CN104327195A - 壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法，属于食品添加剂制备方法领域。所述的壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法，包括以下步骤：称取柠檬酸，加入盛有去离子水的容器中，剧烈搅拌直至柠檬酸完全溶解。然后边搅拌边将称量好的壳聚糖缓慢地加入，再搅拌20min，静置24小时。经24小时静置后，边搅拌边向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纤维状沉淀。经3#砂芯漏斗抽滤，滤液弃之，得到的滤饼再次分散于新鲜丙酮中，剧烈搅拌直至所有结块消失。得到的悬浮液经抽滤。得到的滤饼，破碎，60℃真空干燥12小时，研磨为粉末即得壳聚糖-柠檬酸复合物。本发明所述的制备方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品得率高等特点，而且本发明所述制备的壳聚糖-柠檬酸复合物产物溶解于水pH值偏于弱酸性，应用范围将更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法，属于食品添加剂制备方法领域。
背景技术
壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化产物，也是一种天然存在的生物多糖。大量研究证实壳聚糖具有广谱的抗菌活性，由于它兼有生物相容性、生物降解性、无毒副作用，因此具有开发天然食品抗菌防腐剂的广阔前景。
由于壳聚糖仅溶解于酸性水溶液中，所以作为抗菌防腐剂使用时常常需要酸性水溶液作为介质，即需要将壳聚糖先溶解于酸性水溶液中，再通过浸渍、涂布和直接加入等方式应用于果蔬和食品中。为了克服上述难题，利用壳聚糖与有机酸生成铵盐的特点，已采用冷冻干燥法制备得到了一系列固体壳聚糖有机酸盐，但体壳聚糖有机酸盐在制备过程中，不仅需要消耗大量的柠檬酸，而且产物中柠檬酸含量较高，产物外观不理想，其产物溶解于水后pH值较低(pH值<2.5)，对应用体系的酸碱性改变较显著。
因此，研究一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及应用性能好的壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法具有良好的应用前景。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及应用性能好的壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法。
所述的壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
称取柠檬酸，加入盛有去离子水的容器中，剧烈搅拌直至柠檬酸完全溶解。然后边搅拌边将称量好的壳聚糖缓慢地加入，再搅拌20min，静置24小时。经24小时静置后，边搅拌边向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纤维状沉淀。经3#砂芯漏斗抽滤，滤液弃之，得到的滤饼再次分散于新鲜丙酮中，剧烈搅拌直至所有结块消失。得到的悬浮液经抽滤。得到的滤饼，破碎，60℃真空干燥12小时，研磨为粉末即得壳聚糖-柠檬酸复合物。
优选的，本发明所述的壳聚糖与柠檬酸用量的质量比1：4-7。
本发明所述的制备方法中，壳聚糖可溶解于一定浓度柠檬酸溶液中，在大量有机溶剂中，壳聚糖与柠檬酸以复合结合形式从溶剂体系中沉淀析出，实验结果表明，壳聚糖-柠檬酸复合物中柠檬酸含量随反应柠檬酸用量的增加而增大，且呈线性关系。而传统的在制备壳聚糖柠檬酸盐过程中，不仅需要消耗大量的柠檬酸，而且产物中柠檬酸含量较高，产物外观不理想，其产物溶解于水后pH值较低(pH值<2.5)，对应用体系的酸碱性改变较显著，而本发明所述制备的壳聚糖-柠檬酸复合物产物溶解于水pH值偏于弱酸性，应用范围将更加广泛。此外，壳聚糖-柠檬酸复合物还具有其它不同于壳聚糖有机酸盐的特点，如溶解性、生物活性等。
本发明所述的制备方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品得率高等特点，而且本发明所述制备的壳聚糖-柠檬酸复合物产物溶解于水pH值偏于弱酸性，应用范围将更加广泛。
具体实施方式
实施例一：
称取柠檬酸15g，加入盛有去离子水的容器中，剧烈搅拌直至柠檬酸完全溶解。然后边搅拌边将称量好的壳聚糖3g缓慢地加入，再搅拌20min，静置24小时。经24小时静置后，边搅拌边向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纤维状沉淀。经3#砂芯漏斗抽滤，滤液弃之，得到的滤饼再次分散于新鲜丙酮中，剧烈搅拌直至所有结块消失。得到的悬浮液经抽滤。得到的滤饼，破碎，60℃真空干燥12小时，研磨为粉末即得壳聚糖-柠檬酸复合物4.53g，产品得率为27.17%。经测定，反应前柠檬酸含量为75%，反应后柠檬酸含量为32.85%，浓度为1%的壳聚糖-柠檬酸复合物水溶液的pH值呈5.5，粘度为540cps。
实施例二：
称取柠檬酸21g，加入盛有去离子水的容器中，剧烈搅拌直至柠檬酸完全溶解。然后边搅拌边将称量好的壳聚糖3g缓慢地加入，再搅拌20min，静置24小时。经24小时静置后，边搅拌边向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纤维状沉淀。经3#砂芯漏斗抽滤，滤液弃之，得到的滤饼再次分散于新鲜丙酮中，剧烈搅拌直至所有结块消失。得到的悬浮液经抽滤。得到的滤饼，破碎，60℃真空干燥12小时，研磨为粉末即得壳聚糖-柠檬酸复合物5.78g，产品得率为24.08%。经测定，反应前柠檬酸含量为87.5%，反应后柠檬酸含量为39.62%，浓度为1%的壳聚糖-柠檬酸复合物水溶液的pH值呈4.8，粘度为470cps。
Claims (2)
1. 壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
称取柠檬酸，加入盛有去离子水的容器中，剧烈搅拌直至柠檬酸完全溶解；
然后边搅拌边将称量好的壳聚糖缓慢地加入，再搅拌20min，静置24小时；
经24小时静置后，边搅拌边向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纤维状沉淀；
经3#砂芯漏斗抽滤，滤液弃之，得到的滤饼再次分散于新鲜丙酮中，剧烈搅拌直至所有结块消失；得到的悬浮液经抽滤；得到的滤饼，破碎，60℃真空干燥12小时，研磨为粉末即得壳聚糖-柠檬酸复合物。
2. 如权利要求1所述的壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法，其特征在于所述的壳聚糖与柠檬酸用量的质量比1：4-7。
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| CN201410573940.XA CN104327195A (zh) | 2014-10-24 | 2014-10-24 | 壳聚糖-柠檬酸复合物的制备方法 |
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Publications (1)
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Country Status (1)
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105085940A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-11-25 | 山东商业职业技术学院 | 壳聚糖的快速溶解方法 |
| CN111727037A (zh) * | 2017-11-29 | 2020-09-29 | 世展科技股份有限公司 | 肠溶型医药组合物及其用途 |
| CN116199800A (zh) * | 2023-02-08 | 2023-06-02 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种具有抗弧菌活性的壳聚糖-柠檬醛-钙盐复合物的制备方法 |
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2014
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| CN116199800B (zh) * | 2023-02-08 | 2024-02-27 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种具有抗弧菌活性的壳聚糖-柠檬醛-钙盐复合物的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150204 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |