CN104307522A - 一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂及制备方法 - Google Patents
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂，催化剂以γ-Al2O3-MgO为载体，载体表面负载活性成分CuO，活性成分CuO中Cu占催化剂的质量比为5％～10％，与普通浸渍法制备催化剂的不同之处是在活性组分的负载过程中引入超声波技术，超声波功率为90～300W，频率为20～25KHZ，时间为10～30min效果最佳；同时，本发明还公开了一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法。利用超声波的能量促使活性组分CuO在结构上和功能上得到改性和优化。本发明的优点是催化剂制备工艺简单，制备周期短，经过超声改性的催化剂在催化燃烧超低浓度甲烷时，能够有效提高催化剂的催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于超低浓度甲烷催化燃烧的高效催化剂的制备方法，属于催化燃烧和高效催化剂制备技术领域。
背景技术
在煤炭生产等过程中会产生大量的低浓度甲烷(如煤矿乏风)，其浓度甚至低于1％，它不能直接点燃，排放到大气中会造成资源浪费和温室效应。目前主要采用催化燃烧的方式加以利用。适合于超低浓度甲烷催化燃烧的催化剂应具备催化活性高、耐高温、抗烧结和稳定性强等特点。
贵金属催化剂(Pt、Au和Rh等)以其催化活性高，选择性好等优点得到了较广泛的利用，但是贵金属资源稀少，价格昂贵，不利于大规模工业化推广。过渡金属(铜、锰、钴等)为主要活性组分的催化剂以其低廉的价格逐渐受到研究者的关注，但是过渡金属催化剂存在低温催化活性不强，催化效率不高，催化稳定性不够好等缺点。
超声波在化学中已被应用于催化反应、氧化还原反应、加成缩聚反应和水解反应等。超声化学方法能够使很多以往不能进行或难以进行的反应得以顺利进行。超声波的空化作用，使液体中微观气泡发生成核、震荡、扩大、收缩、坍塌一系列过程，空化气泡在坍塌的瞬间在其周围的极小空间产生5000K以上的高温和5×104KPa的高压，温度变化率达109K·s-1,并产生高速的微射流和强烈的冲击波，这种极端高压、高温、高速射流的微环境有足够的能量改变催化剂的催化性能。
中国专利CN103191733A开发了一种以Al2O3为载体，以贵金属Pd为主要催化活性成分，以贵金属Pt、Ru、Ir等作为催化剂助剂，此种催化剂在催化燃烧矿井乏气中达到了较好的催化效果和催化稳定性，但制备工艺相对复杂，价格相对昂贵。
中国专利CN103121979A公开了一种超声波辅助含钴催化剂催化烯烃与空气环氧化方法。利用超声波辅助处理催化剂，将金属钴负载到分子筛或氧化物载体上，在较为温和的环境下提高了原料转化率和目标产物的选择性。专利CN102671698A公开了一种超声波制备乙炔气相合成醋酸乙烯催化剂的方法。超声波技术的引入，促使活性炭负载醋酸锌催化剂在结构上和功能上得到优化，催化剂活性组分分散均匀，活性较高。
过渡金属催化剂Cu、Mn、Co价格低廉，催化活性较好，但采用常规浸渍法制备在浸渍负载过程中由于传质推动力较小，致使活性组分负载较少，分散度较低，使所制备催化剂催化性能下降。采用超声辅助浸渍制备催化剂有利于提高催化剂活性组分的分散度，并可以对催化剂起到改性的作用，进而能够提高催化剂的催化性能。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供了一种制备条件温和、工艺简单、***格较低的催化超低浓度甲烷燃烧的催化剂，该催化剂催化活性较好，催化稳定性强，环境污染小。
同时，本发明还公开了一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂，以γ-Al2O3为载体，以Mg(NO3)2溶液为前驱体溶液制备助剂MgO负载到γ-Al2O3上，制得载体γ-Al2O3-MgO；以Cu(NO3)2溶液为浸渍液，将活性组分CuO负载到γ-Al2O3-MgO上；浸渍过程中引入超声波生化学处理，制备出催化燃烧低浓度甲烷的催化剂。
作为本发明的一种优选方案，载体γ-Al2O3颗粒粒径为120～150目，比表面积200～350m2/g；载体γ-Al2O3-MgO中Al/Mg质量比为4:1。
本发明提供的一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)助剂的负载：将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度0.3mol/L的前驱体Mg(NO3)2溶液，再将称量好的γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO；
2)活性组分的负载：将一定量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.3～0.4mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用水浴的方法保持溶液温度在20～30℃范围，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍处理溶液，其中超声波频率为20～25KHZ，功率为90～300W，超声时间10～30min，在干燥箱中120℃蒸干，然后空气气氛下700℃焙烧8h，即得到所需催化超低浓度甲烷燃烧催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
与现有技术相比，本发明的技术效果是：利用超声波的能量促使活性组分CuO在结构上和功能上得到改性和优化；催化剂制备工艺简单，制备周期短，经过超声改性的催化剂在催化燃烧超低浓度甲烷时，能够有效提高催化剂的催化活性和稳定性。
附图说明
图1为普通浸渍法和实施案例3制备的催化剂XRD晶相表征图。
图2为普通浸渍法和实施案例3(超声改性催化剂)制备的催化剂650℃下反应120h催化活性和稳定性测定图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂，以γ-Al2O3为载体，以Mg(NO3)2溶液为前驱体溶液制备助剂MgO负载到γ-Al2O3上，制得载体γ-Al2O3-MgO，MgO有助于使催化剂具备较高的热稳定性，并且可改善活性成分CuO的分散状况和减小铜在反应过程中发生烧结的可能；以Cu(NO3)2溶液为浸渍液，将活性组分CuO负载到γ-Al2O3-MgO上；浸渍过程中引入超声波生化学处理，制备出催化燃烧低浓度甲烷的催化剂。
载体、助剂、活性组分均非贵重金属且为工业级原料，价格较低。载体γ-Al2O3颗粒粒径为120～150目，比表面积200～350m2/g；载体γ-Al2O3-MgO中Al/Mg质量比为4:1。
实施案例1
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的Mg(NO3)2溶液。再将直径为120～150目的颗粒状γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1的比例浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO。
