CN104357098B - 产制生物柴油的方法及*** - Google Patents

产制生物柴油的方法及*** Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种产制生物柴油的方法及***,属于生产制造生物柴油的方法及依此方法生产制造生物柴油的***装置结构的技术领域。本发明利用粉状固态触媒与三酸甘油脂及甲醇混合循环,藉微波加热机构进行催化反应,可以快速达到转酯目标,其转酯后直接提高加热温度,让甲醇蒸出分离,经热交换器冷凝给予回收使用。在甲醇移出后反应物直接移出反应***,可直接分离出生物柴油、甘油及粉状固态触媒。本发明不仅提高固态触媒转酯反应效率,且免除水洗脱除触媒程序,降低生产成本,建置符合节能减排环保生产工艺。

Description

产制生物柴油的方法及***
技术领域
本发明涉及一种产制生物柴油的方法及***,属于生产化工产品的方法及***装置结构的技术领域,具体说属于生产制造生物柴油的方法及依此方法生产制造生物柴油的***装置结构的技术领域。
背景技术
传统生物柴油主要是使用液态碱触媒(触媒也称催化剂)反应居多,一般使用氢氧化钠(NaOH)为主。其反应程序如图1所示,利用三酸甘油脂、甲醇及触媒进行催化转酯反应,由于一般在反应时必须有较高温度及压力,进而有人应用超音波或微波来加速催化作用,加快转酯速度,而其产物会残留有氢氧化钠(NaOH)触媒,必须先进行脱除氢氧化钠(NaOH)触媒,由此将增加污染风险及处理成本及药剂,更造成大量废水影响环境,不是完善的转酯***。
在固态触媒转酯虽有多方面研究,但往往必须将触媒固定在多孔载体上,让反应物(三酸甘油脂及甲醇)流经固态触媒进行反应。其因多孔材料被覆触媒有一定难度,且多孔材料往往容易因油污造成阻碍,减少反应表面积,造成反应钝化,转酯率变差。再其次在触媒钝化时必须重新活化,其材质多元回用不易,活化有相当难度,容易形成废弃物,不是一种良好使用模式,市场应用不多,其反应程序如图2所示,其唯一好处是反应后产物可直接分离使用,没有清洗产生废水问题。
前述两者不同触媒反应模式都不尽理想,虽然生物柴油转酯不是一项新技术,但对其反应程序研究仍然逃不出这两个模式,其有很大改善空间。
现有技术CN1896183、CN101029243、CN1935947、CN1013072468中提出应用超声波技术及微波技术应用于生物柴油的生产过程中,其中超声波技术用以增加乳化分散效果,但也增加设备成本及能源损耗。
如何提高反应效率,降低生产成本及设备建置成本,是一项相当重要课题,更能符合节能减排环保措施,达到清洁生产理想目标。
发明内容
本发明针对现有技术的不足提供了一种产制生物柴油的方法及***,以实现提高反应效率,降低生产成本及设备建置成本,更能符合节能减排环保措施,达到清洁生产理想目标的目的。
为达到所述的目的,本发明的技术方案是:
一种产制生物柴油方法,其特征在于包括以下步骤:
(201)原料准备:准备三酸甘油脂、甲醇及触媒;其中三酸甘油脂和甲醇的摩尔比为1:1-1:20,触媒和三酸甘油脂的重量比为0.5:100-10:100,该触媒为75μm以下微小化粉状固态触媒;
(202)混合反应物程序:将三酸甘油脂、甲醇与粉状固态触媒异相混合,粉状固态触媒由于微小化增加与液态三酸甘油脂、甲醇的乳化分散效果,且透过循环泵的循环流动更能充分混合,增加异相间接触面积及时间,并易于回收粉状固态触媒;
(203)微波加热催化转酯反应:三酸甘油脂、甲醇与触媒循环进出微波反应器进行加热催化转酯反应,增加异相间均匀加热,加速转酯反应,所用微波频率为2450MHz,温度设定为30-80℃,循环反应时间为5-30分钟;
