CN104357039B - 一种聚合物微球乳液驱油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚合物微球乳液驱油剂及其制备方法。一种聚合物微球乳液驱油剂，由表面活性剂、丙烯酰胺、硅溶胶、交联剂、过硫酸钾、亚硫酸钠、白油混合而成。一种聚合物微球乳液驱油剂的制备方法包括以下步骤：（1）水相溶液配制；（2）待聚合微乳液体系配制；（3）聚合交联反应。本发明的聚合物微球乳液驱油剂与混合脱水原油油水界面张力达到10‑3mN/m级别，微球粒径分布50‑210nm、膨胀倍数达到自身重量的12倍，耐温100℃，耐盐20×104mg/L，同时具备调堵和降低油水界面张力能力，解决了单注表面活性剂存在窜流、现有聚合物微球不具备洗油能力、聚合物微球与表面活性剂直接复配协同增效不确定的缺陷。

Description

一种聚合物微球乳液驱油剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三次采油用驱油剂及其制备方法，具体涉及一种聚合物微球乳液驱油剂及其制备方法，属油田化学剂合成技术领域。
背景技术
化学驱是水驱开发油田后期继续提高采收率的主要技术手段，国内外研究表明表面活性剂驱增油效果显著，随着耐温抗盐表面活性剂的研发成功，为高温、高盐和高钙镁离子油藏三次采油方式的选择提供了新思路。对于严重非均质油藏，单注表面活性剂存在窜流问题，表面活性剂沿水驱形成的优势通道窜流，注入的表面活性剂形成无效循环，波及体积大大降低，提高采收率幅度有限。因此，如何进行流度控制成为表面活性剂驱技术应用的关键技术问题。
聚合物微球由于具有遇水膨胀、挤压形变、吸附的特性，在注入运移过程中实现封堵地层孔喉、突破、深入、再封堵的逐级调剖特性，水凝胶微球的选择性吸水及超强吸水膨胀特性尤其适合水流优势通道的封堵，实现液流改向，当封堵压差超过一定值后，微球会发生弹性形变而通过孔喉继续往深部运移，起沿程调剖的作用，室内实验表明，聚合物微球与表活剂复配后具有很好的流度控制作用，可以有效解决单注表活剂存在的窜流问题。
申请号为200910256126.4的发明申请公开了一种低界面张力聚丙烯酰胺纳米微球调驱体系的制备方法，通过乳化剂中的添加的有机酸类物质与碱反应生成高活性的磺酸盐或羧酸盐型表面活性剂来大幅度降低油水界面张力，在胜利油田桩西采油厂的油藏条件下测定了体系对原油的油水界面张力降低的情况，对于聚合物微球体系没有进行性能评价，对于更高温度矿化度的适应性及调驱情况更无法判断；ZL201110130518.3公开了一种天然羧酸盐-聚合物微球二元复合调驱体系，通过微球与天然混合羧酸盐复配得到可以显著降低油水界面张力，提高洗油能力的二元复合调驱体系。
反相微乳聚合法制备聚合物微球需要使用大量的乳化剂，一般占体系总质量的15％以上，加入的大量乳化剂使得生产成本大幅提高，综观已有文献和专利，反相微乳液聚合使用的乳化剂多为亲油性表面活性剂Span系列与亲水性表面活性剂Tween系列、OP系列的复配乳化剂，当把聚合物微球乳液配成水溶液注入油层以后，所用的这些常规乳化剂不具备降低油水界面张力提高洗油效率能力，造成巨大浪费。
综上所述，单注表面活性剂流度控制能力不足；单注聚合物微球降低油水界面张力能力不足；聚合物微球与表面活性剂直接复配协同增效存在不确定性。
发明内容
本发明的目的在于克服单注表面活性剂存在的窜流、聚合物微球不具备洗油能力、聚合物微球与表面活性剂直接复配协同增效不确定的缺陷，提供一种聚合物微球乳液驱油剂。
本发明的另一个目的是提供上述驱油剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种聚合物微球乳液驱油剂，由表面活性剂、丙烯酰胺、硅溶胶、交联剂、过硫酸钾、亚硫酸钠、白油按以下质量百分比混合而成：20％-30％的表面活性剂、20％-30％的丙烯酰胺、0.5％-3％的硅溶胶、0.1％-0.5％的交联剂、0.1％-0.5％的过硫酸钾、0.1％-0.5％的亚硫酸钠、25％-35％的白油、余量为去离子水，含有式1、式2所示结构式：
式1中，R1为C8-C18的烷基；
式2中，R2为烷基或烯烃基，R3为甲基、乙基、丙基或羟乙基。
一种聚合物微球乳液驱油剂的制备方法包括以下步骤：
(1)水相溶液配制：在反应容器中先加入去离子水，按总质量100％计，加入质量浓度为20％-30％的丙烯酰胺、0.5％-3％的硅溶胶、0.1％-0.5％的交联剂，搅拌混合溶解成透明溶液；
(2)待聚合微乳液体系配制：按总质量100％计，在反应釜中依次加入25％-35％的白油和20％-30％的表面活性剂，待搅拌至完全溶解均匀后，在300-400r/min的搅拌速度下缓慢加入步骤(1)得到的水相溶液，充分搅拌，得到一种透明或半透明的待聚合微乳液反应体系；