(2)将适量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.3mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用恒温水浴保持溶液温度在20℃，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍并处理溶液，其中超声波频率为20KHZ，功率为90W，超声时间20min。在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，制得催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
为了评价步骤(2)所制得催化剂对超低浓度甲烷催化燃烧的催化活性，在固定床微反应器中进行活性测试，将反应气(0.5％CH4和99.5％空气混合气)通入反应装置，在反应器中程序加热至700℃，利用气相色谱仪进行尾气成分检测，计算出甲烷转化率。催化剂的活性利用所计算的甲烷转化率进行来评价。
甲烷转化率计算公式为：
实施案例2
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的Mg(NO3)2溶液。再将直径为120～150目的颗粒状γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1的比例浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO。
(2)将适量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.3mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用恒温水浴保持溶液温度在30℃，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍并处理溶液，其中超声波频率为20KHZ，功率为100W，超声时间20min。在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，制得催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
为了评价步骤(2)所制得催化剂对超低浓度甲烷催化燃烧的催化活性，在固定床微反应器中进行活性测试，将反应气(0.5％CH4和99.5％空气混合气)通入反应装置，在反应器中程序加热至700℃，利用气相色谱仪进行尾气成分检测，计算出甲烷转化率。催化剂的活性利用所计算的甲烷转化率进行来评价。
实施案例3
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的Mg(NO3)2溶液。再将颗粒大小为120目γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1的比例浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO。
(2)将适量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.4mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用恒温水浴保持溶液温度在25℃左右范围，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍并处理溶液，其中超声波频率为25KHZ，功率为150W，超声时间20min。在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，制得催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
为了评价步骤(2)所制得催化剂对超低浓度甲烷催化燃烧的催化活性，在固定床微反应器中进行活性测试，将反应气(1％CH4和99％空气混合气)通入反应装置，在反应器中程序加热至700℃，利用气相色谱仪进行尾气成分检测，计算出甲烷转化率。催化剂的活性利用所计算的甲烷转化率进行来评价。
图1为普通浸渍法和实施案例3制备的催化剂XRD晶相表征图。其中(1)为普通浸渍法制催化剂；(2)为实施案例3(超声改性催化剂)制备的催化剂。由图1可得超声辅助浸渍制备的催化剂活性组分CuO晶粒分散度增大,结晶相由晶相向高度分散的非晶相发生转变。
图2为普通浸渍法和实施案例3(超声改性催化剂)制备的催化剂650℃下反应120h催化活性和稳定性测定图。由图2可得超声辅助浸渍制备的催化剂具有较高的催化稳定性。
实施案例4
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的Mg(NO3)2溶液。再将颗粒大小为120目γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1的比例浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO。
(2)将适量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.4mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用恒温水浴保持溶液温度在25℃左右范围，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍并处理溶液，其中超声波频率为20KHZ，功率为200W，超声时间20min。在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，制得催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
为了评价步骤(2)所制得催化剂对超低浓度甲烷催化燃烧的催化活性，在固定床微反应器中进行活性测试，将反应气(1％CH4和99％空气混合气)通入反应装置，在反应器中程序加热至700℃，利用气相色谱仪进行尾气成分检测，计算出甲烷转化率。催化剂的活性利用所计算的甲烷转化率进行来评价。
实施案例5
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的Mg(NO3)2溶液。再将颗粒大小为120目γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1的比例浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO。
(2)将适量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.4mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用恒温水浴保持溶液温度在25℃左右范围，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍并处理原液，其中超声波频率为20KHZ，功率为300W，超声时间20min。在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，制得催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
为了评价步骤(2)所制得催化剂对超低浓度甲烷催化燃烧的催化活性，在固定床微反应器中进行活性测试，将反应气(1％CH4和99％空气混合气)通入反应装置，在反应器中程序加热至700℃，利用气相色谱仪进行尾气成分检测，计算出甲烷转化率。催化剂的活性利用所计算的甲烷转化率进行来评价。
实施案例6
