CN1043037A - 高效率真空紫外光源的制作方法 - Google Patents

Abstract

波长小于200毫微米的辐射为真空紫外辐射。本发明采用能透过大于115毫微米波长的氟化镁作为输出窗片，用焊料玻璃粉配成焊料玻璃粉浆，用作有极直流放电真空紫外光源的电极与氟化镁单晶片的封接，或者用作无极高频放电真空紫外光源的外壳玻璃与氟化镁单晶片的封接。二种光源中均充入混合气体，使制成的真空紫外光源有较高的发光功率。本发明的封接方法简单，技术易掌握，设备简单，成品率高，并且提高了制成的真空紫外光源的机械强度和物理化学性能。

Description

本发明涉及一种高效率真空紫外光源的制作方法。

真空紫外光源能辐射出波长小于200毫微米的深紫外光。普通真空紫外灯中充入纯氢气或纯氪气，灯即在纯氢气或纯氪气中放电。这样虽然也可以得到10.2ev的共振辐射，但是纯氢气或纯氪气放电时，产生大量基态氢原子或基态氪原子，对共振辐射有强烈的吸收，这种吸收称为自吸收，它会降低10.2ev的真空紫外输出。减少充入氢气或氪气的量，可以减少自吸收，但是能产生辐射的激发原子数也相应减少，这样会降低真空紫外光源的输出功率。另外，由于真空紫外辐射不能透过玻璃等通常的透明材料，只有氟化镁（MgF₂）等一些金属卤化物的单晶体才能透过真空紫外辐射。用氟化镁作为真空紫外辐射的窗片，目前它与光源外壳的玻璃或金属电极的真空气密封接，机械强度不高，易脱落，真空气密达不到10^-5-10^-6乇的要求，热稳定性和化学稳定性差，经不起稍高温度的烘烤，而且工艺复杂，技术难于掌握，成本高。

本发明的目的是对上述真空紫外光源的制作方法加以改进，提供一种有较高紫外输出且具有优良封接性能的真空紫外光源的制作工艺。

本发明包括采用氟化镁单晶片作为真空紫外光源的输出窗口的窗片，用封接材料将氟化镁单晶片与玻璃灯壳或金属电极之间的封接方法、在封接好的真空紫外灯中充入适当比例的混合气体等步骤，得到具有较高紫外输出的10.2ev真空紫外辐射光源。真空紫外辐射波长小于200毫微米，氟化镁能透过波长大于115毫微米的真空紫外辐射，而且具有良好的机械强度，稳定的物理化学性能，是优良的真空紫外光源输出窗片材料。用作封接材料的焊料玻璃组份如下：

氧化铅（PbO）：1    氧化镁（MgO）：0.05-0.15

三氧化二硼（B₂O₃）：0.14-0.2 二氧化硅（SiO₂）：0.05-0.1

氧化锌（ZnO）：0.1-0.15 三氧化二钇（Y₂O₃）：0.01-0.05

组分中氧化锌可促使焊料玻璃封接后析晶呈微晶态，提高封接件耐高温性能，氧化镁可调整焊料玻璃的线膨胀系数，加入适量的三氧化二钇，可改善焊料玻璃与封接件的浸润性，保证了真空气密度。该组成的焊料玻璃线膨胀系数与氟化镁单晶片相近。封接时，将上述焊料玻璃粉与硝棉溶液配制成焊料玻璃粉浆，在420-480℃温度范围内进行封接。充入混合气体之前，先将灯内空气抽至10^-5-10^-6乇，400℃温度下烘烤灯管1小时，冷却至室温后充入下列混合气体中任何一种：

（a）1-10%氢气加入90-99%氦气或氖气至0.5-10乇，

（b）1-10%氪气加入90-99%氮气或氖气至0.5-10乇。

本发明中，若要获得更高要求的封接性能，上述焊料玻璃可采用下列组分：

氧化铅（PbO）：1    氧化镁（MgO）：0.08-0.12

三氧化二硼（B₂O₃）：0.15-0.19 二氧化硅（SiO₂）：0.06-0.09

氧化锌（ZnO）：0.12-0.15 三氧化二钇（Y₂O₃）：0.01-0.03

本发明中，更为合适的封接温度范围为440±15℃。

本发明的封接方法可用于二种结构的真空紫外光源，一种是直流放电型，它有二个电极，氟化镁单晶窗片封在金属电极上;第二种是无电极高频放电，氟化镁单晶窗片封在玻璃外壳上。被封接件的线膨胀系数必须与氟化镁单晶体的线膨胀系数相近，一般采用铂组玻璃作为无电极高频放电光源的玻璃外壳。采用不锈钢作为有电极直流放电光源的电极，这样能使封接件有良好的真空气密性、化学稳定性、耐高温、且便于加工。

