;
黄芩苷的波段选择方法为迭代优化2(M=2),选择波段范围4597.464~5191.432cm-1,光谱预处理方法为二阶卷积求导,采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型,主因子数为6;
胆酸的波段选择方法为迭代优化3,选择波段范围为3999.64~5789.257cm-1、6390.938~6984.906cm-1和7586.588~962.259 cm-1,光谱预处理方法为卷积平滑,采用偏最小二乘法进行回归得到最后模型,主因子数为10;
S33:在化学计量学分析***中导入步骤S32中所得的各校正模型;
S4:测定清开灵颗粒剂的新样品
利用近红外光谱仪采集清开灵颗粒剂新样品的原始光谱数据,将所得原始光谱数据输入到已导入校正模型的化学计量学分析***中,经软件***计算得到新样品中各成分的含量;
其中,采集清开灵颗粒剂的新样品的操作条件与采集校正集原始光谱数据的操作条件相同。
2.根据权利要求1所述的用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,其特征在于,所述化学计量学分析***为OPUS、Unscrambler、Matlab、TQ或广州白云山明兴制药有限公司质量监控***。
3.根据权利要求1所述的用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,其特征在于,所述化学计量学分析***为TQ或广州白云山明兴制药有限公司质量监控***。
4.根据权利要求1所述的用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,其特征在于,所述校正集的数量至少为15个。
5.根据权利要求4所述的用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,其特征在于,所述校正集的数量为30个。
6.根据权利要求1所述的用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,其特征在于,采集清开灵颗粒剂的新样品的具体操作条件如下:
在室温15~30℃下,利用Antaris Ⅱ FT-NIR Analyzer傅立叶近红外过程分析仪进行数据采集;具体操作条件为:光源为卤钨灯,检测器为InGaAs检测器;其中,分辨率为8 cm-1,扫描次数为32次,扫描光谱范围为10000~4000 cm-1。
7.根据权利要求1所述的用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,其特征在于,步骤S32中所述参数是指交叉检验的校正标准偏差、校正标准偏差和决定系数中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的用于清开灵颗粒剂指标成分含量快速测定的方法,其特征在于,步骤S32中所述参数是指交叉检验的校正标准偏差、校正标准偏差和决定系数。
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