CN104356565A - 一种磷酸铝分子筛阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种磷酸铝分子筛阻燃剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铝分子筛阻燃剂及其制备方法，属于阻燃剂技术领域。它是由以下重量份的原料制成：磷酸铝分子筛1～5份，主阻燃剂1～5份，阻燃协效剂1～3份，抗滴落剂0.1～0.3份；所述的主阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵中的一种或几种。利用分子筛材料的特点，将其与阻燃剂复合，提供一种具有优异协效作用的分子筛-有机无机复合阻燃剂。通过在磷酸铝分子筛中引入过渡金属原子，使分子筛和阻燃剂之间产生协同效应。本发明涉及复合阻燃剂阻燃性能好，抑烟效果良好，且阻燃剂的添加量少，为绿色环保的无卤阻燃剂。同时，该复合阻燃剂对基体材料的力学性能影响较小，相容性好，防迁移。

Description

一种磷酸铝分子筛阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明属于无卤阻燃材料制备领域，涉及无卤阻燃剂改性及其制备领域，具体为一种磷酸铝分子筛阻燃剂及其制备方法。
背景技术
随着高分子材料及其合金材料广泛应用于电子、建筑、交通等领域，其本身的安全问题也日渐突出。由于高分子材料大多具有易燃性，为了避免火灾等安全事故，对材料阻燃性能的要求也越来越高。
目前，在已开发的阻燃体系中，卤/锑类尤其是溴锑类占了很大一部分比例。其具有阻燃效率高、用量小、对材料的性能影响小的优点。然而，随着环境要求的提高，低卤/无卤阻燃剂的研究与开发越来越受到各研究单位的重视。
传统的阻燃剂有氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐等等。常用的无机阻燃助剂有(1)锑系：三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠等。(2)钼系：三氧化二钼、八钼酸铵。(3)锡系：锡酸锌、锡酸钠。(4)其他：二茂铁、蒙脱土等。目前，使用多种阻燃剂复配，利用不同阻燃剂的协同效应以期获得更高的阻燃效率已经成为目前研究的热点之一。
分子筛是一种非常常见的无机化工原料。分子筛用于阻燃领域，目前已有报道。东丽纤维研究所(中国)在专利CN101338201A中公开了一种“含介孔分子筛的有机-无机复合阻燃剂及其制备方法”，该阻燃剂包含0.1％～50％质量的介孔分子筛和50％～99.9％质量的有机阻燃剂。该发明制得的复合阻燃剂是一种新型高效的无卤复合阻燃剂。
中南林业大学在专利文献CN102660301A中公开了“一种氧化铁掺杂介孔分子筛抑烟剂的制备方法”。该发明以介孔分子筛为载体，通过超声分散、蒸发浓缩引入铁前驱体，后经高温煅烧，得到氧化铁掺杂的介孔分子筛抑烟剂。该抑烟剂具有很高的比表面积，可以对阻燃过程中释放的烟雾毒气有高吸附容量和选择性吸附作用。
目前分子筛材料由于其本身具有很高的比表面积和良好的热稳定性，以及独特的纳米反应器结构和催化作用作为阻燃剂已经被国内外广泛报道。但是目前主要是将其作为固体酸催化剂、膨胀阻燃体系的协效剂或抑烟剂。
发明内容
本发明利用分子筛材料的特点，将其与阻燃剂复合，提供一种具有优异协效作用的分子筛-有机无机复合阻燃剂及其制备方法，具体是一种磷酸铝分子筛阻燃剂及其制备方法。本发明涉及的复合阻燃剂为分子筛材料的无卤复合阻燃剂，选用的分子筛材料为具有阻燃性能的磷系阻燃剂，而分子筛自身的微孔特性，提高了本发明复合阻燃剂的抑烟性能，分子筛结构的微孔作为微型的反应器，可以与添加的主阻燃剂及协效阻燃剂充分相容，将阻燃协效作用充分发挥。通过在磷酸铝分子筛中引入过渡金属原子，使分子筛和阻燃剂之间产生协效阻燃效果更好。本发明涉及复合阻燃剂阻燃性能好，抑烟效果良好，且阻燃剂的添加量少。同时，该复合阻燃剂为无卤阻燃剂，对环境友好，绿色环保。同时，该复合阻燃剂对基体材料的力学性能影响较小，相容性好，防迁移。
本发明所采用的技术方案为：
一种磷酸铝分子筛阻燃剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：磷酸铝分子筛1～5份，主阻燃剂1～5份，阻燃协效剂1～3份，抗滴落剂0.1～0.3份；
所述的主阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵中的一种或几种。