(3)聚合交联反应：将0.1％-0.5％的过硫酸钾加入到步骤(2)的待聚合微乳液中，搅拌均匀后，在反应釜中通入惰性气体置换出氧气，调节反应温度至20-40℃，以300-400r/min速度搅拌并加入0.1％-0.5％的亚硫酸钠引发聚合反应，待放热高峰过后，继续反应0.5-2小时，即得到一种透明或半透明、热力学稳定的低界面张力聚合物微球乳液驱油体系；
(4)在步骤(3)得到的产物中，继续在300-400r/min的搅拌速度下加入步骤(1)得到的水相溶液，得到一种新的待聚合微乳液反应体系，然后重复步骤(3)的聚合交联反应，即可得到具有更高聚合物微球浓度的低界面张力聚合物微球乳液。
所述的表面活性剂为烷醇酰胺、司盘80、椰油酰胺丙基甜菜碱和小分子醇的混合物，且各成分质量比为6:3:0.8:0.2。
所述的烷醇酰胺为月桂酸二乙醇酰胺、肉豆蔻酸二乙醇酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、椰油酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺中的一种或两种。
所述的小分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种。
所述的交联剂为还氧氯丙烷与甲叉基双丙烯酰胺的混合物，其质量比为1:9。
所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
本发明的有益效果是：一种低界面张力聚合物微球乳液驱油剂，与混合脱水原油油水界面张力达到10-3mN/m级别，微球粒径分布50-210nm、膨胀倍数达到自身重量的12倍，耐温100℃，耐盐20×104mg/L，能够应用于高温高矿化度油藏条件；同时具备调堵和降低油水界面张力能力，解决了单注表面活性剂存在窜流、现有聚合物微球不具备洗油能力、聚合物微球与表面活性剂直接复配协同增效不确定的缺陷。
附图说明
附图1为本发明实施例1所得产品初始粒径分布图；
附图2为本发明实施例2所得产品初始粒径分布图；
附图3为实施例1和实施例2所得产品与文25东混合脱水原油界面张力对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1：
在反应容器中将25g丙烯酰胺溶于21.07g去离子水中，充分搅拌至溶液澄清无固体不溶物，再依次加入0.09g甲叉基双丙烯酰胺、0.1g环氧氯丙烷、0.12g硅溶胶，搅拌混合溶解成透明溶液；在反应釜中依次加入30g白油、13g椰油酸二乙醇酰胺、6.5g司盘80、1.7g椰油酰胺丙基甜菜碱、0.4g乙醇、0.03g异丙醇，搅拌至完全溶解均匀后，在300-400r/min搅拌速度下逐步加入反应容器中的透明溶液，充分搅拌，得到一种透明或半透明的待聚合微乳液；将0.1g过硫酸钾加入到反应釜中的待聚合微乳液中，搅拌均匀后，在反应釜中通入氮气10min，温度调节至30℃，以300-400r/min速度搅拌并加入0.1g亚硫酸钠引发聚合反应，待放热高峰过后，继续反应1h，即得到一种微球初始粒径为80-180nm透明或半透明热力学稳定的低界面张力聚合物微球乳液驱油体系，其粒径分布如图1所示。
实施例2：
在反应容器中将30g丙烯酰胺溶于18.7g去离子水中，充分搅拌至溶液澄清无固体不溶物，再依次加入0.27g甲叉基又丙烯酰胺、0.03g环氧氯丙烷、0.5g硅溶胶搅拌混合溶解成透明溶液；在反应釜中依次加入25g白油、15g椰油酸二乙醇酰胺、7.5g司盘80、2g椰油酰胺丙基甜菜碱、0.5g异丙醇，按实施例1相同的条件和步骤方法加入三分之二反应容器中的透明溶液，得到待聚合微乳液反应体系；将0.15g过硫酸钾加入到待聚合微乳液中，搅拌均匀后，在反应釜中通入氮气10min，温度调节至20℃，以300-400r/min速度搅拌并加入0.15g亚硫酸钠引发聚合反应，待放热高峰过后，继续反应1h，冷却后继续以相同的搅拌速度加入反应容器中剩余的三分之一透明溶液，按上述相同的条件和步骤方法加入0.08g过硫酸钾、0.08g亚硫酸钠后引发聚合反应，即得到一种微球初始粒径为50-150nnm透明或半透明热力学稳定的低界面张力聚合物微球乳液驱油体系，其粒径分布如图2所示。
实施例3～8步骤与实施例1或2相同，所用药品配比如表1所示：
表1 实施例3～8所用药品配比表
将实施例1-实施例2得到的产品采用总矿化度为20×104mg/l的现场水配制成浓度为0.5％的溶液，在85℃和6000r/min条件下,用旋转滴超低界面张力仪TX500C测量与***文25东脱水混合原油的油水界面张力达到10-3以下级别，如附图3所示，说明本发明能够有效提高驱油效率。
将实施例1-实施例8得到的产品采用上述同样方法配制成浓度为0.3％-2％的溶液，按上述方法测定油水界面张力，并使用英国马尔文3000粒径分析仪测定产品的初始粒径分布，结果如表2所示。
