CN104332577A - 一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，包括纳米纤丝基材，所述的纳米纤丝基材的两面涂布有无机涂料，所述的纳米纤丝基材包含纤维素纳米纤丝和超细玻璃纤维。本发明优点在于:锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜具有优良润湿性能，对电解液具有较好吸液和保液能力；孔隙率高，孔径小，具有较高的离子穿透性、较低电阻以及电化学性能稳定，还具有优良的机械性能，可有效防止电池短路和枝晶刺穿。

Description

一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
目前，锂离子电池隔膜材料主要为聚烯烃隔膜，如单层聚丙烯(PP)微孔膜、单层聚乙烯(PE)微孔膜以及三层PP/PE/PP复合膜。聚烯烃隔膜的熔点较低：PE隔膜的闭孔温度为130～140℃，PP隔膜为150～166℃，隔膜受热时易收缩，正负极直接接触会导致锂离子电池短路，高温时容易破膜，造成锂离子电池解体或***。
除主流的聚烯烃隔膜之外，无纺布陶瓷隔膜、纤维素隔膜、PVDF微孔膜、静电纺丝隔膜等高性能锂离子电池隔膜也正蓬勃发展。德国赢创德固赛公司生产的隔膜，采用PET无纺布和陶瓷涂层技术，可耐200℃以上高温，已在戴姆勒公司E-1纯电动跑车上使用；日本高度纸公司生产的纤维素隔膜已在日本东芝公司2.4V/20Ah纯电动汽车锂电池上成功使用；美国PPT公司的隔膜，采用无纺布表面涂布微孔PVDF涂层，已成功通过-20℃超低温电池循环性能检测；美国杜邦公司的隔膜和国内江西先材、首科喷薄等公司采用静电纺丝制备的耐高温PI隔膜，也实现了中试规模生产与运用。
德国赢创德固赛公司的CN 100397681C、CN 1679183A、CN 101425570A等发明专利，已公开无纺布陶瓷隔膜的制备方法，该隔膜是以无纺布为基材，以氧化铝为主要成分的无机涂料，利用辊涂、膜转移或者凹辊印刷等技术对无纺布基材进行涂布，获得耐高温的陶瓷锂电隔膜，但该隔膜在振动、卷曲、折叠过程中容易掉粉，隔膜一致性较差。
本发明采用的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜是一种新型锂离子电池隔膜，在锂离子电池中使用目的是为了提高锂离子电池的安全性能，与聚烯烃隔膜相比，纳米纤丝陶瓷隔膜具有耐高温、耐滥用和高吸液率等性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述缺点，提供一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，包括纳米纤丝基材，所述的纳米纤丝基材的两面涂布有无机涂料，所述的纳米纤丝基材包含纤维素纳米纤丝和超细玻璃纤维。
优选地，所述的纳米纤丝基材的平均孔径为0.5～5μm，孔隙率为50～80％，厚度为8～12μm。
优选地，所述的纳米纤丝基材的制备方法为：将纤维素纳米纤丝、超细玻璃纤维和去离子水加入卧式砂磨机中分散形成混合浆料，再使用纸机湿法抄造形成纳米纤丝基材。
更优选地，所述的混合浆料的固含量为35wt％～45wt％。
更优选地，所述的卧式砂磨机的转速为1000-2000rpm，砂磨时间为15-45min，研磨介质为平均粒径为0.1-0.3mm的氧化锆珠。
优选地，所述的纳米纤丝基材中含有的纤维素纳米纤丝的重量百分比为60～80％，超细玻璃纤维的重量百分比为20～40％。
优选地，所述的纤维素纳米纤丝的平均直径为100～300nm，长径比为50～200。
优选地，所述的纤维素纳米纤丝的原料为杨木木粉。
优选地，所述的超细玻璃纤维的平均直径为0.4～1.8μm，长径比为50～100。
优选地，所述的超细玻璃纤维为电子级无碱玻璃纤维。
优选地，所述的无机涂料由氧化铝粉体、丁苯胶乳和去离子水组成，其中氧化铝粉体的重量百分比为30～50％，丁苯胶乳的重量百分比为10～20wt％，去离子水的重量百分比为30～60％。
优选地，所述的氧化铝粉体的平均粒径为80nm，纯度为99.99％；丁苯胶乳的固含量为48wt％。
本发明还提供了上述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，包括将无机涂料浸渍涂布在纳米纤丝基材两面，在105℃下烘干30min，得到锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜。
