CN104311530A - 一种低污染提取高纯胡椒碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低污染提取胡椒碱的方法,尤其涉及一种利用低毒有机溶剂乙醇、丙酮为溶剂提取纯化胡椒碱的方法。采用无毒乙醇作为溶剂的回流法提取胡椒碱,通过盐酸调节pH值除去胡椒酸,并用氢氧化钠中和多余酸,加蒸馏水及充分冷却得到粗胡椒碱,再用低毒丙酮作为溶剂进行重结晶纯化,经真空干燥得到高纯度的胡椒碱。本发明克服传统提取方法中常用甲醇、氯仿等有毒性溶剂的不足和酸提取法对水环境的污染。且具有高提取率、高纯度、低生产成本、污染小和生产工艺简单等优点,得到的胡椒碱产品活性高,纯天然,医用价值高等特点。
Description
技术领域
本发明公开了一种低污染提取高纯胡椒碱的方法,尤其涉及一种利用低毒有机溶剂乙醇、丙酮为溶剂的提取纯化胡椒碱的方法。
背景技术
胡椒碱由于具有抗菌杀虫、抗氧化、腹泻、抗抑郁症、增强免疫和抗癌等独特功效,且活性强,药用价值大。而胡椒果中的主要成分为生物碱,挥发性油脂,蛋白质类,树脂油脂质,矿物成分和淀粉,所以从胡椒中提取、分离高含量、高活性胡椒碱成分的方法被广泛的研究。目前提取胡椒碱的方法有溶剂提取法、酸水提取法、超声波提取法、微波提取法、超临界流体二氧化碳提取法和超声波离子液体提取法等。其中溶剂提取法和酸水提取法由于原理简单、操作方便,一直为主流的提取胡椒碱的方法。但以往的溶剂提取法使用的是溶解性强的甲醇、氯仿等有毒的有机溶剂,对人体的伤害和环境的污染十分严重。一种低污染提取高纯度胡椒碱的方法使用乙醇为溶剂进行提取,丙酮为溶剂进行重结晶纯化,代替了传统提取方法中常用有机溶剂(如甲醇、氯仿等有毒性)的不足之处,也克服了酸提取法对水环境的污染。并具有高提取率、高纯度、低生产成本、污染小和生产工艺简单等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高提取率,高纯度,绿色低污染的提取胡椒碱的方法。
解决上述技术问题采用的技术方案是:采用无毒乙醇作为溶剂的回流法提取胡椒碱,通过盐酸调节pH值除去胡椒酸,并用氢氧化钠中和多余酸,加蒸馏水及充分冷却得到粗胡椒碱,再用低毒丙酮作为溶剂进行重结晶纯化,经真空干燥得到高纯度的胡椒碱。
本发明进一步的工艺步骤:(1)将胡椒果研磨成60目胡椒粉末,加入到95%乙醇溶液,固液比为1∶4,浸泡0.5h后置于水浴温度为80℃下回流2h,进行抽滤收集滤液、滤渣;
(2)对得到的滤液进行减压蒸馏浓缩,滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4;
(3)对得到的滤渣用95%乙醇浸泡0.5h,固液比为1∶3,并再一次回流和抽滤收集滤液,回流条件与步骤(1)中相同;
(4)将两份滤液合并进行减压蒸馏浓缩,滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4得到浓缩物;
(5)向浓缩物中加入适量6.0mol/L的盐酸,调节pH=4,静置4h,在1200r/min下离心10min后静置,除去不溶物(不溶于酸的胡椒酸),得到滤液;
(6)滤液用10%氢氧化钠溶液调节pH=11,目的除去残留的酸;
(7)在热水浴中向滤液中缓慢加入蒸馏水直至有黄色沉淀析出,再继续加蒸馏水至不再有黄色沉淀析出,加入的蒸馏水约是滤液的2倍,再将溶液一置于冰水中充分冷却4h;
(8)所得混合液在1200r/min下离心10min得到黄色粉状固体,即粗胡椒碱;
(9)向粗胡椒碱中加入丙酮在微热条件下制成饱和溶液,如有固体无法溶解则趁热过滤,若粗胡椒碱全部溶解则加入与丙酮等量的蒸馏水,待有大量固体析出,进行离心、过滤得到固体,再向滤液中加入与丙酮等量的蒸馏水,待固体析出,再离心、过滤得到固体,重复此步骤2-3次;
(10)将得到的固体用等体积***洗涤两次,去除脂溶性物质,真空干燥得到较高纯度的淡黄色粉末胡椒碱。