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的Mg(NO3)2溶液。再将颗粒大小为120目γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1的比例浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO。
(2)将适量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.4mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用恒温水浴保持溶液温度在25℃左右范围，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍并处理溶液，其中超声波频率为20KHZ，功率为150W，超声时间10min。在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，制得催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
为了评价步骤(2)所制得催化剂对超低浓度甲烷催化燃烧的催化活性，在固定床微反应器中进行活性测试，将反应气(1％CH4和99％空气混合气)通入反应装置，在反应器中程序加热至700℃，利用气相色谱仪进行尾气成分检测，计算出甲烷转化率。催化剂的活性利用所计算的甲烷转化率进行来评价。
实施案例7
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的Mg(NO3)2溶液。再将颗粒大小为120目γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1的比例浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO。
(2)将适量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.4mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用恒温水浴保持溶液温度在25℃左右范围，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍并处理溶液，其中超声波频率为20KHZ，功率为150W，超声时间20min。在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，制得催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
为了评价步骤(2)所制得催化剂对超低浓度甲烷催化燃烧的催化活性，在固定床微反应器中进行活性测试，将反应气(1％CH4和99％空气混合气)通入反应装置，在反应器中程序加热至700℃，利用气相色谱仪进行尾气成分检测，计算出甲烷转化率。催化剂的活性利用所计算的甲烷转化率进行来评价。
实施案例8
一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配置成0.3mol/L的Mg(NO3)2溶液。再将颗粒大小为120目γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1的比例浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO。
(2)将适量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.4mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用恒温水浴保持溶液温度在25℃左右范围，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍并处理溶液，其中超声波频率为20KHZ，功率为150W，超声时间30min。在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，制得催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
表1为不同超声功率辅助制备的催化剂的催化活性测定情况。其中U20P90为实施例1所制备催化剂的催化活性测定数据；U20P100为实施例2所制备催化剂的催化活性测定数据；U20P150为实施例3所制备催化剂的催化活性测定数据；U20P200为实施例4所制备催化剂的催化活性测定数据；U20P300为实施例5所制备催化剂的催化活性测定数据。
表1如下所示：
表2为不同超声时间辅助制备的催化剂的催化活性测定情况。其中U0P0为普通浸渍法所制备催化剂催化活性测定数据，U10P150为实施例6所制备催化剂的催化活性测定数据，U20P150为实施例7所制备催化剂的催化活性测定数据；U30P150为实施例8所制备催化剂的催化活性测定数据。
表2如下所示：
为了评价步骤(2)所制得催化剂对超低浓度甲烷催化燃烧的催化活性，在固定床微反应器中进行活性测试，将反应气(1％CH4和99％空气混合气)通入反应装置，在反应器中程序加热至700℃，利用气相色谱仪进行尾气成分检测，计算出甲烷转化率。催化剂的活性利用所计算的甲烷转化率进行来评价。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂，其特征在于，以γ-Al2O3为载体，以Mg(NO3)2溶液为前驱体溶液制备助剂MgO负载到γ-Al2O3上，制得载体γ-Al2O3-MgO；以Cu(NO3)2溶液为浸渍液，将活性组分CuO负载到γ-Al2O3-MgO上；浸渍过程中引入超声波生化学处理，制备出催化燃烧低浓度甲烷的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂，其特征在于，载体γ-Al2O3颗粒粒径为120～150目，比表面积200～350m2/g；载体γ-Al2O3-MgO中Al/Mg质量比为4:1。
3.一种超声波辅助制备超低浓度甲烷燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)助剂的负载：将适量Mg(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度0.3mol/L的前驱体Mg(NO3)2溶液，再将称量好的γ-Al2O3以Al/Mg质量比4:1浸渍到Mg(NO3)2溶液中，用磁力搅拌机搅拌浸渍5h并在干燥箱中120℃蒸干，在马弗炉中700℃焙烧8h，得到负载有助剂MgO的载体γ-Al2O3-MgO；
2)活性组分的负载：将一定量的Cu(NO3)2溶于去离子水中，配制成浓度为0.3～0.4mol/L的Cu(NO3)2溶液，将已制备的载体γ-Al2O3-MgO浸渍到Cu(NO3)2溶液中，利用水浴的方法保持溶液温度在20～30℃范围，采用超声波声化学处理装置辅助浸渍处理溶液，其中超声波频率为20～25KHZ，功率为90～300W，超声时间10～30min，在干燥箱中120℃蒸干，然后空气气氛下700℃焙烧8h，即得到所需催化超低浓度甲烷燃烧催化剂CuO/γ-Al2O3-MgO。
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2014
- 2014-10-29 CN CN201410610042.7A patent/CN104307522A/zh active Pending
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