所得的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜的平均孔径为50～100nm，孔隙率为40～60％，厚度为12～20μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所提供的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜具有优良润湿性能，与聚烯烃隔膜(PP和PE隔膜)相比，对电解液具有较好吸液和保液能力。
2、本发明所提供的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜与德固赛等公司的无纺布陶瓷隔膜(PET基材涂覆陶瓷)相比，孔隙率高，孔径小，具有较高的离子穿透性、较低电阻以及电化学性能稳定，还具有优良的机械性能，可有效防止电池短路和枝晶刺穿。
3、本发明所提供的耐高温锂离子电池隔膜的耐温性能和安全性能优异，当锂离子电池发生刺穿或剧烈碰撞产生大量热能时，仍可保持原始尺寸，隔离电池正负极。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1～5中，纤维素纳米纤丝，型号：NFC，生产厂家：天津浩加纳米纤维素有限公司；超细玻璃纤维，生产厂家：上海耀虹玻璃纤维有限公司；氧化铝粉体，型号：HTA1系列，南京海泰纳米材料有限公司；丁苯胶乳，型号：TRD2001，生产厂家：日本合成橡胶公司。
实施例1
一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，包括纳米纤丝基材，所述的纳米纤丝基材的两面涂布有无机涂料，所述的纳米纤丝基材由纤维素纳米纤丝和超细玻璃纤维构成。
所述的纳米纤丝基材A1的平均孔径为0.5μm，孔隙率为50％，厚度为8μm。其制备方法：将纤维素纳米纤丝、超细玻璃纤维和去离子水加入卧式砂磨机中分散形成混合浆料，再使用纸机湿法抄造形成纳米纤丝基材；混合浆料的固含量为40wt％；卧式砂磨机转速为1600rpm，砂磨时间为30min，研磨介质氧化锆珠的平均粒径为0.2mm。
纳米纤丝基材A1中含有的纤维素纳米纤丝重量百分比为80％，超细玻璃纤维重量百分比为20％；纤维素纳米纤丝平均直径为100nm，长径比为50，且纤维素纳米纤丝原料为杨木木粉；超细玻璃纤维平均直径为0.4μm，长径比为50，且超细玻璃纤维为电子级无碱玻璃纤维。
所述的无机涂料由氧化铝粉体、丁苯胶乳和去离子水组成，其中氧化铝粉体重量百分比为30％，丁苯胶乳重量百分比为10％，去离子水重量百分比为60％；其中氧化铝粉体平均粒径为80nm，纯度为99.99％；丁苯胶乳固含量为48wt％。
上述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜的制备方法为：将无机涂料浸渍涂布在纳米纤丝基材两面，在105℃下烘干30min，得到锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜。所形成的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜SP-1的平均孔径为50nm，孔隙率为40％，厚度为12μm。
实施例2
一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，包括纳米纤丝基材，所述的纳米纤丝基材的两面涂布有无机涂料，所述的纳米纤丝基材由纤维素纳米纤丝和超细玻璃纤维构成。
所述的纳米纤丝基材A2的平均孔径为1.5μm，孔隙率为55％，厚度为9μm。其制备方法：将纤维素纳米纤丝、超细玻璃纤维和去离子水加入卧式砂磨机中分散形成混合浆料，再使用纸机湿法抄造形成纳米纤丝基材；混合浆料的固含量为40wt％；卧式砂磨机转速为1600rpm，砂磨时间为30min，研磨介质氧化锆珠的平均粒径为0.2mm。
纳米纤丝基材A2中含有的纤维素纳米纤丝重量百分比为75％，超细玻璃纤维重量百分比为25％；纤维素纳米纤丝平均直径为150nm，长径比为80，且纤维素纳米纤丝原料为杨木木粉；超细玻璃纤维平均直径为0.6μm，长径比为65，且超细玻璃纤维为电子级无碱玻璃纤维。
所述的无机涂料由氧化铝粉体、丁苯胶乳和去离子水组成，其中氧化铝粉体重量百分比为35％，丁苯胶乳重量百分比为12.5％，去离子水重量百分比为52.5％；其中氧化铝粉体平均粒径为80nm，纯度为99.99％；丁苯胶乳固含量为48wt％。
上述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜的制备方法为：将无机涂料浸渍涂布在纳米纤丝基材两面，在105℃下烘干30min，得到锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜。所形成的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜SP-2的平均孔径为60nm，孔隙率为45％，厚度为15μm。
实施例3
