CN104310799A - 一种二氧化钒膜层玻璃及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钒膜层玻璃,包括有玻璃基片,其特征在于:在所述的玻璃基片的一侧面依次复合有第一膜层Si3N4层,第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层。本发明目的是克服了现有技术的不足,提供一种二氧化钒膜层玻璃,复合有离子掺杂多价共存的VO2薄膜,将相变温度降低到30度左右,应用范围广,并提高其可见光透过率。本发明还提供一种二氧化钒膜层玻璃的制备方法。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种复合膜层玻璃,更具体地说是一种二氧化钒膜层玻璃。本发明还涉及一种二氧化钒膜层玻璃的制备方法。
【背景技术】
由于VO2在68度时会发生金属-半导体相变,在发生相变过程中,VO2的晶体结构也会随之发生变化,由低温的单斜结构转变为高温的四方金红石结构。这时,会引起VO2薄膜的光学和电学性能突变,低温时,VO2薄膜对红外光保持较高的透过率,高温时,对红外保持高反射。由于有以上特性,VO2薄膜广泛应用于太阳能智能窗、激光防护、光开关及光存储等方面。
但目前的研究,VO2的相变温度均非常高,接近68度,相变温度温度太高应用范围有限。
【发明内容】
本发明目的是克服了现有技术的不足,提供一种二氧化钒膜层玻璃,复合有离子掺杂多价共存的VO2薄膜,将相变温度降低到30度左右,应用范围广,并提高其可见光透过率。本发明还提供一种二氧化钒膜层玻璃的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种二氧化钒膜层玻璃,包括有玻璃基片1,其特征在于:在所述的玻璃基片1的一侧面依次复合有第一膜层Si3N4层21,第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层22。
如上所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第一膜层Si3N4层21厚度为180~220nm。
如上所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第一膜层Si3N4层21厚度为200nm。
如上所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第二膜层VO2层22厚度为90~120nm。
如上所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第二膜层VO2层22厚度为110nm。
一种制备权利要求1-5任意一项所述的二氧化钒膜层玻璃的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)放置基底:打开冷却水开关,启动总电源,启动旋片泵、扩散泵,打开充气阀给真空室充气10~20分钟后,打开真空仓,把玻璃基片固定在溅射旋转台上,将挡板挡在玻璃基片前面;
(2)抽真空:打开低真空阀门,采用旋片泵对真空室进行低真空预抽,打开真空规电源,当真空室中真空度低于5*10-2mbar时,将低真空阀门关闭,打开高真空阀门,接通旋片泵和溅射真空腔,开始抽高真空,直至真空度达到3*10-5mbar;
(3)充入工艺气体:将真空计量程调整到10-4mbar,打开氩气及氧气罐的阀门,向真空室内充入惰性气体氩气及反应气体氩氧比3:1,使真空计计数为4*10-4mbar;
(4)预溅射:向真空室内通入300SCCM的氩气,在控制柜上依次打开灯丝,阳极,加速栅,屏栅电压源,阳极电压调到130V,加速栅电压75V,然后缓慢增加灯丝电压直到阳极电流上升到12A,开屏栅电压至650V,再缓慢增加灯丝电压直到屏栅电流达到65mA,离子源正常工作,清洗靶材10分钟;
(5)沉积Si3N4缓冲层:以高纯Si3N4靶材为溅射源,溅射功率为35W,溅射时间20分钟,溅射厚度为200nm;
(6)沉积VO2薄膜:缓冲层生长完后,关闭气源,继续抽真空至3*10-5mbar,重复步骤(3)、步骤(4),将屏栅电压设定为650V,屏栅电流设定为65mA,反应溅射掺1%W的金属钒靶,用氩气、氧气作为反应气体,氩氧比为300SCCM:100SCCM,溅射功率50W,溅射时间20分钟,沉积厚度约100nm的掺W的多价共存VOX,主要成分为V2O5;
(7)退火:在石英舟中放入已镀好薄膜的玻璃基片,再送入石英管中部,在高纯N2氛围下退火,退火前通氮气约10分钟,以排尽管内的空气,打开退火炉电源,在控温仪面板上将温度设定为400度,保持恒温2小时后关闭电源,待石英管自然冷却至常温后取出玻璃,即得外膜层主要成分为VO2的二氧化钒膜层玻璃。
与现有技术相比,本发明有如下优点:
本发明通过在玻璃基片表面复合有离子掺杂多价共存的VO2薄膜,将相变温度降低到30度左右,应用范围广,并提高其可见光透过率。二氧化硅减反射膜层,通过减反射膜层更进一步降低硅片反射率。SiO2薄膜使玻璃基片反射率下降5-8%,从而使玻璃的反射率下降到4%左右,减少了光污染,并增加了玻璃的透过率,增加了通透性。
【附图说明】
图1是本发明结构示意图。
【具体实施方式】
一种二氧化钒膜层玻璃,包括有玻璃基片1,在所述的玻璃基片1的一侧面依次复合有第一膜层Si3N4层21,第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层22。