(204)蒸出多余甲醇:反应完成后,应用与转酯反应同一微波加热催化反应器蒸出多余甲醇,温度设定为65-100℃,时间为5-20分钟,循环操作加速甲醇蒸发速率,不仅回收甲醇也延长反应时间让转酯反应更完全;
(205)移出过滤:反应后粉状固态触媒经过固态触媒过滤器可以达到快速直接捕捉触媒以进行回用;
(206)静置分层:经捕捉粉状固态触媒后液体产物静置后形成分离的上层生物柴油及下层甘油,静置时间为0.5-2小时;
(207)生成生物柴油成品。
该步骤(204)蒸出的甲醇可回收再回到原制程原料准备步骤(201)中使用。
该步骤(205)经过固态触媒过滤器直接捕捉的粉状固态触媒可回收再回到原制程原料准备步骤(201)中使用。
一种基于所述产制生物柴油方法的***,包括:
微波加热催化反应器,用以提供循环反应物、甲醇脱除的微波能量及温度控制;
延续反应蒸发器,用以提供反应物出入微波加热催化反应器的储存空间及甲醇蒸发脱除空间;
循环输送控制***装置,用以提供反应物入料、混合、循环及甲醇回流输送;
甲醇回收冷凝装置,用以提供蒸发甲醇冷凝以进行回流或回收;
静置分离器,用以提供反应完成及甲醇蒸发回收后产物的静置分离;
固态触媒过滤器,用以提供反应完成后粉状固态触媒的回收;
所述的微波加热催化反应器通过管路分别与所述的延续反应蒸发器和所述的循环输送控制***装置密封连接导通;
所述的甲醇回收冷凝装置通过管路分别与所述的延续反应蒸发器和所述的循环输送控制***装置密封连接导通;
所述的固态触媒过滤器通过管路分别与所述的循环输送控制***装置和所述的静置分离器连接导通。
该微波加热催化反应器主体为一柱状微波反应腔;该微波反应腔直立设置且为中空、密封的刚性结构,底部设置有微波反应入口,顶部设置有微波反应出口;该微波反应入口通过管道与该循环输送控制***装置密封连接导通;该微波反应出口通过管道与该延续反应蒸发器密封连接导通;该微波反应腔内设置有成螺旋状的转酯循环管路;该微波反应腔外均匀设置有复数个微波加热催化反应器驱动装置;该转酯循环管路的一端与该微波反应入口密封连接导通;该微波反应出口处设置有加热催化温控模块。
该延续反应蒸发器主体为一陀螺状或锥状蒸发反应槽;该蒸发反应槽直立设置且为中空、密封的刚性结构,锥底部设置有反应循环出口,锥顶部设置有甲醇蒸气出口,蒸发反应器入口和连接有安全控制阀的安全排气口;该连接有安全控制阀的安全排气口位于该甲醇蒸气出口和该蒸发反应器入口之间;该蒸发反应器入口通过管道与该微波加热催化反应器密封连接导通;该反应循环出口通过管道与该循环输送控制***装置密封连接导通;该甲醇蒸气出口通过管道与该甲醇回收冷凝装置密封连接导通;该蒸发反应槽下部的外壁连接设置有反应蒸发温度计。
该循环输送控制***装置包括入料控制阀,微波加热催化反应器输入阀,微波加热催化反应器回流阀,静置输入阀,循环反应阀、循环泵和甲醇回流阀;
所述的循环泵通过管路连接导通该静置输入阀,该静置输入阀通过管路连接导通该固态触媒过滤器;
所述的循环泵通过管路分别连接导通该入料控制阀和甲醇回流阀;该甲醇回流阀通过管路连接导通该甲醇回收冷凝装置;
所述的入料控制阀连接导通甲醇,三酸甘油脂和触媒的输入口;
所述的循环泵通过管路连接导通该循环反应阀;该循环反应阀通过管路连接导通该延续反应蒸发器;
所述的循环泵通过管路分别连接导通该微波加热催化反应器回流阀和该微波加热催化反应器输入阀;该微波加热催化反应器输入阀通过管路分别与该微波加热催化反应器和该微波加热催化反应器回流阀连接导通;该微波加热催化反应器回流阀连接管路的连接点位于该微波加热催化反应器连接该微波加热催化反应器输入阀的连接管路之间;该微波加热催化反应器输入阀连接导通排出口。