实施例：

由于氟化镁单晶体是各向异性的，它的线膨胀系数α在垂直C轴与平行C轴两个方向上分别是13.1×10^-6/℃和8.8×^-6/℃，相差甚多。为了使氟化镁与被封接的玻璃或金属电极有相近的线膨胀系数，需将氟化镁晶体定向切割，将作窗片用的氟化镁单晶按垂直C轴方向切下，这样得到平面上有均匀、恒定的线膨胀系数的氟化镁晶片，可进行平封形式的匹配封接。切割下来的窗片要经过磨光，并且抛光至1/2光圈待用。采用铂组玻璃中DB403玻璃作光源壳体材料，其线膨胀系数为8.9×10^-6/℃。用不锈钢12铬作为电极材料，其线膨胀系数为10×10^-6/℃。当氟化镁与玻璃作封接时，要将玻璃管割短、磨平，再用超声波洗去磨砂的残余物，烘干。当氟化镁与金属电极作封接时，封接面需要平整，而且要用丙酮除去金属封接面的油污，然后用蒸馏水洗净。封接时，先将焊料玻璃粉10克加入硝棉溶液（100毫升醋酸丁酯加7克硝化棉）4-6毫升配成焊料玻璃粉浆分别涂于二封接件的待封接处，等玻璃粉浆稍干后，再加涂一些粉浆，然后将二封接件合拢，加压100克，置于马弗炉中以100℃/小时左右的升温速度升至440℃，然后保温处理，以100℃/小时的速度冷却至室温即可。

封接完毕的有极直流放电灯或无极高频灯接上真空抽气***，抽真空至10^-5-10^-6乇，在400℃温度下烘烤1小时，取出冷却至室温，在有极直流放电灯内充入2%氢气和98%氖气至0.5乇。在无极高频放电灯内充入2%氪气和98%氦气至1乇。

通过以上制作工艺，可得到高效率的有极直流放电和无极高频放电二种真空紫外光源。

附图1为用本发明方法制成的无极真空紫外灯结构图，附图2为用本发明方法制成的有极直流放电真空紫外灯的结构图，其中1是氟化镁单晶片，2是焊料玻璃，3是无极灯的玻璃外壳，4是不锈钢电极，5是可伐。

用本方法制得的真空紫外光源，由于减少了基态氢原子或氪原子的量，减少了自吸收，提高了真空紫外光源的输出功率，该真空紫外光源的光子输出可达10¹¹光子/秒。用本发明的封接技术，由于焊料玻璃线膨胀系数与封接件相近，而且线膨胀系数随温度变化的曲线与封接件也相近，因此能保证匹配封接，焊料玻璃封接时，表面张力很小，因此与封接件有良好的浸润性，使封接处有良好的真空气密。封接后的焊料玻璃析晶呈微晶态，软化温度提高到500℃以上，使灯管能在400℃温度下反复烘烤。本封接方法简便，设备只需一台温控马弗炉，封接技术易于掌握，封接时对温度的控制、玻璃粉浆的粘稠度要求在较宽的控制范围内均可得到满意的结果。用本发明方法制成的真空紫外光源机械强度和物理化学稳定性均有较大提高。

用本发明方法制成的直流放电型和无极高频放电型真空紫外光源可广泛用于光电离、光激发、光分解、光合成等技术。

Claims (3)

1、一种高效率真空紫外光源的制作方法，包括采用氟化镁单晶作为紫外光源输出窗口的窗片，用封接材料将窗片与玻璃壳体或金属电极封接以及灯内充入混合气体等，其特征在于：

(1)上述封接材料采用由如下组分组成的焊料玻璃：

氧化铅(PbO)：     1         氧化镁(MgO)：      0.05-0.15

三氧化二硼(B₂O₃)： 0.14-0.2 二氧化硅(SiO₂)： 0.05-0.1

氧化锌(ZnO)： 0.1-0.15 三氧化二钇(Y₂O₃)： 0.01-0.05

(2)封接时，将上述焊料玻璃粉与硝棉溶液配制成焊料玻璃粉浆，在420-480℃温度范围内进行封接；

(3)上述混合气体为下列任何一种：

(a)1-10%氢气加入90-99%氦气或氖气至0.5-10乇，

(b)1-10%氪气加入90-99%氦气或氖气至0.5-10乇。

2、根据权利要求1所述的真空紫外光源的制作方法，其特征在于封接材料采用如下组分组成的焊料玻璃：

氧化铅（PbO）：1  氧化镁（MgO）：0.08-0.12

三氧化二硼（B₂O₃）：0.15-0.19 二氧化硅（SiO₂）：0.06-0.09

氧化锌（ZnO）：0.12-0.15 三氧化二钇（Y₂O₃）：0.01-0.03

3、根据权利要求1所述的真空紫外光源的制作方法，其特征在于封接温度范围为440±15℃。

Images