CN1043178C - 花粉植物生长调节剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花粉植物生长调节剂“906”的生产方法，该方法采用发酵、渗漉、胶体磨处理及搅拌，以乙醇为溶媒从油菜蜂花粉中直接提取油菜素内酯等活性成份，配制成的花粉植物生长调节剂“906”对粮、棉、油、麻、果树、蔬菜等作物及食用菌均有调节和促进生长、提高结实(果)率、显著增加产量的作用，用该方法提取的油菜素内酯，提取率高、工艺简便，而且成本低。
Description
本发明涉及一种从油菜花粉中直接提取植物生长调节物质油菜素内酯等活性成份及其乳化的工艺，由此工艺得到的植物生长调节剂定名为“906”，它有促进植物细胞伸长、***、提高结实率，全面调节植物生长发育的作用，对粮、油、棉、麻、果、菜及食用菌有明显的增产效果。
目前国外采用异丙醇为溶剂，从油菜蜂花粉中提取油菜素内酯，提取方法是：将花粉进行冷冻干燥，然后用异丙醇萃取，再进行逆流分配萃取，通过硅胶柱层析得到油菜素内酯结晶。该工艺复杂，生产成本高。
国内有人从蜂蜡中提取油莱素内酯，其方法是将蜂蜡热过滤进行皂化，再加石油醚搅拌，蒸去石油醚，用甲醇萃取。取皂化液加热80℃，调节PH值至3，刮去上层脂肪酸，抽滤加四氯化碳及甲醇萃取醇水层，真空浓缩，除去无机盐，用甲醇溶解，并与萃取过的不皂化物的甲醇液合并后，进行第一次柱层折，收集紫外吸收物，进行第二次柱层折，用高压液相精制。此法原料必须是以油菜花粉为蜜源的蜂蜡，有局限性，而且提取工艺复杂，成本高，生产的油菜素甾醇类物质需添加填充剂、乳化剂、辅助剂、调节剂等粉碎而成。该产品在四川等地使用反映，增产效果不稳定。另外国内冯成汉同志的“90102391.4号”专利中提取油菜素内酯是用直接搅拌的方法提取的。这种方法采用乳化方法是用植物油将提取的膏状物溶解加中性肥皂乳化，用盐酸调节PH值至中性，在乳化机中乳化，该法较繁琐。
本发明的目的提供一种提取油菜素内酯提取率高，并且用乳化剂直接乳化的生产方法。
本发明以油菜花为粉为原料，先将油菜花粉的含水量调至20-25％进行生物发酵48-72小时，然后40-45℃烘干至含水量5％以下；发酵烘干后的油菜花粉用95％乙醇浸泡72小时后，进行渗漉提取，花粉与乙醇的重量比为1∶4、8-5.2，渗漉时间控制在44-52小时；渗漉后的花粉中再加入花粉重量2.4-2.6倍的95％乙醇，经胶体磨处理，然后在密闭的反应釜中搅拌4-6小时，搅拌速度为1000-2000转/分，进行减压过滤；两次提取的提取液混合后，在40-45℃下进行减压蒸馏，将乙醇回收，即得到膏状提取物，将膏状提取物用无水乙醇连续搅拌提取3次，提取液仍在40-45℃下进行减压蒸馏，进一步得到膏状提取物，再用无水乙醇连续搅拌，提取3次，将两次得到的提取液离心，转速为3000-5000转/分。时间为5-10分钟，得到澄清的提取液，提取液中加入乳化剂吐温-80 40-60g，转速3000-5000转/分搅拌10-15分钟，最后按每公斤花粉制成1000毫升花粉植物生长调节剂“906”来调整体积定量到1000毫升，即可得到植物生长调节剂“906”。
本发明的优点和积极效果：
1、本发明采用生物发酵的方法，先将油菜花粉破壁，再用乙醇进行渗漉提取，油菜素内酯的提取率高；
2、本发明采用吐温-80作为乳化剂，直接乳化，工艺简单，效果较理想。
以下通过具体实例对本发明做进一步说明：
实施例一