该甲醇回收冷凝装置包括甲醇回流出口,甲醇回收阀,甲醇热交换装置及甲醇蒸气引入口;该甲醇热交换装置的一端连接导通设置该甲醇蒸气引入口,另一端连接导通设置该甲醇回流出口;该甲醇蒸气引入口与该延续反应蒸发器连接导通;该甲醇回流出口通过中间设置有三通管口的连接管路连接导通该循环输送控制***装置;该甲醇回收阀一端与所述的三通管口连接导通,另一端连接导通甲醇输出口。
该静置分离器主体为一陀螺状静置分离槽;该静置分离槽直立设置且为中空、密封的刚性结构;陀螺状的底部通过管路与甘油出口阀连接导通;陀螺状的中部设置生物柴油出口该生物柴油出口通过管路与生物柴油出口阀连接导通;该静置分离槽的槽壁设置有分层指示窗;该静置分离槽陀螺状的顶部设置静置液入口;该静置液入口通过管路与该固态触媒过滤器连接导通。
该固态触媒过滤器包括固态触媒输出控制装置,触媒出口,触媒过滤模块,过滤入口和过滤出口;该触媒过滤模块为直立设置,顶端设置有过滤出口,底端设置有触媒出口,侧端设置有过滤入口;该过滤出口通过管路与该静置分离器连接导通;该过滤入口通过管路与该循环输送控制***连接导通;该触媒出口通过管路与该固态触媒输出控制装置的一端连接导通;该固态触媒输出控制装置的另一端连接导通固态触媒输出口。
采用本发明的技术方案首先由于简化了生物柴油的生产程序,提高转酯反应效率,应用粉状固态触媒反应转酯,排除原有固态触媒载体设施,让反应物及粉状固态触媒一并循环,除可维持粉状固态触媒接触面积大的优势,亦可让反应设备更单纯化。建置与液态触媒相同反应方式,让固态触媒直接与反应物混合直接反应,增加反应时间及面积,提高反应效率,排除固态触媒仅在载体上反应缺失。
其二,建置了高效率、共享多功能性微波加热模块,利用微波加热及催化触媒反应,提高转酯效率,透过微波高速振荡可提高转酯效果,在反应后段更应用微波加热快速提高温度让多余甲醇直接在反应槽内蒸出脱除,透过循环加热方式达到反应及快速脱除甲醇目的,降低能源损耗及缩短制程时间,让转酯及脱除甲醇可共享同一组加热器,达到设备简化及缩短制程的效果。
其三,以粉状固态触媒反应,免除后段触媒回收及废水排放目的,反应产物及触媒应用简易沈降模式直接分层,上层为生质柴油,下层为甘油,沈淀物为触媒,或触媒亦可先透过过滤装置取出粉状固态触媒。触媒可多次使用,亦可直接活化,没有载体不纯物,能轻易再生循环利用,达到节能减排清洁作业目标。
综上所述,本发明的技术方案由于进一步改善了原有盲点,应用微小化触媒,混合于反应物中,不但能随反应物循环混合,且能增加转酯反应,更有随反应物流向微波加热催化器,能透过直接式高频振荡催化及加热,更可加快反应,让反应更彻底,进而缩短反应时间,建立固态触媒有液态触媒一样快速反应效果,且拥有固态触媒***环保优点,能有效改善生产程序,提高生产效率。
附图说明
图1为传统液态酸碱触媒转酯流程示意图;
图2为传统固态触媒转酯流程示意图;
图3为本发明创新产制生物柴油方法的流程示意图;
图4为本发明创新产制生物柴油的***结构示意图。
图中标号说明
1.甲醇2.三酸甘油脂
3.触媒
5.生物柴油6.甘油
10.微波加热催化反应器
11.微波加热催化反应器驱动装置12.加热催化温控模块
13.微波反应腔14.微波反应入口
15.微波反应出口16.转酯循环管路
20.延续反应蒸发器
21.安全控制阀22.反应蒸发温度计
23.甲醇蒸气出口24.反应循环出口
25.蒸发反应槽26.蒸发反应器入口
30.循环输送控制***
31.入料控制阀
33.微波加热催化反应器输入阀34.微波加热催化反应器回流阀
35.静置输入阀36.循环反应阀
37.循环泵38.甲醇回流阀
40.甲醇回收冷凝装置
41.甲醇回流出口42.甲醇回收输出阀
43.甲醇热交换装置44.甲醇蒸气引入口
50.静置分离器
51.生物柴油出口阀52.甘油出口阀
53.分层指示窗54.静置分离槽
55.静置液入口
60.固态触媒过滤器
61.固态触媒输出控制装置62.触媒出口
63.触媒过滤模块64.过滤入口
65.过滤出口
具体实施方式
下面结合附图对本发明的方法和***结构详细说明如下。
如图3所示,一种产制生物柴油方法,其特征在于包括以下步骤:
(201)原料准备:准备三酸甘油脂、甲醇及触媒;其中三酸甘油脂和甲醇的摩尔比为1:1-1:20,该三酸甘油脂和甲醇的较佳摩尔比为1:9;触媒和三酸甘油脂的重量比为0.5:100-10:100,该触媒和三酸甘油脂的较佳重量比为7:100;该触媒为75μm以下微小化粉状固态触媒;
(202)混合反应物程序:将三酸甘油脂、甲醇与粉状固态触媒异相混合,粉状固态触媒由于微小化增加与液态三酸甘油脂、甲醇的乳化分散效果,且透过循环泵的循环流动更能充分混合,增加异相间接触面积及时间,并易于回收粉状固态触媒;
(203)微波加热催化转酯反应:三酸甘油脂、甲醇与触媒循环进出微波反应器进行加热催化转酯反应,增加异相间均匀加热,加速转酯反应,所用微波频率为2450MHz,温度设定为30-80℃,较佳温度设定为50℃;循环反应时间为5-30分钟,较佳的循环反应时间为26分钟;
(204)蒸出多余甲醇:反应完成后,应用与转酯反应同一微波加热催化反应器蒸出多余甲醇,温度设定为65-100℃,较佳温度设定为85℃;时间为5-20分钟,较佳时间为16分钟;循环操作加速甲醇蒸发速率,不仅回收甲醇也延长反应时间让转酯反应更完全;蒸出的甲醇可回收再回到原制程原料准备步骤(201)中使用。
(205)移出过滤:反应后粉状固态触媒经过固态触媒过滤器可以达到快速直接捕捉触媒以进行回用;经过固态触媒过滤器直接捕捉的粉状固态触媒可回收再回到原制程原料准备步骤(201)中使用。
(206)静置分层:经捕捉粉状固态触媒后液体产物静置后形成分离的上层生物柴油及下层甘油,静置时间为0.5-2小时;
(207)生成生物柴油成品。
如图4所示,一种基于上述产制生物柴油方法的***,包括:
微波加热催化反应器10,用以提供循环反应物、甲醇脱除的微波能量及温度控制;
延续反应蒸发器20,用以提供反应物出入微波加热催化反应器的储存空间及甲醇蒸发脱除空间;
循环输送控制***装置30,用以提供反应物入料、混合、循环及甲醇回流输送;
甲醇回收冷凝装置40,用以提供蒸发甲醇冷凝以进行回流或回收;
静置分离器50,用以提供反应完成及甲醇蒸发回收后产物的静置分离;
固态触媒过滤器60,用以提供反应完成后粉状固态触媒的回收;
所述的微波加热催化反应器10通过管路分别与所述的延续反应蒸发器20和所述的循环输送控制***装置30密封连接导通;
所述的甲醇回收冷凝装置40通过管路分别与所述的延续反应蒸发器20和所述的循环输送控制***装置30密封连接导通;
所述的固态触媒过滤器60通过管路分别与所述的循环输送控制***装置30和所述的静置分离器50连接导通。