优选的，所述的磷酸铝分子筛为AlPO-5、AlPO-11、AlPO-18、AlPO-31、AlPO-34、AlPO-40、硅磷酸铝分子筛和相应的金属掺杂的杂原子磷酸铝分子筛中的一种或几种。
优选的，所述金属掺杂的杂原子磷酸铝分子筛所用的金属为铁、铜、镍、镁、钴中的一种。
优选的，所述的阻燃协效剂为三氧化二锑、次磷酸铝、硼酸锌、蒙脱土中的一种或几种。
优选的，所述的抗滴落剂为聚四氟乙烯类抗滴落剂。
本发明还提供了一种磷酸铝分子筛阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照上述的重量份称取原料，将磷酸铝分子筛、主阻燃剂、阻燃协效剂、抗滴落剂加入高速混合机中升温至80-120℃高速混合1-2h，降低温度冷却至40-50℃后粉碎、过筛、包装后得到磷酸铝分子筛阻燃剂。
本发明的有益效果：
①本发明涉及的磷酸铝分子筛阻燃剂为分子筛材料的无卤复合阻燃剂，选用的分子筛材料为具有阻燃性能的磷系阻燃剂，而分子筛自身的微孔特性，提高了本发明复合阻燃剂的抑烟性能，分子筛结构的微孔作为微型的反应器，可以与添加的主阻燃剂及协效阻燃剂充分相容，将阻燃协效作用充分发挥。通过在磷酸铝分子筛中引入过渡金属原子，使分子筛和阻燃剂之间产生协效阻燃效果更好。
②本发明涉及复合阻燃剂阻燃性能好，抑烟效果良好，且阻燃剂的添加量少。同时，该复合阻燃剂为无卤阻燃剂，对环境友好，绿色环保，可完全替代溴锑类阻燃剂并且可以达到更好的阻燃效果。同时，该复合阻燃剂对基体材料的力学性能影响较小，相容性好，防迁移(70℃水煮30天试验后，制件表面无析出现象)。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例1
配比(重量份)：AlPO-11分子筛5份，三聚氰胺氰尿酸盐5份、三氧化二锑1份，抗滴落剂聚四氟乙烯0.3份。
制备方法：按上述重量份称取原料，将磷酸铝分子筛(AlPO-11分子筛)、主阻燃剂(三聚氰胺氰尿酸盐)、阻燃协效剂(三氧化二锑)、抗滴落剂聚四氟乙烯加入高速混合机中升温至80℃，高速混合2h，降低温度冷却至40℃后粉碎、过筛、包装后得到本发明磷酸铝分子筛阻燃剂。
实施例1在30％玻纤增强PBT中的应用：在30％玻纤增强PBT中，添加13％的实施例1的阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
对比实验：在30％玻纤增强PBT中，添加10.5％的十溴二苯乙烷和3.5％的三氧化二锑复配作为阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
实施例2
配比(重量份)：CoAPO-5分子筛3份，三聚氰胺磷酸盐3份、硼酸锌3份，抗滴落剂聚四氟乙烯0.2份。
制备方法：按上述重量份称取原料，将磷酸铝分子筛(CoAPO-5分子筛)、主阻燃剂(三聚氰胺磷酸盐)、阻燃协效剂(硼酸锌)、抗滴落剂聚四氟乙烯加入高速混合机中升温至90℃高速混合1.5h，后降低温度冷却至40℃后粉碎、过筛、包装后得到本发明磷酸铝分子筛阻燃剂。
实施例2在30％玻纤增强PBT中的应用：在30％玻纤增强PBT中，添加13％的实施例2的阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
对比实验：在30％玻纤增强PBT中，添加10.5％的十溴二苯乙烷和3.5％的三氧化二锑复配作为阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
实施例3
配比(重量份)：FeAPO-34分子筛2份，六苯氧基环三磷腈1份、次磷酸铝3份，抗滴落剂聚四氟乙烯0.1份。
制备方法：按上述重量份称取原料，将磷酸铝分子筛(FeAPO-34分子筛)、主阻燃剂(六苯氧基环三磷腈)、阻燃协效剂(次磷酸铝)、抗滴落剂聚四氟乙烯加入高速混合机中升温至90℃高速混合1.5h，降低温度冷却至50℃后粉碎、过筛、包装后得到本发明磷酸铝分子筛阻燃剂。
实施例3在30％玻纤增强PBT中的应用：在30％玻纤增强PBT中，添加12％的实施例3的阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
对比实验：在30％玻纤增强PBT中，添加10.5％的十溴二苯乙烷和3.5％的三氧化二锑复配作为阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
实施例4