1、取绝对干重的油菜花粉1公斤(根据花粉的含水量折算成绝对干重，如果花粉含水量为5％，则称取花粉1.053公斤)，调整含水量达到20％，在37-38℃下发酵46小时，然后在40℃下烘干，使含水量在5％以下。2、渗漉提取：先用95％的乙醇(用量为花粉重量的4.8倍)，浸泡花粉72小时，然后进行渗漉提取，时间为46小时。3、向花粉中再加入花粉重量2.4倍的95％乙醇，经胶体磨处理后，再搅拌4小时，转速1000转/分，减压过滤，合并提取液。4、在40℃下进行减压蒸馏，可得到约500克膏状提取物。5、用无水乙醇搅拌提取连续3次，所用的无水乙醇总量为800毫升，提取时间为2小时。6、将三次得到的无水乙醇提取液混合，在40℃下减压蒸馏，得到膏状提取物，再用无水乙醇重复上述步骤，无水乙醇总量为600毫升，得到的提取液混合离心，转速3000转/分，5分钟，得透明上清液。7、向该上清液中加入40克吐温-80，搅拌10分钟，调整体积至1000毫升，即得到成品。
实施例二
1、取绝对干重的油菜花粉1公斤(根据花粉的含水量折算成绝对干重，如果花粉含水量为5％，则称取花花1.053公斤)，调整含水量达到25％，在37-38℃下发酵50小时，然后在45℃下烘干，使含水量在5％以下。2、渗漉提取：加入95％的乙醇(用量为花粉重量的5.2倍)，浸泡花粉72小时，然后进行渗漉提取，时间为50小时。3、向花粉中再加入花粉重量2.6倍的95％乙醇，经胶体磨处理后，再搅拌6小时，转速为2000转/分，减压过滤，合并提取液。4、在45℃下进行减压蒸馏，可得到约500克膏状提取物。5、用无水乙醇搅拌提取连续3次，所用的无水乙醇总量为1800毫升。6、将三次得到的无水乙醇提取液混合，在45℃下减压蒸馏得到膏状提取物，再用无水乙醇重复上述步骤，无水乙醇总量为800毫升，得到的提取液混合离心，转速5000转/分，10分钟，得到透明上清液。7、向该上清液中加入60克吐温-80，搅拌15分钟，调整体积至1000毫升，即得到成品。
Claims (2)
1、一种花粉植物生长调节剂的生产方法，包括采用发酵、渗漉、胶体磨处理、搅拌，以乙醇为溶媒提取，生产步骤为：
(1)将油菜花粉含水量调至20-25％，在37-38℃下发酵48-72小时，然后在40-45℃条件下烘干至含水量5％以下；
(2)烘干后的花粉用95％乙醇浸泡72小时，采用渗漉法提取，乙醇用量为花粉重量的4.8-5.2倍，渗漉时间为44-52小时：
(3)渗漉后的花粉，再加入花粉重量2.4-2.6倍的95％乙醇，经胶体磨处理后再搅拌4-6小时，转速1000-2000转/分，然后减压过滤；
(4)混合渗漉和搅拌得到的提取液，在40-45℃下进行减压蒸馏，得到膏状提取物；
(5)将膏状提取物用无水乙醇连续搅拌、提取3次，所用乙醇总量为膏状提取物重量的1.2-2.4倍，总提取时间为2-3小时，将三次提取液混合后在40-45℃下减压蒸馏得到膏状提取物；再用无水乙醇继续提取，重复上述步骤，得到的提取液合并，以3000-5000转/分离心5-10分钟，按每公斤花粉的提取液加40-60克吐温-80的比例，以3000-5000转/分的转速搅拌10-15分钟进行乳化，最后按每公斤花粉制成1000毫升花粉植物生长调节剂来调整体积定量到1000毫升。
2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：
发酵时间为48小时；渗漉时间为48小时。
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