该微波加热催化反应器10系有微波加热催化反应器驱动装置11,微波反应腔13,加热催化温控模块12,微波反应入口14,微波反应出口15及转酯循环管路16等组合而成,利用循环泵37引入反应。该微波加热催化反应器10主体为一柱状微波反应腔13;该微波反应腔13直立设置且为中空、密封的刚性结构,底部设置有微波反应入口14,顶部设置有微波反应出口15;该微波反应入口14通过管道与该循环输送控制***装置30密封连接导通;该微波反应出口15通过管道与该延续反应蒸发器20密封连接导通;该微波反应腔13内设置有成螺旋状的转酯循环管路16;该转酯循环管路16系应用非金属及可耐温100℃以上材料建置,目的是能让微波穿透,让反应物加热及催化。该微波反应腔13外均匀设置有复数个微波加热催化反应器驱动装置11;设置在该微波反应腔13外的微波加热催化反应器驱动装置11可呈均匀环形设置也可呈均匀间错环形设置;该转酯循环管路16的一端与该微波反应入口14密封连接导通;该微波反应出口15处设置有加热催化温控模块12。
该延续反应蒸发器20:提供反应物出入微波加热催化反应器10的储存空间及甲醇蒸发脱除空间;该延续反应蒸发器20系由蒸发反应槽25,蒸发反应器槽入口26,安全控制阀21,反应蒸发温度计22,甲醇蒸气出口23及反应循环出口24组合而成。该延续反应蒸发器20主体为一陀螺状或锥状蒸发反应槽25;该蒸发反应槽25直立设置且为中空、密封的刚性结构,锥底部设置有反应循环出口24,锥顶部设置有甲醇蒸气出口23,蒸发反应器入口26和连接有安全控制阀21的安全排气口;该连接有安全控制阀21的安全排气口位于该甲醇蒸气出口23和该蒸发反应器入口26之间;该蒸发反应器入口26通过管道与该微波加热催化反应器10密封连接导通;该反应循环出口24通过管道与该循环输送控制***装置30密封连接导通;该甲醇蒸气出口23通过管道与该甲醇回收冷凝装置40密封连接导通;该蒸发反应槽25下部的外壁连接设置有反应蒸发温度计22。
该循环输送控制***装置30包括入料控制阀31,微波加热催化反应器输入阀33,微波加热催化反应器回流阀34,静置输入阀35,循环反应阀36、循环泵37和甲醇回流阀38;
所述的循环泵37通过管路连接导通该静置输入阀35,该静置输入阀35通过管路连接导通该固态触媒过滤器60;
所述的循环泵37通过管路分别连接导通该入料控制阀31和甲醇回流阀38;该甲醇回流阀38通过管路连接导通该甲醇回收冷凝装置40;
所述的入料控制阀31连接导通甲醇,三酸甘油脂和触媒的输入口;
所述的循环泵37通过管路连接导通该循环反应阀36;该循环反应阀36通过管路连接导通该延续反应蒸发器20;
所述的循环泵37通过管路分别连接导通该微波加热催化反应器回流阀34和该微波加热催化反应器输入阀33;该微波加热催化反应器输入阀33通过管路分别与该微波加热催化反应器10和该微波加热催化反应器回流阀34连接导通;该微波加热催化反应器回流阀34连接管路的连接点位于该微波加热催化反应器10连接该微波加热催化反应器输入阀33的连接管路之间;该微波加热催化反应器输入阀33连接导通排出口。
该甲醇回收冷凝装置40包括甲醇回流出口41,甲醇回收阀42,甲醇热交换装置43及甲醇蒸气引入口44;该甲醇热交换装置43的一端连接导通设置该甲醇蒸气引入口44,另一端连接导通设置该甲醇回流出口41;该甲醇蒸气引入口44与该延续反应蒸发器20连接导通;该甲醇回流出口41通过中间设置有三通管口的连接管路连接导通该循环输送控制***装置30;该甲醇回收阀42一端与所述的三通管口连接导通,另一端连接导通甲醇输出口。