配比(重量份)：FeAPO-18分子筛3份，AlPO-31分子筛2份、三聚氰胺氰尿酸盐2份、三聚氰胺磷酸盐3份、三氧化二锑1份、硼酸锌1份，抗滴落剂聚四氟乙烯0.3份。
制备方法：按上述重量份称取原料，将磷酸铝分子筛(FeAPO-18分子筛、AlPO-31分子筛)、主阻燃剂(三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐)、阻燃协效剂(三氧化二锑)、抗滴落剂聚四氟乙烯加入高速混合机中升温至90℃高速混合2h，后降低温度冷却至40℃后粉碎、过筛、包装后得到本发明磷酸铝分子筛阻燃剂。
实施例4在30％玻纤增强PBT中的应用：在30％玻纤增强PBT中，添加11％的实施例4的阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
对比实验：在30％玻纤增强PBT中，添加10.5％的十溴二苯乙烷和3.5％的三氧化二锑复配作为阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
实施例5
配比(重量份)：CoAPO-5分子筛2份、AlPO-402份，六苯氧基环三磷腈2份、聚磷酸铵3份、次磷酸铝1份、蒙脱土1份，抗滴落剂聚四氟乙烯0.2份。
制备方法:按上述重量份称取原料，将磷酸铝分子筛(CoAPO-5分子筛、AlPO-40)、主阻燃剂(六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵)、阻燃协效剂(次磷酸铝、蒙脱土)、抗滴落剂聚四氟乙烯加入高速混合机中升温至100℃高速混合均匀，降低温度冷却至50℃后粉碎、过筛、包装后得到本发明磷酸铝分子筛阻燃剂。
实施例5在30％玻纤增强PBT中的应用：在30％玻纤增强PBT中，添加10％的实施例5的阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
对比实验：在30％玻纤增强PBT中，添加10.5％的十溴二苯乙烷和3.5％的三氧化二锑复配作为阻燃剂，混合均匀后使用双螺杆挤出机制备成改性料，用注塑机注塑出标准样条后，测试其阻燃性能和力学性能。
表1 实施例与对比实施例阻燃性能及力学性能数据
由上述的实施例及对比实施例的应用实验数据表明，本发明涉及磷酸铝分子筛复合阻燃剂阻燃性能好，添加量少且抑烟性能优异，对基体材料的机械性能影响较小。而且通过耐析出试验(70℃水煮30天试验后，制件表面无析出现象)表明该复合阻燃剂相容性好、抗迁移，而且该复合阻燃剂为无卤阻燃剂，绿色环保，对环境无污染，可完全替代溴锑类阻燃剂达到更好的阻燃效果。

Claims (6)

1.一种磷酸铝分子筛阻燃剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：磷酸铝分子筛1～5份，主阻燃剂1～5份，阻燃协效剂1～3份，抗滴落剂0.1～0.3份；
所述的主阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、六苯氧基环三磷腈、聚磷酸铵中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的磷酸铝分子筛阻燃剂，其特征在于，所述的磷酸铝分子筛为AlPO-5、AlPO-11、AlPO-18、AlPO-31、AlPO-34、AlPO-40、硅磷酸铝分子筛和相应的金属掺杂的杂原子磷酸铝分子筛中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的磷酸铝分子筛阻燃剂，其特征在于，所述金属掺杂的杂原子磷酸铝分子筛所用的金属为铁、铜、镍、镁、钴中的一种。
4.根据权利要求1所述的磷酸铝分子筛阻燃剂，其特征在于，所述的阻燃协效剂为三氧化二锑、次磷酸铝、硼酸锌、蒙脱土中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的磷酸铝分子筛阻燃剂，其特征在于，所述的抗滴落剂为聚四氟乙烯类抗滴落剂。
6.一种根据权利要求1-5任一所述的磷酸铝分子筛阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照权利要求1-5所述的重量份称取原料，将磷酸铝分子筛、主阻燃剂、阻燃协效剂、抗滴落剂加入高速混合机中升温至80-120℃高速混合1-2h，降低温度冷却至40-50℃后粉碎、过筛、包装后得到磷酸铝分子筛阻燃剂。
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