将上述配制的浓度为0.5％的溶液，置放100℃烘箱中，30天后采用上述同样条件方法测定油水界面张力；每隔一定时间用粒径分析仪测定产品的粒径分布，结果如表2。
表2 一种低界面张力聚合物微球乳液驱油剂性能和高温稳定性
由表1-2和附图1-3可以看出，本发明制备的低界面张力聚合物微球乳液与中原文25东块混合脱水原油形成超低界面张力，微球初始粒径为纳米级别，具有良好的耐温抗盐性，吸盐水膨胀能力，延迟膨胀性能和高温稳定性，兼具聚合物微球调堵和表面活性剂降低油水界面张力的双重性能，能够满足高温高盐油藏化学驱的需要。

Claims (11)

1.一种聚合物微球乳液驱油剂，其特征是：采用反相微乳聚合法由表面活性剂、丙烯酰胺、硅溶胶、交联剂、过硫酸钾、亚硫酸钠、白油按以下质量百分比制成：20％-30％的表面活性剂、20％-30％的丙烯酰胺、0.5％-3％的硅溶胶、0.1％-0.5％的交联剂、0.1％-0.5％的过硫酸钾、0.1％-0.5％的亚硫酸钠、25％-35％的白油、余量为去离子水；
所述表面活性剂含有式1和式2所示结构式：
式1中，R1为C8-C18的烷基；
式2中，R2为烷基或烯烃基，R3为甲基、乙基、丙基或羟乙基。
2.根据权利要求1所述的聚合物微球乳液驱油剂，其特征是：所述的表面活性剂为烷醇酰胺、司盘80、椰油酰胺丙基甜菜碱和小分子醇的混合物，且各成分质量比为6:3:0.8:0.2。
3.根据权利要求2所述的聚合物微球乳液驱油剂，其特征是：所述的烷醇酰胺为月桂酸二乙醇酰胺、肉豆蔻酸二乙醇酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、椰油酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的聚合物微球乳液驱油剂，其特征是：所述的小分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的聚合物微球乳液驱油剂，其特征是：所述的交联剂为还氧氯丙烷与甲叉基双丙烯酰胺的混合物，其质量比为1:9。
6.一种如权利要求1所述的聚合物微球乳液驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)水相溶液配制：在反应容器中先加入去离子水，按总质量100％计，加入质量浓度为20％-30％的丙烯酰胺、0.5-3％的硅溶胶、0.1％-0.5％的交联剂，搅拌混合溶解成透明溶液；
(2)待聚合微乳液体系配制：按总质量100％计，在反应釜中依次加入25％-35％的白油和20％-30％的表面活性剂，待搅拌至完全溶解均匀后，再以300-400r/min搅拌速度下缓慢加入步骤(1)得到的水相溶液，充分搅拌，得到一种透明或半透明的待聚合微乳液反应体系；
(3)聚合交联反应：将0.1％-0.5％的过硫酸钾加入到步骤(2)的待聚合微乳液中，搅拌均匀后，在反应釜中通入惰性气体置换出氧气，调节反应温度至20-40℃，以300-400r/min速度搅拌并加入0.1％-0.5％的亚硫酸钠引发聚合反应，待放热高峰过后，继续反应0.5-2小时，即得到一种透明或半透明、热力学稳定的低界面张力聚合物微球乳液驱油体系；
(4)在步骤(3)得到产物中，继续在搅拌下加入步骤(1)得到的水相溶液，得到一种新的待聚合微乳液反应体系，重复步骤(3)的聚合交联反应，即可得到具有更高聚合物微球浓度的低界面张力聚合物微球乳液。
7.根据权利要求6所述的聚合物微球乳液驱油剂的制备方法，其特征是：所述的表面活性剂为烷醇酰胺、司盘80、椰油酰胺丙基甜菜碱和小分子醇的混合物，且各成分质量比为6:3:0.8:0.2。
8.根据权利要求7所述的聚合物微球乳液驱油剂的制备方法，其特征是：所述的烷醇酰胺为月桂酸二乙醇酰胺、肉豆蔻酸二乙醇酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、椰油酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺中的一种或两种。
9.根据权利要求7所述的聚合物微球乳液驱油剂的制备方法，其特征是：所述的小分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种。
10.根据权利要求6所述的聚合物微球乳液驱油剂的制备方法，其特征是：所述的交联剂为还氧氯丙烷与甲叉基双丙烯酰胺的混合物，其质量比为1:9。
11.根据权利要求6所述的聚合物微球乳液驱油剂的制备方法，其特征是：所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
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