该静置分离器50;提供反应完成及甲醇蒸发回收后产物的静置分离;该静置分离器50系由生物柴油出口阀51,甘油出口阀52,静置分层指示窗53,静置分离槽54及静置液(引)入口55等结合而成。该静置分离器50主体为一陀螺状静置分离槽54;该静置分离槽54直立设置且为中空、密封的刚性结构;陀螺状的底部通过管路与甘油出口阀52连接导通;陀螺状的中部设置生物柴油出口该生物柴油出口通过管路与生物柴油出口阀51连接导通;该静置分离槽54的槽壁设置有分层指示窗53;该静置分离槽54陀螺状的顶部设置静置液入口55;该静置液入口55通过管路与该固态触媒过滤器60连接导通。
该固态触媒过滤器60包括固态触媒输出控制装置61,触媒出口62,触媒过滤模块63,过滤入口64和过滤出口65;该触媒过滤模块63为直立设置,顶端设置有过滤出口65,底端设置有触媒出口62,侧端设置有过滤入口64;该过滤出口65通过管路与该静置分离器50连接导通;该过滤入口64通过管路与该循环输送控制***30连接导通;该触媒出口62通过管路与该固态触媒输出控制装置61的一端连接导通;该固态触媒输出控制装置61的另一端连接导通固态触媒输出口。
本发明在实施时首先将甲醇1,三酸甘油脂2和触媒3,依三酸甘油脂和甲醇的摩尔比为1:1-1:20,触媒和三酸甘油脂的重量比为0.5:100-10:100比例混合,触媒为75μm以下微小化粉状固态触媒,利用循环泵37及入料控制阀31引入流向微波加热催化反应器输入阀33,进入微波加热催化反应器10,经微波反应入口14,微波反应腔13到微波反应出口15,流向延续反应蒸发器20的蒸发反应器入口26流入,存于蒸发反应槽25内,完成进料程序,关闭入料控制阀31。
进入加热催化反应程序,开启循环反应阀36,让反应物(甲醇1+三酸甘油脂2+触媒3)透过循环泵37流向微波加热催化反应器10,形成循环流动。进一步开启微波加热催化反应器驱动装置11进行加热催化,所用微波频率为2450MHz,温度设定为30-80℃,反应时间为5-30min,让反应物振荡形成直接加热及催化转酯反应,其利用加热催化温控模块12,让其控制在最佳催化反应温度。而甲醇1在此温度会有蒸发情形,应用甲醇回收冷凝装置40,将甲醇蒸气冷凝,进一步应用甲醇回流阀38将甲醇液体再引回进入反应物中,待完成反应后,进入甲醇蒸除程序。
进入甲醇蒸除程序,进一步将加热催化温控模块12调高到甲醇沸点以上温度,温度设定为65-100℃,时间为5-20min,让多余甲醇气化及快速移出,经甲醇蒸气出口23导入甲醇回收冷凝装置40,进一步应用甲醇热交换装置43,将甲醇冷凝,关闭甲醇回流阀38,开启甲醇回收输出阀42引出多余甲醇,可回用于制程中,待甲醇蒸出后关闭甲醇回收输出阀42,关闭微波加热催化反应器驱动装置11,进入移出反应物程序。
进入移出反应物程序,则先行开启静置输入阀35,进一步关闭微波加热催化反应器输入阀33,进一步开启微波加热催化反应器回流阀34,利用循环泵37引力,进一步将所有反应物移至固态触媒过滤器60,应用触媒过滤模块63,置于静置分离器50前端及静置输入阀35间把粉状固态触媒滤出,透过固态触媒输出控制装置61经触媒出口62引出,可以达到直接捕捉触媒。可通过液体产物则流入静置分离器50的静置分离槽54中,待清除反应***内反应产物则关闭所有控制阀及循环泵37,完成反应程序。静置程序,静置时间为0.5-2小时,反应产物会形成上层的生物柴油5,下层甘油6,可以由分层指示窗53看到分层情形,而生物柴油5可用生物柴油出口阀51引出,而甘油及触媒可以用甘油出口阀52引出,而捕捉固态触媒可再回制程使用,轻易达到生产生物柴油的目标。

Claims (9)

1.一种产制生物柴油方法的***,其特征在于包括:
微波加热催化反应器(10),用以提供循环反应物、甲醇脱除的微波能量及温度控制;