所述的第一膜层Si3N4层21,即氮化硅层;Si3N4是一种非常坚硬的材料,提高膜层硬度及避免不良原子深入破坏银层镀膜层,使整个膜层在高温下耐热性更好,机械性更好,它确保了整个镀层具有良好的机械耐久性。Si3N4层21的厚度为180~220nm,nm是纳米,1m=109nm。
所述的第一膜层Si3N4层21厚度优选为200nm。
所述的第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层22,即钒的氧化物,厚度为90~120nm。
所述的第二膜层VO2层22厚度优选为110nm。
一种制备上述的二氧化钒膜层玻璃的方法,包括如下步骤:
(1)放置基底:打开冷却水开关,启动总电源,启动旋片泵、扩散泵,打开充气阀给真空室充气10~20分钟后,打开真空仓,把玻璃基片固定在溅射旋转台上,将挡板挡在玻璃基片前面;
(2)抽真空:打开低真空阀门,采用旋片泵对真空室进行低真空预抽,打开真空规电源,当真空室中真空度低于5*10-2mbar时,将低真空阀门关闭,打开高真空阀门,接通旋片泵和溅射真空腔,开始抽高真空,直至真空度达到3*10-5mbar;
(3)充入工艺气体:将真空计量程调整到10-4mbar,打开氩气及氧气罐的阀门,向真空室内充入惰性气体氩气及反应气体氩氧比3:1,使真空计计数为4*10-4mbar;
(4)预溅射:向真空室内通入300SCCM的氩气,在控制柜上依次打开灯丝,阳极,加速栅,屏栅电压源,阳极电压调到130V,加速栅电压75V,然后缓慢增加灯丝电压直到阳极电流上升到12A,开屏栅电压至650V,再缓慢增加灯丝电压直到屏栅电流达到65mA,离子源正常工作,清洗靶材10分钟;
(5)沉积Si3N4缓冲层:以高纯Si3N4靶材为溅射源,溅射功率为35W,溅射时间20分钟,溅射厚度为200nm;
(6)沉积VO2薄膜:缓冲层生长完后,关闭气源,继续抽真空至3*10-5mbar,重复步骤(3)、步骤(4),将屏栅电压设定为650V,屏栅电流设定为65mA,反应溅射掺1%W的金属钒靶,用氩气、氧气作为反应气体,氩氧比为300SCCM:100SCCM,溅射功率50W,溅射时间20分钟,沉积厚度约100nm的掺W的多价共存VOX,主要成分为V2O5;
(7)退火:在石英舟中放入已镀好薄膜的玻璃基片,再送入石英管中部,在高纯N2氛围下退火,退火前通氮气约10分钟,以排尽管内的空气,打开退火炉电源,在控温仪面板上将温度设定为400度,保持恒温2小时后关闭电源,待石英管自然冷却至常温后取出玻璃,即得外膜层主要成分为VO2的二氧化钒膜层玻璃。
Claims (6)
1.一种二氧化钒膜层玻璃,包括有玻璃基片(1),其特征在于:在所述的玻璃基片(1)的一侧面依次复合有第一膜层Si3N4层(21),第二膜层离子掺杂多价共存的VO2层(22)。
2.根据权利要求1所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第一膜层Si3N4层(21)厚度为180~220nm。
3.根据权利要求2所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第一膜层Si3N4层(21)厚度为200nm。
4.根据权利要求1所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第二膜层VO2层(22)厚度为90~120nm。
5.根据权利要求4所述的二氧化钒膜层玻璃,其特征在于所述的第二膜层VO2层(22)厚度为110nm。
6.一种制备权利要求1-5任意一项所述的二氧化钒膜层玻璃的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)放置基底:打开冷却水开关,启动总电源,启动旋片泵、扩散泵,打开充气阀给真空室充气10~20分钟后,打开真空仓,把玻璃基片固定在溅射旋转台上,将挡板挡在玻璃基片前面;
(2)抽真空:打开低真空阀门,采用旋片泵对真空室进行低真空预抽,打开真空规电源,当真空室中真空度低于5*10-2mbar时,将低真空阀门关闭,打开高真空阀门,接通旋片泵和溅射真空腔,开始抽高真空,直至真空度达到3*10-5mbar;
(3)充入工艺气体:将真空计量程调整到10-4mbar,打开氩气及氧气罐的阀门,向真空室内充入惰性气体氩气及反应气体氩氧比3:1,使真空计计数为4*10-4mbar;
(4)预溅射:向真空室内通入300SCCM的氩气,在控制柜上依次打开灯丝,阳极,加速栅,屏栅电压源,阳极电压调到130V,加速栅电压75V,然后缓慢增加灯丝电压直到阳极电流上升到12A,开屏栅电压至650V,再缓慢增加灯丝电压直到屏栅电流达到65mA,离子源正常工作,清洗靶材10分钟;
(5)沉积Si3N4缓冲层:以高纯Si3N4靶材为溅射源,溅射功率为35W,溅射时间20分钟,溅射厚度为200nm;
(6)沉积VO2薄膜:缓冲层生长完后,关闭气源,继续抽真空至3*10-5mbar,重复步骤(3)、步骤(4),将屏栅电压设定为650V,屏栅电流设定为65mA,反应溅射掺1%W的金属钒靶,用氩气、氧气作为反应气体,氩氧比为300SCCM:100SCCM,溅射功率50W,溅射时间20分钟,沉积厚度约100nm的掺W的多价共存VOX,主要成分为V2O5;
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