本发明的有益效果是:一种低污染提取高纯胡椒碱方法采用乙醇为溶剂进行提取,丙酮为溶剂进行重结晶纯化,克服传统提取方法中常用有机溶剂(如甲醇、氯仿等有毒性)的不足之处,也克服了酸提取法对水环境的污染。并具有高提取率、高纯度、低生产成本、污染小和生产工艺简单等优点,得到的胡椒碱产品活性高,纯天然,医用价值高等特点。
具体实施方式
下面结合实施案例对本发明进行进一步详细的说明。
(1)将胡椒果研磨成60目胡椒粉末,加入到95%乙醇溶液,固液比为1∶4,浸泡0.5h后置于水浴温度为80℃下回流2h,进行抽滤收集滤液、滤渣;
(2)对得到的滤液进行减压蒸馏浓缩,滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4;
(3)对得到的滤渣用95%乙醇浸泡0.5h,固液比为1∶3,并再一次回流和抽滤收集滤液,回流条件与步骤(1)中相同;
(4)将两份滤液合并进行减压蒸馏浓缩,滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4得到浓缩物;
(5)向浓缩物中加入适量6.0mol/L的盐酸,调节pH=4,静置4h,在1200r/min下离心10min后静置,除去不溶物(不溶于酸的胡椒酸),得到滤液;
(6)滤液用10%氢氧化钠溶液调节pH=11,目的除去残留的酸;
(7)在热水浴中向滤液中缓慢加入蒸馏水直至有黄色沉淀析出,再继续加蒸馏水至不再有黄色沉淀析出,加入的蒸馏水约是滤液的2倍,再将溶液置于冰水中充分冷却4h;
(8)所得混合液在1200r/min下离心10min得到黄色粉状固体,即粗胡椒碱;
(9)向粗胡椒碱中加入丙酮在微热条件下制成饱和溶液,如有固体无法溶解则趁热过滤,若粗胡椒碱全部溶解则加入与丙酮等量的蒸馏水,待有大量固体析出,进行离心、过滤得到固体,再向滤液中加入与丙酮等量的蒸馏水,待固体析出,再离心、过滤得到固体,重复此步骤2-3次;
(10)将得到的固体用等体积***洗涤两次,去除脂溶性物质,真空干燥得到较高纯度的淡黄色粉末胡椒碱,含量为98.9%,纯度为99.96%。
Claims (2)
1.一种低污染提取高纯胡椒碱的方法,其特征在于:采用无毒乙醇作为溶剂的回流法提取胡椒碱,通过盐酸调节pH值除去胡椒酸,并用氢氧化钠中和多余酸,加蒸馏水及充分冷却得到粗胡椒碱。再用低毒丙酮作为溶剂进行重结晶纯化,经真空干燥得到高纯度的胡椒碱。
2.如权利要求1所述的低污染提取高纯胡椒碱的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将胡椒果研磨成60目胡椒粉末,加入到95%乙醇溶液,固液比为1∶4,浸泡0.5h后置于水浴温度为80℃下回流2h,进行抽滤收集滤液、滤渣;
(2)对得到的滤液进行减压蒸馏浓缩,滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4;
(3)对得到的滤渣用95%乙醇浸泡0.5h,固液比为1∶3,并再一次回流和抽滤收集滤液,回流条件与步骤(1)中相同;
(4)将两份滤液合并进行减压蒸馏浓缩,滤液浓缩至原溶液体积的1/5-1/4得到浓缩物;
(5)向浓缩物中加入适量6.0mol/L的盐酸,调节pH=4,静置4h,在1200r/min下离心10min后静置,除去不溶物(不溶于酸的胡椒酸),得到滤液;
(6)滤液用10%氢氧化钠溶液调节pH=11,目的除去残留的酸;
(7)在热水浴中向滤液中缓慢加入蒸馏水直至有黄色沉淀析出,再继续加蒸馏水至不再有黄色沉淀析出,加入的蒸馏水约是滤液的2倍,再将溶液置于冰水中充分冷却4h;
(8)所得混合液在1200r/min下离心10min得到黄色粉状固体,即粗胡椒碱;
(9)向粗胡椒碱中加入丙酮在微热条件下制成饱和溶液,如有固体无法溶解则趁热过滤,若粗胡椒碱全部溶解则加入与丙酮等量的蒸馏水,待有大量固体析出,进行离心、过滤得到固体,再向滤液中加入与丙酮等量的蒸馏水,待固体析出,再离心、过滤得到固体,重复此步骤2-3次;
(10)将得到的固体用等体积***洗涤两次,去除脂溶性物质,真空干燥得到较高纯度的淡黄色粉末胡椒碱。
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