延续反应蒸发器(20),用以提供反应物出入微波加热催化反应器的储存空间及甲醇蒸发脱除空间;
循环输送控制***装置(30),用以提供反应物入料、混合、循环及甲醇回流输送;
甲醇回收冷凝装置(40),用以提供蒸发甲醇冷凝以进行回流或回收;
静置分离器(50),用以提供反应完成及甲醇蒸发回收后产物的静置分离;
固态触媒过滤器(60),用以提供反应完成后粉状固态触媒的回收;
所述的微波加热催化反应器(10)通过管路分别与所述的延续反应蒸发器(20)和所述的循环输送控制***装置(30)密封连接导通;
所述的甲醇回收冷凝装置(40)通过管路分别与所述的延续反应蒸发器(20)和所述的循环输送控制***装置(30)密封连接导通;
所述的固态触媒过滤器(60)通过管路分别与所述的循环输送控制***装置(30)和所述的静置分离器(50)连接导通;
该循环输送控制***装置(30)包括入料控制阀(31),微波加热催化反应器输入阀(33),微波加热催化反应器回流阀(34),静置输入阀(35),循环反应阀(36)、循环泵(37)和甲醇回流阀(38);
所述的循环泵(37)通过管路连接导通该静置输入阀(35),该静置输入阀(35)通过管路连接导通该固态触媒过滤器(60);
所述的循环泵(37)通过管路分别连接导通该入料控制阀(31)和甲醇回流阀(38);该甲醇回流阀(38)通过管路连接导通该甲醇回收冷凝装置(40);
所述的入料控制阀(31)连接导通甲醇,三酸甘油脂和触媒的输入口;
所述的循环泵(37)通过管路连接导通该循环反应阀(36);该循环反应阀(36)通过管路连接导通该延续反应蒸发器(20);
所述的循环泵(37)通过管路分别连接导通该微波加热催化反应器回流阀(34)和该微波加热催化反应器输入阀(33);该微波加热催化反应器输入阀(33)通过管路分别与该微波加热催化反应器(10)和该微波加热催化反应器回流阀(34)连接导通;该微波加热催化反应器回流阀(34)连接管路的连接点位于该微波加热催化反应器(10)连接该微波加热催化反应器输入阀(33)的连接管路之间;该微波加热催化反应器输入阀(33)连接导通排出口。
2.一种采用如权利要求1所述***的产制生物柴油方法,其特征在于包括以下步骤:
(201)原料准备:准备三酸甘油脂、甲醇及触媒;其中三酸甘油脂和甲醇的摩尔比为1:1-1:20,触媒和三酸甘油脂的重量比为0.5:100-10:100,该触媒为75μm以下微小化粉状固态触媒;
(202)混合反应物程序:将三酸甘油脂、甲醇与粉状固态触媒异相混合,粉状固态触媒由于微小化增加与液态三酸甘油脂、甲醇的乳化分散效果,且透过循环泵的循环流动更能充分混合,增加异相间接触面积及时间,并易于回收粉状固态触媒;
(203)微波加热催化转酯反应:三酸甘油脂、甲醇与触媒循环进出微波反应器进行加热催化转酯反应,增加异相间均匀加热,加速转酯反应,所用微波频率为2450MHz,温度设定为30-80℃,循环反应时间为5-30分钟;
(204)蒸出多余甲醇:反应完成后,应用与转酯反应同一微波加热催化反应器蒸出多余甲醇,温度设定为65-100℃,时间为5-20分钟,循环操作加速甲醇蒸发速率,不仅回收甲醇也延长反应时间让转酯反应更完全;
(205)移出过滤:反应后粉状固态触媒经过固态触媒过滤器达到快速直接捕捉触媒以进行回用;
(206)静置分层:经捕捉粉状固态触媒后液体产物静置后形成分离的上层生物柴油及下层甘油,静置时间为0.5-2小时;
(207)生成生物柴油成品。
3.如权利要求2所述的产制生物柴油方法,其特征在于该步骤(204)蒸出的甲醇可回收再回到原制程原料准备步骤(201)中使用。