一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，包括纳米纤丝基材，所述的纳米纤丝基材的两面涂布有无机涂料，所述的纳米纤丝基材由纤维素纳米纤丝和超细玻璃纤维构成。
所述的纳米纤丝基材A3的平均孔径为2.5μm，孔隙率为60％，厚度为10μm。其制备方法：将纤维素纳米纤丝、超细玻璃纤维和去离子水加入卧式砂磨机中分散形成混合浆料，再使用纸机湿法抄造形成纳米纤丝基材；混合浆料的固含量为40wt％；卧式砂磨机转速为1600rpm，砂磨时间为30min，研磨介质氧化锆珠的平均粒径为0.2mm。
纳米纤丝基材A3中含有的纤维素纳米纤丝重量百分比为70％，超细玻璃纤维重量百分比为30％；纤维素纳米纤丝平均直径为200nm，长径比为100，且纤维素纳米纤丝原料为杨木木粉；超细玻璃纤维平均直径为1.0μm，长径比为75，且超细玻璃纤维为电子级无碱玻璃纤维。
所述的无机涂料由氧化铝粉体、丁苯胶乳和去离子水组成，其中氧化铝粉体重量百分比为40％，丁苯胶乳重量百分比为15％，去离子水重量百分比为45％；其中氧化铝粉体平均粒径为80nm，纯度为99.99％；丁苯胶乳固含量为48wt％。
上述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜的制备方法为：将无机涂料浸渍涂布在纳米纤丝基材两面，在105℃下烘干30min，得到锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜。所形成的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜SP-3的平均孔径为75nm，孔隙率为50％，厚度为16.5μm。
实施例4
一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，包括纳米纤丝基材，所述的纳米纤丝基材的两面涂布有无机涂料，所述的纳米纤丝基材由纤维素纳米纤丝和超细玻璃纤维构成。
所述的纳米纤丝基材A4的平均孔径为3.5μm，孔隙率为70％，厚度为11μm。其制备方法：将纤维素纳米纤丝、超细玻璃纤维和去离子水加入卧式砂磨机中分散形成混合浆料，再使用纸机湿法抄造形成纳米纤丝基材；混合浆料的固含量为40wt％；卧式砂磨机转速为1600rpm，砂磨时间为30min，研磨介质氧化锆珠的平均粒径为0.2mm。
纳米纤丝基材A4中含有的纤维素纳米纤丝重量百分比为65％，超细玻璃纤维重量百分比为35％；纤维素纳米纤丝平均直径为250nm，长径比为150，且纤维素纳米纤丝原料为杨木木粉；超细玻璃纤维平均直径为1.4μm，长径比为90，且超细玻璃纤维为电子级无碱玻璃纤维。
所述的无机涂料由氧化铝粉体、丁苯胶乳和去离子水组成，其中氧化铝粉体重量百分比为45％，丁苯胶乳重量百分比为17.5％，去离子水重量百分比为37.5％；其中氧化铝粉体平均粒径为80nm，纯度为99.99％；丁苯胶乳固含量为48wt％。
上述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜的制备方法为：将无机涂料浸渍涂布在纳米纤丝基材两面，在105℃下烘干30min，得到锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜。所形成的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜SP-4的平均孔径为90nm，孔隙率为55％，厚度为18.5μm。
实施例5
一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，包括纳米纤丝基材，所述的纳米纤丝基材的两面涂布有无机涂料，所述的纳米纤丝基材由纤维素纳米纤丝和超细玻璃纤维构成。
所述的纳米纤丝基材A5的平均孔径为5μm，孔隙率为80％，厚度为12μm。其制备方法：将纤维素纳米纤丝、超细玻璃纤维和去离子水加入卧式砂磨机中分散形成混合浆料，再使用纸机湿法抄造形成纳米纤丝基材；混合浆料的固含量为40wt％；卧式砂磨机转速为1600rpm，砂磨时间为30min，研磨介质氧化锆珠的平均粒径为0.2mm。
纳米纤丝基材A5中含有的纤维素纳米纤丝重量百分比为60％，超细玻璃纤维重量百分比为40％；纤维素纳米纤丝平均直径为300nm，长径比为200，且纤维素纳米纤丝原料为杨木木粉；超细玻璃纤维平均直径为1.8μm，长径比为100，且超细玻璃纤维为电子级无碱玻璃纤维。
所述的无机涂料由氧化铝粉体、丁苯胶乳和去离子水组成，其中氧化铝粉体重量百分比为50％，丁苯胶乳重量百分比为20％，去离子水重量百分比为30％；其中氧化铝粉体平均粒径为80nm，纯度为99.99％；丁苯胶乳固含量为48wt％。
上述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜的制备方法为：将无机涂料浸渍涂布在纳米纤丝基材两面，在105℃下烘干30min，得到锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜。所形成的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜SP-5的平均孔径为100nm，孔隙率为60％，厚度为20μm。
隔膜吸液性能检测：
实施例1～5制备的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜和Celgard2400的吸液性能见表1。
表1 锂离子电池隔膜吸液性能
隔膜耐高温性能检测：
实施例1～5制备的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜和Celgard2400在180℃下加热6h，根据加热前后隔膜纵向和横向尺寸变化，计算出隔膜纵向和横向的收缩率。结果见表2：
表2 锂离子电池隔膜耐高温性能
隔膜样品 SP-1 SP-2 SP-3 SP-4 SP-5 Celgard2400
横向热收缩率(％) 1.2 0.8 0.3 0.2 0 熔化
纵向热收缩率(％) 1.8 1.5 1.0 0.5 0 熔化
隔膜针刺安全性能
实施例1～5制备的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜和Celgard2400分别组装成电池充满电，用Φ8mm的耐高温钢针，以30～40mm/s的速度，从垂直于电池极柱的方向贯穿(钢针停留在电池中)。结果见表3。
表3 针刺实验结果
隔膜样品 实验现象
SP-1～SP-5 电池未冒烟，未***，未起火；电池解剖后，隔膜较完整。
Celgard2400 电池未冒烟，未***，未起火；电池解剖后，隔膜严重收缩。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，包括纳米纤丝基材，所述的纳米纤丝基材的两面涂布有无机涂料，所述的纳米纤丝基材包含纤维素纳米纤丝和超细玻璃纤维。
2.如权利要求1所述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，所述的纳米纤丝基材的平均孔径为0.5～5μm，孔隙率为50～80％，厚度为8～12μm。
3.如权利要求1所述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，所述的纳米纤丝基材的制备方法为：将纤维素纳米纤丝、超细玻璃纤维和去离子水加入卧式砂磨机中分散形成混合浆料，再使用纸机湿法抄造形成纳米纤丝基材。
4.如权利要求3所述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，所述的混合浆料的固含量为35wt％～45wt％。
5.如权利要求3所述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，所述的卧式砂磨机的转速为1000-2000rpm，砂磨时间为15-45min，研磨介质为平均粒径为0.1-0.3mm的氧化锆珠。
6.如权利要求1所述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，所述的纳米纤丝基材中含有的纤维素纳米纤丝的重量百分比为60～80％，超细玻璃纤维的重量百分比为20～40％。
7.如权利要求1所述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，所述的纤维素纳米纤丝的平均直径为100～300nm，长径比为50～200。
8.如权利要求1所述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，所述的超细玻璃纤维的平均直径为0.4～1.8μm，长径比为50～100。
9.如权利要求1所述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜，其特征在于，所述的无机涂料由氧化铝粉体、丁苯胶乳和去离子水组成，其中氧化铝粉体的重量百分比为30～50％，丁苯胶乳的重量百分比为10～20％，去离子水的重量百分比为30～60％。
10.权利要求1-9中任一项所述的锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，包括将无机涂料浸渍涂布在纳米纤丝基材两面，在105℃下烘干30min，得到锂离子电池用纳米纤丝陶瓷隔膜。
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