4.如权利要求2所述的产制生物柴油方法,其特征在于该步骤(205)经过固态触媒过滤器直接捕捉的粉状固态触媒可回收再回到原制程原料准备步骤(201)中使用。
5.如权利要求1所述的***,其特征在于该微波加热催化反应器(10)主体为一柱状微波反应腔(13);该微波反应腔(13)直立设置且为中空、密封的刚性结构,底部设置有微波反应入口(14),顶部设置有微波反应出口(15);该微波反应入口(14)通过管道与该循环输送控制***装置(30)密封连接导通;该微波反应出口(15)通过管道与该延续反应蒸发器(20)密封连接导通;该微波反应腔(13)内设置有成螺旋状的转酯循环管路(16);该微波反应腔(13)外均匀设置有复数个微波加热催化反应器驱动装置(11);该转酯循环管路(16)的一端与该微波反应入口(14)密封连接导通;该微波反应出口(15)处设置有加热催化温控模块(12)。
6.如权利要求1所述的***,其特征在于该延续反应蒸发器(20)主体为一陀螺状或锥状蒸发反应槽(25);该蒸发反应槽(25)直立设置且为中空、密封的刚性结构,锥底部设置有反应循环出口(24),锥顶部设置有甲醇蒸气出口(23),蒸发反应器入口(26)和连接有安全控制阀(21)的安全排气口;该连接有安全控制阀(21)的安全排气口位于该甲醇蒸气出口(23)和该蒸发反应器入口(26)之间;该蒸发反应器入口(26)通过管道与该微波加热催化反应器(10)密封连接导通;该反应循环出口(24)通过管道与该循环输送控制***装置(30)密封连接导通;该甲醇蒸气出口(23)通过管道与该甲醇回收冷凝装置(40)密封连接导通;该蒸发反应槽(25)下部的外壁连接设置有反应蒸发温度计(22)。
7.如权利要求1所述的***,其特征在于该甲醇回收冷凝装置(40)包括甲醇回流出口(41),甲醇回收阀(42),甲醇热交换装置(43)及甲醇蒸气引入口(44);该甲醇热交换装置(43)的一端连接导通设置该甲醇蒸气引入口(44),另一端连接导通设置该甲醇回流出口(41);该甲醇蒸气引入口(44)与该延续反应蒸发器(20)连接导通;该甲醇回流出口(41)通过中间设置有三通管口的连接管路连接导通该循环输送控制***装置(30);该甲醇回收阀(42)一端与所述的三通管口连接导通,另一端连接导通甲醇输出口。
8.如权利要求1所述的***,其特征在于该静置分离器(50)主体为一陀螺状静置分离槽(54);该静置分离槽(54)直立设置且为中空、密封的刚性结构;陀螺状的底部通过管路与甘油出口阀(52)连接导通;陀螺状的中部设置生物柴油出口该生物柴油出口通过管路与生物柴油出口阀(51)连接导通;该静置分离槽(54)的槽壁设置有分层指示窗(53);该静置分离槽(54)陀螺状的顶部设置静置液入口(55);该静置液入口(55)通过管路与该固态触媒过滤器(60)连接导通。
9.如权利要求1所述的***,其特征在于该固态触媒过滤器(60)包括固态触媒输出控制装置(61),触媒出口(62),触媒过滤模块(63),过滤入口(64)和过滤出口(65);该触媒过滤模块(63)为直立设置,顶端设置有过滤出口(65),底端设置有触媒出口(62),侧端设置有过滤入口(64);该过滤出口(65)通过管路与该静置分离器(50)连接导通;该过滤入口(64)通过管路与该循环输送控制***装置(30)连接导通;该触媒出口(62)通过管路与该固态触媒输出控制装置(61)的一端连接导通;该固态触媒输出控制装置(61)的另一端连接导通固态触媒输出口。
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